Способ рентгенофлуоресцентного энергодисперсионного анализа растений Советский патент 1983 года по МПК G01N23/223 

sj

со

00 4 Изобретение относится к анализу состава ваиества рентгенофлоуресцентным.методом и может быть исполь3OBfiHo в сельском хозяйстве, агрохимии, биологии.- . Известен способ рентгенофлоуресцентнога анализа элементного состава растений с использованием рентгёновбкрй трубки для возбуждения характеристического излучения определяемых элементов и кремниевого полупроводникового спектрометра для его регистрации. Для уменьшения матричного эффекта используют способ стандарта-фона Cl . Однако точность, определения содержания элементов со средним атомным номером (железо, медь и т.п-)/ обычно недостаточно высока. Наиболее близким к предлагаемому является способ рентгенофлоуресцентного энергодисперсионного анализа растений на содерж&ние микроэлементов с атомном номером, большим ,23, включающий измерение интенсивностей аналитических линий определяемых элементов и рассеянного пробой первичного излучения рентгеновской трубки и расчет концентраций определяемых элементов по способу стандарта-фона , Однако этот способ характеризуется недостаточной точностью анализа, вызванной большой разницей между эне гиями определяемых элементов и стандарта-фона, в качестве которого используется некогерентно рассеянное характеристическое излучение молибденового анода, а также неоптимгшьностью режима возбуждения характеристического изл.учения определяемых элементов.. Целью изобретения является повышение точности результатов анализа. Поставленная цель достигается тем что согласно способу рентгенофлоурес иентного энергодисперсионного анали растений на содержание микроэлементов с атомным номером, большим 23, включающему измерение интенсивносте аналитических линий определяемых элементов и рассеянного пробой первич ного излучения рентгеновской трубки и расчет концентраций, определяемых элементов по сп особу стандарта-фона интенсивность рассеянного пробой тормозного излучения рентгеновской трубки измеряют в области энергий 7,6-7,8 кзВ при напряжении на трубке с молибденовым анодом без фильтр равном 10-12 кВ, а интенсивности аналитических линий определяемых элементов измеряют при напряжении на рентгеновской трубке с молибдено вым анодом и .молибденовым фильтром, равном 25-30 кВ. Как показывает опыт исследоваиия различных растительных объектов в них практически отсутствуют кобальт и никель и диапазон энергий 7,67,8 кэВ оказывается заведомо свободным ат аналитических линий. Этот энергетический диапазон близок к энергиям аналитинеских линий определяемых элементов и при наличии . тормозного излучения в нем оно может быть использовано в качестве стан харта-фона. При напряжении на рентгеновской трубке, равном 10-12 кВ, в области выбранного стандарта-фона наблюдается максимум интенсивности тормозного излучения, что также.повышает точность анализа. В режиме измерения аналитическихлиний определтемых элементов на рентгеновскую трубку помещается фильтр из материала анода, /который эффективно поглощает тормозное излучение в области, где расположены аналитичес;2сие линии определяемых элементов, что увеличнвает отношение сигнал-фон.- Оптимальное значение напряжения на рентгеновской трубке, определяется экспериментально с. учетом условий загрузки усилительного тракта. В табл.1 приведены данныесравнения скорости счета импульсов (имп/с , при различных режимах работы ре-нтге-, новской трубки с молибденовым анодо и-молибденовым фильтром. Таблица1 Скорость счета импульсов при режиме работы трубки 25-30 кВ в два paf за выше по сравнению с режимом 40-50 кВ. При повышении напряжения на рентгеновской трубке возрастает интегральная интенсивность ее излучения, но вместе с тем меняется спектральное распределение излучений трубки. Кроме того следует соблюдать оптимальные условия по загрузке усилительного тракта детектора. Поэтому, несмотря-на возрастание интенсивности излучения трубки, величина полезного аналитического сигнала , уменьшается.,. Пример. Анализируют расти- тельные пробы - стандартные образцы

с известным содержанием химических элементов: СБМК-01, СБМП-01, СБМТ-01. Пробы весом 3 г спрессовывают в таблетки диаметром 32 мм при давлении 20 т. Снимают спектры образцов в двух режимах: первый - Мо-анод без фильтра 12 кВ, 200 с , второй Мо-анод, Мо-фильтр 1( толщина 0,3 NW f 25 кВ, 400 с. Затем находят интенсивность рассеянного излучения Ibotcc интенсивности аналитических линий ll рассчитывают искомые содержания по уравнени}1М регрессии. Результаты сравнения привешены в табл.2.

Таблица 2

СПОСОБ РЕНТГЕНОфЛУОРЕСЦЕНТНОГО ЭНЕРГОДИСПЕРСЙОННОГО АНАЛИЗА РАСТЕНИЙ на содержание микроэлементов 1 с атомным номером,ольшим 23, включакщн измерение интенсквностей аналитических линий определяенвлх элементов и рассеянного пробой : первичного излучения рентгеновской трубки и расчет концентраций определяекых элементов по способу с андарта-фона, отличающийся тем, что, с целью повышения точности результатов анализа, интенсивность рассеянного пробой тормозного излучения рентгеновской трубки измеряют в . области энергии 7,6-7,8 хэа при напряжении на трубке с молибденовым аноде 6eV фильтра, равном 10-12 кВ, а интенсивности анастатических линий определяемых элементов измеряют при напряжении на рентгеновской трубке с молибденовым анвдом, и молибденовым фильтром, равном 25-30 кВ.

Приведенные результаты показывают повышение точности анас прототилиза по сравнению пом.