СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЧИСТОТЫ НАСЫЩЕННОЙ МЕЛАССЫ Российский патент 2005 года по МПК G01N33/02 C13F1/00 

Изобретение может быть применено в сахарной промышленности для контроля степени истощения мелассы.

Известен способ определения чистоты насыщенной мелассы, предусматривающий определение в исходной мелассе содержания сухих веществ, сахара, несахара и нагревание пробы мелассы до ненасыщенного состояния в термостатируемой емкости, частичное растворение в мелассе вибрирующих кристаллов сахара до ее насыщения, определение коэффициента насыщения и расчет чистоты насыщенной мелассы при температуре центрифугирования утфеля последнего продукта по известным математическим формулам [Силин П.М., Чэнь И-сянь. Новый экспресс-метод определения нормальной Дб мелассы//Сахарная промышленность, 1963, №3, с.17-21].

Недостатки способа заключаются в сложности точной оценки достижения состояния насыщения мелассы, в отсутствие возможности текущего определения содержания сухих веществ в мелассе в процессе насыщения.

Ближайшим аналогом предложенного способа является способ определения чистоты насыщенной мелассы, предусматривающий определение в исходной мелассе содержания сухих веществ, сахара, несахара и нагревание пробы мелассы до ненасыщенного состояния в термостатируемой емкости, частичное растворение в мелассе вибрирующих в сетчатом цилиндре кристаллов сахара для ее насыщения и непрерывное измерение электрического сопротивления мелассы R, по полученным значениям которого рассчитывают возможное максимальное содержание сухих веществ и коэффициент насыщения, используемые при расчете по известным математическим формулам чистоты насыщенной мелассы при температуре центрифугирования угфеля последнего продукта [Пат. 2196984 RU. Способ определения чистоты насыщенной мелассы. Опубл. 20.01.2003. - Бюл. №2].

Недостатки способа: усложненность способа и недостаточная точность определения содержания сухих веществ в насыщенной мелассе СВ_нас, связанная с необходимостью определения коэффициента масштабирования К=СВ_нас/R_нас максимумов двух функций СВ=f(τ) и R=f(τ) для обеспечения возможности определения в насыщенной мелассе содержания сухих веществ СВ_нас методом прогнозирования через величину электрического сопротивления насыщенной мелассы СВ_нас=K·R_нас.

Технический результат изобретения заключается в упрощении и повышении точности определения чистоты насыщенной мелассы.

Этот результат достигается тем, что, согласно предложенному способу определения чистоты насыщенной мелассы, предусматривающему определение в исходной мелассе содержания сухих веществ, сахара, несахара, нагревание пробы мелассы до ненасыщенного состояния, ее разбавление несколько раз дистиллированной водой до достижения содержания сухих веществ после последнего разбавления на 3-5% ниже исходного, измерение содержания сухих веществ (СВ_разб) и электрического сопротивления (R_разб) после каждого разбавления пробы, установление их взаимосвязи в виде линейного уравнения: СВ_разб=aR_разб+в, где а, в - числовые коэффициенты, определяемые экспериментально, растворение в разбавленной пробе мелассы кристаллов сахара до достижения насыщения, измерение в пробе электрического сопротивления и определение содержания сухих веществ в ней по приведенному выше уравнению, расчет чистоты насыщенной мелассы при температуре центрифугирования утфеля последнего продукта по известной математической формуле с использованием полученного значения содержания сухих веществ в насыщенной пробе мелассы.

Способ осуществляют следующим образом.

В исходной пробе заводской мелассы определяют содержание сухих веществ CB₁ и сахара CX₁, по которым рассчитывают количество несахара НСХ. Затем исследуемую заводскую мелассу термостатируют при повышенной температуре для перевода в ненасыщенное состояние. Для этого пробу мелассы помещают в сосуд с водяной рубашкой и термостатируют при повышенной температуре, например 50-53°С. После этого измеряют одновременно электрическое сопротивление R и содержание сухих веществ СВ в исходной мелассе.

Затем термостатированную исходную пробу мелассы разбавляют в несколько приемов дистиллированной водой до достижения содержания сухих веществ после последнего разбавления на 3-5% ниже исходного.

Разбавление осуществляют следующим образом.

Термостатированную исходную пробу мелассы разбавляют, добавляя, например, 1 см³ дистиллированной воды в том же сосуде. Далее пробу тщательно перемешивают до тех пор, пока значение R не перестанет изменяться во времени и после этого измеряют одновременно установившееся значение электрического сопротивления R_разб.1 и содержание сухих веществ СВ_разб.1 в разбавленной мелассе. Затем в разбавленную пробу мелассы снова добавляют 1 см³ дистиллированной воды, тщательно перемешивают и вновь измеряют одновременно электрическое сопротивление R_разб.2 и содержание сухих веществ СВ_разб.2 в разбавленной мелассе. Разбавление осуществляют до достижения содержания сухих веществ после последнего разбавления на 3-5% ниже исходного.

После каждого разбавления мелассы одновременно измеряют электрическое сопротивление R_разб и содержание сухих веществ СВ_разб. На основании полученных значений устанавливают в ходе разбавления зависимость между СВ_разб и R_разб в виде линейного уравнения с величиной достоверности аппроксимации r², близкой к единице.

СВ_разб=aR_разб+в,

где а, в - числовые коэффициенты, определяемые экспериментально;

СВ_разб, R_разб - содержание сухих веществ и электрическое сопротивление, измеренные после каждого разбавления.

После этого осуществляют вибронасыщение полученной разбавленной пробы мелассы в том же сосуде для насыщения.

Кристаллы сахара-песка подвергают рассеву и отделяют фракцию крупных кристаллов размером 1,0-1,2 мм, которую в количестве 1:5 к мелассе помещают в сетчатый цилиндр с размером отверстий сетки 0,45-0,5 мм, задерживающей кристаллы и обеспечивающей возможность фильтрации мелассы через слой кристаллов по всему сечению сосуда при перемещениях цилиндра.

Далее сетчатый цилиндр с кристаллами погружают в разбавленную пробу мелассы и создают вибрирующий слой кристаллов гармоническими колебаниями цилиндра с амплитудой 6·10^-3 м и частотой 3 с^-1. Таким образом обеспечивают интенсивный режим фильтрации ненасыщенной мелассы через вибрирующий слой кристаллов и интенсифицируют гидродинамическую обстановку на поверхности раздела фаз «кристалл-раствор», что проявляется в достижении высокой относительной скорости течения мелассы.

Достигнутый фильтрационный режим течения ненасыщенной мелассы приводит к увеличению скорости растворения кристаллов и частичному уменьшению их размеров. При этом происходит ускоренное приближение к состоянию насыщения раствора мелассы.

Проведенными исследованиями было экспериментально установлено подобие физико-химических свойств рефрактометрического показателя преломления мелассы, используемого для определения СВ и ее электрического сопротивления R. Поэтому в процессе насыщения мелассы, не прекращая виброперемешивания, непрерывно измеряют значения ее электрического сопротивления R_изм, а соответствующие им текущие значения содержания сухих веществ насыщаемой мелассы СВ_рас рассчитывают через величину R_изм, используя для этого ранее полученное линейное уравнение СВ_разб=aR_разб+в.

На основании измеренных значений параметров R_изм получают аппроксимирующую функциональную зависимость между τ и R_изм в виде квадратного уравнения R_изм=аτ²+вτ+с.

После чего решают полученное квадратное уравнение относительно времени насыщения стандартным математическим приемом, разыскивая его максимум путем дифференцирования и определяют, таким образом, максимальное значение электрического сопротивления, соответствующее прогнозируемому значению электрического сопротивления насыщенной мелассы

Прогнозируемое расчетное содержание насыщенной мелассы определяют по линейному уравнению СВ_разб=aR_разб+в, подставляя в него найденное значение

На основании значений , CB₁ и CX₁ рассчитывают прогнозируемое содержание сахарозы в насыщенной мелассе СХ_нас. Далее определяют коэффициент насыщения α' мелассы при повышенной температуре. Затем, используя свойство независимости от температуры найденных значений НСХ и α', рассчитывают чистоту насыщенной мелассы при температуре центрифугирования, например 40°С.

Пример. Берут 130 г исследуемой заводской мелассы, представляющей собой раствор с содержанием сухих веществ СВ₁=80,0%, содержанием сахара CX₁=59,5% и содержанием несахара на 1 г воды НСХ=1,025 помещают в цилиндрический сосуд с водяной рубашкой и термостатируют при 51,6°С.

Исходную пробу разбавляют в пять приемов до величины СВ на 4,1% ниже исходной, добавляя по 1 см³ дистиллированной воды. При каждом разбавлении измеряют электрическое сопротивление R_разб и содержание сухих веществ СВ_разб. Результаты измерений представляют табл.1:

Таблица 1Номер измерения123456СВ_разб, %80,078,578,077,376,775,9R_разб, Ом75,5355,3748,1043,0539,1234,93

На основании табличных значений устанавливают взаимосвязь между СВ_разб и R_разб в виде линейного уравнения:

СВ_разб=9,611·10^-2R_разб+72,99

с величиной достоверности аппроксимации r²=0,954, близкой к единице, при этом коэффициенты а=9,611·10^-2 и в=72,99 получаются в результате обработки экспериментальных данных по СВ_разб и R_разб с использованием компьютерной программы Excel (M.Додж, К.Стинсон «Эффективная работа Excel 2002». - СПб. Питер, 2003, с.651) - приложение Microsoft Office для работы с электронными таблицами.

Отсеянные кристаллы сахара-песка размером 1,0-1,2 мм в количестве 26 г помещают в сетчатый цилиндр с размером отверстий сетки 0,45-0,5 мм и вносят вместе с цилиндром в разбавленную до CB_разб=75,9% пробу мелассы. Затем цилиндр приводят в вибрационное движение с амплитудой гармонических колебаний 6·10^-3 м и частотой 3 с^-1. При этом в цилиндре осуществляется вибрирующий слой кристаллов и ненасыщенная меласса фильтруется по всему поперечному сечению сосуда через слой кристаллов, что интенсифицирует частичное растворение кристаллов и насыщение мелассы. В процессе насыщения мелассы, не прекращая виброперемешивания, непрерывно измеряют ее электрическое сопротивление R_изм, а соответствующие им текущие значения содержания сухих веществ насыщаемой мелассы СВ_рас рассчитывают, используя ранее полученное линейное уравнение

СВ_разб=9,611·10^-2R_разб+72,99, и данные заносят в табл.2:

Таблица 2τ, мин01020304050607080Измеренные значения R_изм, Ом34,9338,4241,8243,1846,0246,7147,1049,8051,26Расчетные значения СВ_рас, %76,3576,6877,0177,1477,4177,4877,5077,7777,92

На основании представленных в табл.2 значений параметров получают аппроксимирующую функциональную зависимость между τ и R_изм в виде квадратного уравнения

R_изм(τ)=-1,396·10^-3τ²+0,301τ+35,49, r²=0,982.

Для прогнозирования содержания сухих веществ, соответствующего достижению состояния насыщения мелассы, разыскивают посредством дифференцирования максимум вышеприведенного квадратного уравнения

R'_изм(τ)=-2,792·10^-3τ+0,301

и находят значение τ, дающее максимум функциональной зависимости R_изм=f(τ). При этом решают уравнение

-2,792·10^-3τ+0,301=0,

которое имеет единственное решение τ=107,8 мин.

По величине τ=107,8 мин, подставляемой в квадратное уравнение

R_изм(τ)=-1,396·10^-3τ²+0,301τ+35,49 рассчитывают максимальное значение электрического сопротивления, соответствующее прогнозируемому значению сопротивления насыщенной мелассы

Прогнозируемое содержание насыщенной мелассы определяют по линейному уравнению СВ_разб=9,611·10^-2 R_разб+72,99, подставляя в него

Далее рассчитывают прогнозируемое содержание сахара в момент насыщения мелассы при температуре 51,6°С

Коэффициент насыщения при температуре 51,6°С определяют

где H_51,6=2,619 г/г Н₂О - растворимость сахарозы при температуре 51,6°С.

Чистоту насыщенной мелассы при температуре центрифугирования, например 40°С, определяют

где H₄₀=2,334 г/г Н₂О - растворимость сахарозы при температуре 40°С.

Содержание сухих веществ в насыщенной мелассе также при температуре центрифугирования 40°С определяют

Для сравнения результатов проводят процесс насыщения по прототипу [Пат. 2196984 RU. Способ определения чистоты насыщенной мелассы. Опубл. 20.01.2003. - Бюл. №2], при этом используют мелассу с теми же исходными показателями, насыщение проводят при температуре 51,6°С, расчет чистоты насыщенной мелассы проводят аналогично расчету, приведенному в примере.

Результаты определения параметров насыщенной мелассы по предлагаемому способу и по прототипу приведены в табл.3.

Таблица 3Параметры насыщенной мелассы при температуре центрифугирования 40°ССВ_нас, %Ч_нас, %Известный способПредлагаемый способИзвестный способПредлагаемый способ77,7278,1270,6171,30

Как следует из примера, использование предлагаемого способа дает возможность по сравнению с прототипом упростить и повысить точность определения чистоты насыщенной мелассы за счет того, что не требуется определение коэффициента масштабирования К=СВ_нас/R_нас так как его определение в одной точке дает большие ошибки, поскольку связано с получением и использованием двух параболических уравнений, описываемых с меньшей точностью.

Изобретение относится к сахарной промышленности. Способ предусматривает определение в исходной мелассе содержания сухих веществ, сахара и несахара. Пробу мелассы нагревают до достижения ненасыщенного состояния. Ее разбавляют несколько раз дистиллированной водой до достижения содержания сухих веществ после последнего разбавления на 3-5% ниже исходного. Измеряют содержание сухих веществ (СВ_разб) и электрическое сопротивление (R_разб) после каждого разбавления пробы. Устанавливают их взаимосвязь в виде линейного уравнения: СВ_разб=aR_разб+в, где а, в - числовые коэффициенты, определяемые экспериментально. В разбавленной пробе мелассы растворяют кристаллы сахара до достижения насыщения. Измеряют в пробе электрическое сопротивление и определяют содержание сухих веществ в ней по приведенному выше уравнению. Расчет чистоты насыщенной мелассы при температуре центрифугирования утфеля последнего продукта по известной математической формуле с использованием полученного значения содержания сухих веществ в насыщенной пробе мелассы. Изобретение обеспечивает достаточную простоту определения чистоты насыщенной мелассы и повышение точности полученных данных относительно указанной чистоты. 3 табл.

Способ определения чистоты насыщенной мелассы, предусматривающий определение в исходной мелассе содержания сухих веществ, сахара, несахара, нагревание пробы мелассы до ненасыщенного состояния, ее разбавление несколько раз дистиллированной водой до достижения содержания сухих веществ после последнего разбавления на 3-5% ниже исходного, измерение содержания сухих веществ (СВ_разб) и электрического сопротивления (R_разб) после каждого разбавления пробы, установление их взаимосвязи в виде линейного уравнения

СВ_разб=aR_разб+в,

где а, в - числовые коэффициенты, определяемые экспериментально, растворение в разбавленной пробе мелассы кристаллов сахара до достижения насыщения, измерение в пробе электрического сопротивления и определение содержания сухих веществ в ней по приведенному выше уравнению, расчет чистоты насыщенной мелассы при температуре центрифугирования утфеля последнего продукта с использованием полученного значения содержания сухих веществ в насыщенной пробе мелассы.