СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЧИСТОТЫ НАСЫЩЕННОЙ МЕЛАССЫ Российский патент 2003 года по МПК G01N33/02 C13F1/00 

Изобретение относится к ускоренным методам определения чистоты насыщенной мелассы и может быть применено в сахарной промышленности при контроле степени истощения мелассы.

Известен способ определения чистоты насыщенной мелассы, предусматривающий внесение в мелассу кристаллов сахара-песка и перемешивание при температуре насыщения, анализ насыщенной мелассы и определение ее чистоты [с. 328-329, Сапронов А.Р. Технология сахарного производства. -М.: Колос, 1998].

Недостатками способа являются невысокая точность анализа из-за необходимости построения линейной зависимости по нескольким точкам для определения нормальной чистоты мелассы и возможность возникновения при этом ошибок графической интерпретации, а также определение чистоты мелассы по ориентировочной усредненной величине содержания сухих веществ, принимаемой равной 82%; большая продолжительность насыщения проб мелассы (3-4 суток) при температуре 40^oС, что задерживает результаты анализа и может приводить к избыточным потерям сахара в мелассе примерно 3 т/сутки.

Ближайшим аналогом к предложенному способу является способ определения чистоты насыщенной мелассы, предусматривающий определение в исходной мелассе содержания сухих веществ, сахара, несахара и нагревание пробы мелассы до ненасыщенного состояния в термостатируемой емкости, частичное растворение в мелассе вибрирующих кристаллов сахара до ее насыщения, определение коэффициента насыщения и расчет чистоты насыщенной мелассы при температуре центрифугирования утфеля последнего продукта по известным математическим формулам [Силин П. М. , Чэнь И-сянь. Новый экспресс-метод определения нормальной Дб мелассы // Сахарная промышленность, 1963, 3, с. 17-21].

Недостатки способа: сложность точной оценки достижения состояния насыщения мелассы, связанная с необходимостью прекращения работы установки, изъятия трубок с пробами мелассы из водяного ультратермостата и использованием специального приспособления для отфильтровывания мелассы под давлением, исключающая возможность текущего определения содержания сухих веществ в мелассе в процессе насыщения; низкая интенсивность относительного движения кристаллов в мелассе при вибрационном движении трубок, вызванная малым различием плотностей мелассы и кристаллов сахара, уменьшающая эффективность насыщения; весьма малое количество получаемых проб насыщенной мелассы, недостаточных для точного определения содержания сахарозы.

Технический результат изобретения заключается в повышении точности определения чистоты насыщенной мелассы.

Этот результат достигается тем, что согласно предложенному способу определения чистоты насыщенной мелассы, предусматривающему определение в исходной мелассе содержания сухих веществ, сахара, несахара и нагревание пробы мелассы до ненасыщенного состояния в термостатируемой емкости, частичное растворение в мелассе вибрирующих кристаллов сахара до ее насыщения, определение коэффициента насыщения и расчет чистоты насыщенной мелассы при температуре центрифугирования утфеля последнего продукта по известным математическим формулам, кристаллы сахара помещают в сетчатый цилиндр, его погружают в мелассу и вибрацию кристаллов в ней создают путем приведения сетчатого цилиндра в вибрационное движение, при этом в процессе вибрации кристаллов в мелассе непрерывно измеряют ее электрическое сопротивление и по полученным данным рассчитывают возможное максимальное содержание сухих веществ, и это значение используют при расчете чистоты насыщенной мелассы.

Способ осуществляют следующим образом.

В исходной пробе заводской мелассы определяют содержание сухих веществ CB₁ и сахарозы CX₁, по которым рассчитывают количество несахара НСХ. Затем исследуемую заводскую мелассу, имеющую, как правило, при температуре центрифугирования 40^oС коэффициент пересыщения 1,1 [см. с.4, Акиндинов И.Н., Люсый Н.А., Колесников Б.Ф. Оптимальный технологический режим кристаллизации увариванием и охлаждением утфелей последнего продукта (обзор). -М.: ЦНИИТЭИпищепром, 1976], термостатируют при повышенной температуре для перевода мелассы в ненасыщенное состояние и производят частичное растворение в ней вибрирующего слоя кристаллов сахара. Для этого пробу мелассы помещают в сосуд с водяной рубашкой и термостатируют, например, при 50^oС.

Кристаллы сахара-песка подвергают рассеву и отделяют крупную фракцию кристаллов размером 1,0-1,2 мм, которую в количестве 1:5 к мелассе помещают в сетчатый цилиндр с размером отверстий сетки 0,45-0,5 мм, задерживающей кристаллы и обеспечивающей возможность фильтрации мелассы через слой кристаллов по всему сечению сосуда при перемещениях цилиндра.

Далее сетчатый цилиндр погружают в мелассу и осуществляют вибрирующий слой кристаллов гармоническими колебаниями цилиндра с амплитудой 6•10^-3 м и частотой 3 с^-1. Таким образом обеспечивают интенсивный режим фильтрации ненасыщенной мелассы через вибрирующий слой кристаллов и интенсифицируют гидродинамическую обстановку на поверхности раздела фаз "кристалл - раствор", что проявляется в достижении высокой относительной скорости течения мелассы.

Достигнутый фильтрационный режим течения ненасыщенной мелассы приводит к увеличению скорости растворения кристаллов и частичному уменьшению их размеров. При этом происходит ускоренное приближение к состоянию насыщения раствора мелассы.

Учитывая отсутствие в сахарной промышленности автоматических рефрактометров, позволяющих непрерывно измерять содержание сухих веществ в насыщаемой мелассе, а также недостаточную точность измерений СВ в лабораториях сахарных заводов рефрактометрами марки РПЛ-3 и УРЛ, имеющими допустимую погрешность 0,1-0,2%, контроль во времени τ достижения состояния насыщения мелассы осуществляют непрерывным измерением ее электрического сопротивления R, например, электрическим мостом ВМ-484 с погрешностью 0,05%.

Проведенными исследованиями было экспериментально установлено подобие физико-химических свойств рефрактометрического показателя преломления мелассы, используемого для определения СВ и ее электрического сопротивления R.

Для оценки достижения состояния насыщения мелассы получают таблицу из n дискретных значений R_i, полученных при квантовании непрерывной функции R = f(τ) за определенный промежуток времени. Количество дискретных значений R_i выбирают достаточным для аппроксимации кинетики насыщения мелассы функциональной зависимостью изменения электрического сопротивления во времени в виде квадратного уравнения с величиной достоверности аппроксимации r², близкой к единице.

После чего решают полученное квадратное уравнение относительно времени насыщения стандартным математическим приемом, разыскивая его максимум путем дифференцирования и определяют, таким образом, максимальное значение электрического сопротивления, соответствующее прогнозируемому значению электрического сопротивления насыщенной мелассы R_нас. Определение в насыщенной мелассе содержания сухих веществ СВ_нас осуществляют прогнозированием расчетным путем СВ_нас = K•R_нас на основе постоянства коэффициента масштабирования К = СВ_нас/R_нас максимумов двух функций CB = f(τ) и R = f(τ).

На основании значений СВ_нас, CB₁ и CX₁ рассчитывают прогнозируемое содержание сахарозы в насыщенной мелассе СХ_нас. Далее определяют коэффициент насыщения α′ мелассы при повышенной температуре. Затем, используя свойство независимости от температуры найденных значений НСХ и α′, рассчитывают чистоту насыщенной мелассы при температуре центрифугирования, например 40^oС.

Пример 1. Берут 130 г исследуемой заводской мелассы, представляющей собой раствор с содержанием сухих веществ CB₁ = 78,0% и содержанием сахарозы CX₁ = 48,48%, помещают в цилиндрический сосуд с водяной рубашкой и термостатируют при 50^oС. При этом находят в исходной пробе заводской мелассы количество несахара на 1 г воды в мелассе

Отсеянные кристаллы сахара-песка размером 1,0-1,2 мм в количестве 26 г помещают в сетчатый цилиндр с размером отверстий сетки 0,45-0,5 мм и вносят вместе с цилиндром в мелассу. Затем цилиндр приводят в вибрационное движение с амплитудой гармонических колебаний 6•10^-3 м и частотой 3 с^-1. При этом в цилиндре осуществляется вибрирующий слой кристаллов и ненасыщенная меласса фильтруется по всему поперечному сечению сосуда через слой кристаллов, что интенсифицирует частичное растворение кристаллов и насыщение мелассы. В процессе насыщения мелассы, не прекращая виброперемешивания, непрерывно измеряют ее электрическое сопротивление и определяют ряд текущих значений содержания сухих веществ мелассы во времени насыщения τ, которые представляют табл. 1.

На основании табличных значений получают аппроксимирующие функциональные зависимости между τ и СВ, а также между τ и R в виде квадратных уравнений


Близость величин достоверности аппроксимации r² к единице показывает высокую адекватность полученных квадратных уравнений измеренным значениям величин τ и СВ, а также τ и R и доказывает возможность использования их для интерпретации кинетики насыщения мелассы. Для прогнозирования содержания сухих веществ, соответствующего достижению состояния насыщения мелассы, разыскивают посредством дифференцирования максимумы вышеприведенных квадратных уравнений
CB′(τ) = -12,872•10^-5τ+1,971•10^-2
R′(τ) = -2,72•10^-4τ+4,338•10^-2
и находят значения τ, дающие максимумы функциональных зависимостей СВ(τ) и R(τ). При этом решают уравнение
-12,872•10^-5τ+1,971•10^-2 = 0,
которое имеет единственный корень τ = 153,1 мин. По величине τ = 153,1 мин, подставляемой в квадратное уравнение СВ(τ), рассчитывают прогнозируемое содержание сухих веществ насыщенной мелассы СВ_нас(153,1) = 79,46%.

Одновременно решают уравнение
-2,72•10^-4τ+4,338•10^-2 = 0,
которое имеет единственный корень τ = 159,5 мин. По величине τ = 159,5 мин, подставляемой в квадратное уравнение R(τ), рассчитывают максимальное значение электрического сопротивления, соответствующее прогнозируемому значению электрического сопротивления насыщенной мелассы R_нac(159,5) = 10,59 Ом. Затем определяют коэффициент масштабирования К = СВ_нас/R_нас максимумов двух функций CB = f(τ) и R = f(τ)
К = 79,46/10,59 = 7,5,
который в дальнейшем, при осуществлении только кондуктометрического контроля величины электрического сопротивления мелассы, используют для определения содержания сухих веществ в насыщенной мелассе расчетным путем СВ_нас = К•R_нас.

Далее рассчитывают прогнозируемое содержание сахарозы в момент насыщения мелассы при температуре 50^oС

Коэффициент насыщения при температуре 50^oС определяют

где Н₅₀ = 2,576 г/г Н₂O - растворимость сахарозы при температуре 50^oС.

Чистоту насыщенной мелассы при температуре центрифугирования, например 40^oС, определяют

где H₄₀ = 2,334 г/г Н₂O - растворимость сахарозы при температуре 40^oС.

Содержание сухих веществ в насыщенной мелассе также при температуре центрифугирования 40^oС определяют

Пример 2. Берут 130 г исследуемой заводской мелассы с начальными параметрами CB₁ = 76,0% и CX₁ = 44,54%, помещают в цилиндрический сосуд с водяной рубашкой и термостатируют при 50^oС. При этом находят в исходной пробе заводской мелассы количество несахара на 1 г воды в мелассе

Отсеянные кристаллы сахара-песка размером 1,0-1,2 мм в количестве 26 г помещают в сетчатый цилиндр с размером отверстий сетки 0,45-0,5 мм и вносят вместе с цилиндром в мелассу. Затем цилиндр приводят в вибрационное движение с амплитудой гармонических колебаний 6•10^-3 м и частотой 3 с^-1. В процессе насыщения мелассы, не прекращая виброперемешивания, непрерывно измеряют ее электрическое сопротивление и определяют ряд текущих значений содержания сухих веществ мелассы во времени насыщения τ, которые представляют табл. 2.

На основании табличных значений получают аппроксимирующие функциональные зависимости между τ и СВ, а также между τ и R в виде квадратных уравнений


Близость величин достоверности аппроксимации r² к единице показывает высокую адекватность полученных квадратных уравнений измеренным значениям величин τ и СВ, а также τ и R и доказывает возможность использования их для интерпретации кинетики насыщения мелассы. Для прогнозирования содержания сухих веществ, соответствующего достижению состояния насыщения мелассы, разыскивают посредством дифференцирования максимумы вышеприведенных квадратных уравнений
CB′(τ) = -17,840•10^-5τ+3,218•10^-2
R′(τ) = -17,216•10^-5τ+3,821•10^-2
и находят значения τ, дающие максимумы функциональных зависимостей СВ(τ) и R(τ). При этом решают уравнение
-17,840•10^-5τ+3,218•10^-2 = 0,
которое имеет единственный корень τ = 180,4 мин. По величине τ = 180,4 мин, подставляемой в квадратное уравнение СВ(τ), рассчитывают прогнозируемое содержание сухих веществ насыщенной мелассы СВ_нас(180,4) = 79,14%.

Одновременно решают уравнение
-17,216•10^-5τ+3,821•10^-2 = 0,
которое имеет единственный корень τ = 221,9 мин. По величине τ = 221,9 мин, подставляемой в квадратное уравнение R(τ), рассчитывают максимальное значение электрического сопротивления, соответствующее прогнозируемому значению электрического сопротивления насыщенной мелассы R_нас(221,9) = 10,60 Ом. Затем определяют коэффициент масштабирования К = СВ_нас/R_нас максимумов двух функций CB = f(τ) и R = f(τ)
К = 79,14/10,60 = 7,5,
который в дальнейшем, при осуществлении только кондуктометрического контроля величины электрического сопротивления мелассы, используют для определения содержания сухих веществ в насыщенной мелассе расчетным путем СВ_нас = К•R_нас.

Далее рассчитывают прогнозируемое содержание сахарозы в момент насыщения мелассы при температуре 50^oС

Коэффициент насыщения при температуре 50^oС определяют

где H₅₀ = 2,576 г/г Н₂O - растворимость сахарозы при температуре 50^oC.

Чистоту насыщенной мелассы при температуре центрифугирования, например 40^oС, определяют

где H₄₀ = 2,334 г/г Н₂О - растворимость сахарозы при температуре 40^oС.

Содержание сухих веществ в насыщенной мелассе также при температуре центрифугирования 40^oС определяют

Как следует из примеров 1 и 2, величина коэффициента масштабирования К = 7,5 остается постоянной для максимумов функций CB = f(τ) и R = f(τ) и подтверждает подобие зависимостей данных физико-химических свойств мелассы. Это позволяет заменить сложное в техническом отношении рефрактометрическое измерение в темноокрашенном растворе мелассы параметра СВ более удобным и высокоточным непрерывным измерением электрического сопротивления R мелассы в процессе ее насыщения, а также использовать параметр R для более точного определения содержания сухих веществ в насыщаемой при повышенной температуре мелассе и ее чистоты при температуре центрифугирования. Измерение R мелассы делает возможным определение также рационального режима уваривания утфеля последнего продукта и кристаллизации его охлаждением.

Использование предлагаемого способа дает возможность по сравнению с прототипом:
- повысить точность определения чистоты насыщенной мелассы при прогнозируемых математическим методом с заданной величиной достоверности содержании сухих веществ и сахарозы, определяемых через измерение электрического сопротивления мелассы;
- повысить эффективность насыщения мелассы растворением вибрирующего слоя кристаллов при фильтрационном обтекании;
- повысить технологичность выполнения текущих анализов в процессе насыщения мелассы.

Изобретение относится к сахарной промышленности, в частности к технологическому контролю степени истощения мелассы. Способ предусматривает определение в исходной мелассе содержания сухих веществ, сахара, несахара и нагревание ее пробы до ненасыщенного состояния в термостатируемой емкости. Кристаллы сахара помещают в сетчатый цилиндр и помещают его в мелассу. Создают вибрацию кристаллов в ней путем приведения сетчатого цилиндра в вибрационное движение. В процессе вибрации кристаллов в мелассе непрерывно измеряют ее электрическое сопротивление. Растворение вибрационных кристаллов в мелассе проводят до ее насыщения. По полученным данным рассчитывают возможное максимальное содержание сухих веществ и с учетом этих данных осуществляют расчет чистоты насыщенной мелассы при температуре центрифугирования утфеля последнего продукта по известным математическим формулам. Изобретение обеспечивает повышение точности определения чистоты насыщенной мелассы. 2 табл.

Способ определения чистоты насыщенной мелассы, предусматривающий определение в исходной мелассе содержания сухих веществ, сахара, несахара и нагревание пробы мелассы до ненасыщенного состояния в термостатируемой емкости, частичное растворение в мелассе вибрирующих кристаллов сахара до ее насыщения, определение коэффициента насыщения и расчет чистоты насыщенной мелассы при температуре центрифугирования утфеля последнего продукта по известным математическим формулам, отличающийся тем, что кристаллы сахара помещают в сетчатый цилиндр, его погружают в мелассу и вибрацию кристаллов в ней создают путем приведения сетчатого цилиндра в вибрационное движение, при этом в процессе вибрации кристаллов в мелассе непрерывно измеряют ее электрическое сопротивление и по полученным данным рассчитывают возможное максимальное содержание сухих веществ и это значение используют при расчете чистоты насыщенной мелассы.