СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОПТИМАЛЬНЫХ ПАРАМЕТРОВ НОРМАЛЬНОЙ МЕЛАССЫ Российский патент 2007 года по МПК C13F1/10 G01N33/02 

Изобретение относится к способам определения параметров (содержания сухих веществ и чистоты) нормальной мелассы и может быть использовано в сахарной промышленности при контроле степени истощения мелассы.

Известен способ определения чистоты насыщенной мелассы, предусматривающий внесение в мелассу сахара-песка и перемешивание при температуре насыщения, анализ насыщенной мелассы и определение ее чистоты [Сапронов А.Р. Технология сахарного производства. - М.: Колос, 1998, с.328-329].

Недостатками способа является невысокая точность анализа из-за необходимости построения линейной зависимости по нескольким точкам для определения нормальной чистоты мелассы и возможность возникновения при этом ошибок графической интерпретации, а также определение чистоты мелассы по ориентировочной усредненной величине сухих веществ, принимаемой равной 82%; большая продолжительность насыщения проб мелассы (3-4 суток) при температуре 40°С, что задерживает результаты анализа и может приводить к избыточным потерям сахара в мелассе, примерно, 3 т/сутки.

Известен способ определения чистоты нормальной мелассы, предусматривающий определение в исходной мелассе содержания сухих веществ, сахара, несахара и нагревание пробы мелассы до ненасыщенного состояния в термостатируемой емкости, частичное растворение в мелассе вибрирующих кристаллов сахара до ее насыщения и расчет чистоты насыщенной мелассы при температуре центрифугирования утфеля последнего продукта по известным математическим формулам [Силин П.М., Чэнь И-Сянь. Новый экспресс-метод определения нормальной Дб мелассы // Сахарная промышленность, 1963, №3, с.17-20].

Недостатком способа является невысокая точность определения чистоты нормальной мелассы из-за использования некорректируемой, приближенной поправочной формулы, а также использования ориентировочной, усредненной величины содержания сухих веществ, принимаемой равной 82%.

Ближайшим аналогом к предложенному способу является способ определения чистоты насыщенной мелассы [Патент РФ №2196984, МПК⁷ G01N 33/02, C13F 1/00]. Способ определения чистоты насыщенной мелассы / Петров С.М., Подгорнова Н.М., Арапов Д.В. - Заявлено 29.10.2001, опубл. 20.01.2003, Бюл. №2], предусматривающий определение в исходной мелассе содержания сухих веществ, сахара, несахара и нагревание пробы мелассы до ненасыщенного состояния в термостатируемой емкости, частичное растворение в мелассе до ее насыщения вибрирующих кристаллов сахара, помещенных в сетчатый цилиндр, приводимый в вибрационное движение, определение содержания в насыщенной мелассе сухих веществ и коэффициента насыщения и расчет чистоты насыщенной мелассы при температуре центрифугирования утфеля последнего продукта.

Недостатком способа является то, что он не позволяет определить параметры нормальной мелассы, под которой подразумевается насыщенная меласса, имеющая при заданной температуре центрифугирования (например, 40°С) заданную вязкость (например, 7,1 Па·с), максимально возможную для данного типа центрифуг. В основе способа лежит упрощенное предположение о независимости коэффициента насыщения от температуры, что приводит к ошибкам до 10% при расчете коэффициента насыщения и чистоты насыщенной мелассы.

Технический результат изобретения заключается в повышении точности и оперативности определения содержания сухих веществ и чистоты нормальной мелассы.

Этот результат достигается тем, что согласно предложенному способу определения оптимальных параметров нормальной мелассы, предусматривающему определение в исходной мелассе содержания сухих веществ, сахара и несахара, нагревание пробы мелассы до ненасыщенного состояния в термостатируемой емкости, частичное растворение в мелассе до ее насыщения вибрирующих кристаллов сахара, помещенных в приводимый в вибрационное движение сетчатый цилиндр, вычисление максимального содержания сухих веществ по величине электрического сопротивления, измеряемого в процессе вибрации кристаллов, определение чистоты насыщенной мелассы с учетом вычисленного максимального содержания сухих веществ и расчет коэффициента насыщения, дополнительно измеряют динамическую вязкость насыщенной мелассы при температуре термостатирования, определяют соотношение несахар : вода, вычисляют коэффициенты модели динамической вязкости по формуле

где μ - динамическая вязкость, Па·с; СВ, Ч - соответственно содержание в мелассе сухих веществ и ее чистота, %; t - температура, °С; a₁÷a₇ - коэффициенты модели, в зависимости от измеренного значения вязкости, содержания сухих веществ, рассчитанной чистоты насыщенной мелассы и температуры термостатирования,

а также вычисляют коэффициенты модели насыщения по формуле

где α_Н - коэффициент насыщения; - отношение несахар : вода;

b₁...b₅ - коэффициенты модели в зависимости от вычисленных значений коэффициента насыщения, отношения несахар : вода и температуры насыщения, затем по формуле определения динамической вязкости вычисляют содержание сухих веществ в насыщенной мелассе в зависимости от температуры центрифугирования и заданных значений максимальной динамической вязкости и минимальной чистоты насыщенной мелассы, рассчитывают при температуре центрифугирования чистоту насыщенной мелассы с учетом зависимости растворимости сахарозы от температуры для чистых растворов и коэффициента насыщения, затем вычисляют квадрат отклонения рассчитанной по формуле насыщения динамической вязкости при температуре центрифугирования от заданной максимальной вязкости и сравнивают полученную величину с заданной малой величиной путем варьирования значениями сухих веществ и чистоты насыщенной мелассы, а оптимальные значения параметров нормальной мелассы устанавливают по результату сравнения.

Способ осуществляют следующим образом. В исходной пробе заводской мелассы определяют содержание сухих веществ СВ₁, сахарозы СХ₁, по которым рассчитывают отношение несахар : вода по формуле:

Затем исследуемую заводскую мелассу, имеющую, как правило, при температуре центрифугирования 40°С коэффициент пересыщения 1,1 [см. с.4, Акиндинов И.Н., Люсый И.А., Колесников Б.Ф. Оптимальный технологический режим кристаллизации увариванием и охлаждением утфелей последнего продукта (обзор). - М.: ЦНИИТЭИпищепром, 1976. - 45 с.], термостатируют при повышенной температуре, например при 55°С для перевода мелассы в ненасыщенное состояние и осуществляют частичное растворение в ней вибрирующего слоя кристаллов сахара.

Кристаллы сахара-песка подвергают рассеву и отделяют крупную фракцию кристаллов размером 1,0÷1,2 мм, и при отношении кристаллов к мелассе 1:5 помещают в сетчатый цилиндр с размером отверстий сетки 0,45÷0,5 мм, задерживающей кристаллы и обеспечивающей возможность фильтрации мелассы через слой кристаллов по всему сечению сосуда при перемещениях цилиндра.

Далее сетчатый цилиндр погружают в мелассу и реализуют вибрирующий слой кристаллов гармоническими колебаниями цилиндра с амплитудой 6·10^-3 м и частотой 3 с^-1, обеспечивая таким образом интенсивный режим фильтрации ненасыщенной мелассы через вибрирующий слой кристаллов и высокую относительную скорость течения мелассы.

Достигнутый фильтрационный режим течения ненасыщенной мелассы приводит к увеличению скорости растворения кристаллов и частичному уменьшению их размеров. При этом происходит ускоренное приближение к состоянию насыщения раствора мелассы.

Нами экспериментально установлено, что гарантированное время насыщения мелассы зависит от температуры термостатирования при насыщении и может быть определено по таблице 1:

Таблица 1Температура термостатирования, °С605550454035Время насыщения, мин120140160190240320

Температуру термостатирования выбирают по таблице 1 и определяют время насыщения мелассы.

По истечении времени насыщения стандартным способом определяют содержание в насыщенной мелассе сухих веществ СВ₂ и измеряют ее вязкость при температуре насыщения.

Вычисляют количество сахара, растворившегося в мелассе

Определяют чистоту насыщенной мелассы

Рассчитывают коэффициент насыщения при температуре термостатирования

где H_t - растворимость сахарозы (%) в чистом растворе при температуре насыщения (термостатирования) t, °С;

Корректируют модель вязкости насыщенной мелассы (1) в зависимости от температуры, содержания сухих веществ и чистоты раствора.

Коэффициенты математической модели вязкости насыщенной мелассы имеют различные значения для разных меласс, например, они равны:

Так как модель вязкости (1) является существенно нелинейной, то для нахождения ее параметров a₁÷a₇ используют один из методов нелинейного программирования, например метод конфигураций Хука-Дживса [с.178-182, Шуп Т. Решение инженерных задач на ЭВМ: Практическое руководство. Пер. с англ. - М.: Мир, 1982].

Для обеспечения адекватности модели (1) должно соблюдаться условие:

Поэтому в качестве критерия адекватности принято выражение

где - экспериментальные значения вязкости, содержания сухих веществ, чистоты и температуры раствора в К опыте насыщения;

- модельное значение вязкости, рассчитанное по формуле (1);

- оптимальные значения коэффициентов модели, обеспечивающие минимум критерия (10); N - количество опытов.

Таким образом, задача вычисления коэффициентов a₁÷a₇ заключается в нахождении таких значений параметров , которые обеспечивают минимум функции:

Алгоритм определения оптимальных значений коэффициентов соответствующих выражению (11), представлен на фиг.1.

Блок 2 алгоритма осуществляет выбор начальных значений коэффициентов . Например, используются данные (8).

В блоке 3 рассчитывается по формуле (10) значение целевой функции .

Блок 4. Сравнение величины R₁ с заданной малой величиной δ₁. Если R₁≤δ₁, алгоритм заканчивает свою работу, если R₁>δ₁, следует переход к блоку оптимизации 5.

Блок 5. Нахождение с помощью метода конфигураций Хука-Дживса новых значений коэффициентов минимизирующих функцию (11). Найденное значение сравнивается затем в блоке 4 с заданной малой величиной δ₁. Если значение , то алгоритм заканчивает свою работу и оптимальные значения коэффициентов равны . Если , то методом Хука-Дживса находятся новые значения коэффициентов и процесс повторяется.

В результате работы алгоритма (фиг.1) определяются такие значения коэффициентов , которые обеспечивают заданный минимум функции (11) и являются искомыми величинами, обеспечивающими адекватность модели вязкости экспериментальным данным.

Выявленная нами зависимость коэффициента насыщения от отношения несахар: вода и температуры определяется по формуле (2). Параметры модели зависят от состава мелассы, например, они равны:

Модель (2) также является нелинейной относительно параметров b_К, поэтому для их нахождения используют метод Хука-Дживса.

Для обеспечения адекватности модели (2) должно соблюдаться условие

Поэтому в качестве критерия адекватности примем выражение

где - экспериментальное значение коэффициента насыщения, определяемое по формуле (6) в К опыте; - модельное значение коэффициента насыщения, рассчитываемое по формуле (2) исходя из данных К опыта.

Задача вычисления коэффициентов b₁÷b₅ заключается в нахождении значений , которые обеспечивают минимум функции:

Алгоритм определения оптимальных значений коэффициентов аналогичен алгоритму, приведенному на фиг.1. В качестве начальных приближений используются равенства (12), в качестве малой заданной величины - значение δ₂, выбираемое экспериментально.

После настройки параметров моделей вязкости и коэффициента насыщения следует расчет оптимальных значений содержания сухих веществ и чистоты нормальной мелассы.

С целью предотвращения вырождения математических моделей вязкости (1) и коэффициента насыщения (2) каждое последующее насыщение мелассы осуществляют при температуре термостатирования, существенно, на 5-10°С, отличающейся от температуры предыдущего насыщения. Например по циклической схеме: 55°С, 50°С, 45°С, 35°С и т.д.

Анализ экспериментальных данных Беннета и Ниса по зависимости вязкости насыщенных меласс от температуры, содержания сухих веществ и чистоты [Силин П.М. Вопросы технологии сахаристых веществ. М.: Пищепромиздат, 1950, с.177] показывает, что для заданной вязкости мелассы и температуры существует бесконечное множество значений содержания сухих веществ и чистоты, отвечающих заданной вязкости. Поэтому непосредственно решить задачу вычисления оптимальных значений содержания сухих веществ и чистоты насыщенной мелассы при температуре центрифугирования по заданной вязкости невозможно.

В этой связи расчет оптимальных параметров нормальной мелассы при температуре центрифугирования утфеля последнего продукта осуществляется в следующем порядке.

1. Задаваясь минимально возможным значением чистоты насыщенной мелассы, достигаемой на конкретной кристаллизационной установке, исходя из заданной температуры центрифугирования и заданной максимальной вязкости насыщенной мелассы по модели (1) вычисляют содержание сухих веществ:

где

t^ц - температура центрифугирования, при которой требуется найти оптимальные параметры нормальной мелассы, например 40°С;

μ^* - заданное максимальное значение вязкости нормальной мелассы, Па·с,

Ч^min - минимально-возможная чистота насыщенной мелассы, достигаемая на кристаллизаторе-охладителе, определяется по паспортным данным аппарата и уточняется экспериментально в пределах 50...60%.

2. По известной формуле, приведенной в прототипе, вычисляют чистоту насыщенной мелассы при температуре центрифугирования

где - коэффициент насыщения при температуре центрифугирования t^ц

3. Используя в качестве начальных приближений рассчитанные значения СВ^max (формулы (16) и (17)), (формулы (18), (19)), определяют оптимальные значения содержания сухих веществ СВ^* и Ч^* в нормальной мелассе.

Задача определения оптимальных параметров нормальной мелассы заключается в поиске таких значений содержания сухих веществ и чистоты мелассы, которые обеспечивают минимум критерия R₃ при заданной температуре центрифугирования:

То есть значения CB^max и уточняются таким образом, чтобы вязкость нормальной мелассы была равна заданной максимальной вязкости μ^*.

Алгоритм определения оптимальных значений СВ^* и Ч^* приведен на фиг.2.

В блоке 2 формируются заданные значения по максимальной вязкости нормальной мелассы μ^*, минимально возможной чистоты Ч^min, температуры центрифугирования t^ц, малой величины δ₃, рассчитываются по формулам (16)÷(19) начальные приближения СВ^max и .

Блок 3. Вычисление начального значения критерия R₃.

Блок 4. Сравнение вычисленной величины R₃ с заданной малой величиной δ₃. Если R₃≤δ₃, алгоритм переходит к блоку 6 и заканчивает свою работу. Если R₃>δ₃ алгоритм переходит к блоку 5.

Блок 5. Нахождение методом конфигураций Хука-Дживса новых значений величин СВ^* и Ч^*, минимизирующих функцию (20), вычисление R₃(СВ^*,Ч^*). Найденное значение R₃(СВ^*,Ч^*) сравнивается затем в блоке 4 с заданной малой величиной δ₃. Если R₃(СВ^*,Ч^*)≤δ₃, то алгоритм заканчивает свою работу и оптимальные значения параметров нормальной мелассы равны СВ^* и Ч^*. Если же R₃(СВ^*,Ч^*)>δ₃, то методом Хука-Дживса находятся новые значения СВ^* и Ч^*, которые обеспечивают заданный минимум функции (20) и являются искомыми величинами.

На фиг.3 приведен обобщенный алгоритм реализации предлагаемого изобретения. Вся расчетная часть реализуется средствами вычислительной техники.

Предлагаемый способ определения параметров нормальной мелассы позволяет с заданной точностью (величинами δ₁, δ₂, δ₃) определять действительно оптимальные параметры нормальной мелассы. Это позволяет технологическому персоналу оперативно рассчитывать параметры нормальной мелассы исходя из текущих возможностей кристаллизаторов-охладителей и центрифуг, а также принимать необходимые решения по снижению потерь сахара с мелассой.

Пример реализации способа.

Заложенные в память ЭВМ базовые значения зависимости вязкости насыщенной мелассы от температуры, содержания сухих веществ и чистоты приведены в табл.2, а зависимости коэффициента насыщения от чистоты и температуры в таблице 3. Заданные значения малых величин равны δ₁=δ₂=δ₃=0,001. Измеренные на К шаге значения СВ₁ и СХ₁ соответственно равны 82% и 48%.. Температура термостатирования была принята равной 55°С. Время насыщения мелассы согласно табл.1 составило 140 мин. Измеренные после насыщения на К шаге сухие вещества стали равны: 83,35%, а вязкость насыщенной мелассы 3,5 Па·с.

Скорректированные по алгоритму (фиг.1) значения коэффициентов модели вязкости стали равны:

Скорректированные значения параметров модели коэффициента насыщения получились равными: .

Таблица 2Температура, °СЧистота, %Сухие вещества, %Вязкость, Па·с12345100640,37655100650,480710100650,313110100660,398515100660,264915100670,33632010067,090,22413010068,70,15984010070,420,12246010074,180,08798060760,0498070760,058090760,05158060780,0738070780,0758080780,0768090780,0788060800,1158070800,1188080800,128090800,1238060820,1998070820,2058080820,218090820,2168060840,3838070840,3968080840,4088090840,4218060860,844

Таблица 3Температура, °СЧистота, %Коэффициент насыщения12340641,5840651,440661,340671,2360641,76065,31,56066,51,460671,376068,21,380671,78072,71,38075,81,280801,118080,51,180831,0680841,05580701,43

Заданное значение температуры центрифугирования взяли равным 42°С, минимально достижимое значение чистоты - 52%, максимально допустимая вязкость нормальной мелассы - 6,5 Па·с.

Рассчитанные по формулам (16)÷(19) значения СВ^max и получились соответственно равными 76% и 64,62%, а оптимальные значения СВ^* и Ч^*, рассчитанные по алгоритму (фиг.2), соответственно равны 81,41% и 64,6%. Полученная при этих значениях вязкость нормальной мелассы равна 6,5001 Па·с, то есть практически равна заданной вязкости 6,5 Па·с.

Определенные по прототипу значения этих параметров соответственно равны: СВ=80,9%, Ч=64,9%, а вязкость насыщенной мелассы μ=6,211 Па·с существенно отличается от вязкости нормальной мелассы равной 6,5 Па·с. Сравнительные данные по определению параметров нормальной мелассы с помощью прототипа и предлагаемого способа приведены в таблице 4.

Таблица 4Параметры нормальной мелассы, рассчитанные попрототипупредлагаемому способуСВ, %Ч,%μ, Па·сВ, %Ч,%μ, Па·с80,964,9не определяется81,4164,66,5

Таким образом, ошибка при определении параметров нормальной мелассы в прототипе составила: по значению содержания СВ - ΔСВ=81,41-80,9=0,51%, а по чистоте - ΔЧ=64,6-64,9=-0,3%.

Использование данного способа дает возможность по сравнению с прототипом:

- повысить точность анализа по содержанию СВ и чистоте нормальной мелассы на 0,3...0,5%, так как при расчете коэффициента насыщения учитывается зависимость этого коэффициента от температуры, нет необходимости построения графической интерпретации зависимости содержания сухих веществ в растворе от его чистоты, чем исключается возможность ошибки, кроме этого, способ позволяет отказаться от применения приблизительной формулы пересчета чистоты раствора при температуре центрифугирования 40°С, и использования ориентировочной, усредненной величины содержания сухих веществ, принимаемой 82%;

- определять оптимальные параметры нормальной мелассы, под которой подразумевается насыщенная меласса при заданной температуре центрифугирования имеющая вязкость, максимально возможную для данного типа центрифуг;

- существенно увеличить скорость проведения анализа, так как вся расчетная часть реализуется на ЭВМ. По сравнению с прототипом время анализа уменьшается в среднем на 1 час.

Определяют в исходной мелассе содержание сухих веществ, сахара, несахара. Нагревают пробу мелассы до ненасыщенного состояния в термостатируемой емкости. Частично растворяют в мелассе до ее насыщения вибрирующие кристаллы сахара, помещенные в сетчатый вибрирующий цилиндр, приводимый в вибрационное движение. Вычисляют максимальное содержание сухих веществ по величине электрического сопротивления. Определяют чистоту насыщенной мелассы с учетом вычисленного максимального содержания сухих веществ. Рассчитывают коэффициент насыщения. Измеряют динамическую вязкость насыщенной мелассы при температуре термостатирования, определяют соотношение несахар : вода и вычисляют коэффициенты модели динамической вязкости. По формуле динамической вязкости вычисляют содержание сухих веществ в насыщенной мелассе в зависимости от температуры центрифугирования и заданных значений максимальной динамической вязкости и минимальной чистоты насыщенной мелассы. Рассчитывают при температуре центрифугирования чистоту насыщенной мелассы с учетом зависимости растворимости сахарозы в чистых растворах от температуры и коэффициента насыщения. Затем вычисляют квадрат отклонения рассчитанной по формуле насыщения динамической вязкости при температуре центрифугирования от заданной максимальной вязкости. В качестве заданного значения чистоты насыщенной мелассы используют его минимально возможное значение достигаемое на кристаллизаторе-охладителе, а каждое последующее насыщение мелассы осуществляют при температуре термостатирования, отличающейся от температуры предыдущего насыщения на 5-10°С (например, по циклической схеме 55°С, 50°С, 45°С, 40°С, 35°С и т.д.). Сравнивают полученную величину с заданной малой величиной путем варьирования значениями сухих веществ и чистоты насыщенной мелассы. При этом оптимальное значение параметров нормальной мелассы устанавливают по результату сравнения. Изобретение позволяет повысить точность определения содержания сухих веществ и чистоты нормальной мелассы по сравнению с известным на 0,3-0,5%. 4 табл., 3 ил.

Способ определения оптимальных параметров нормальной мелассы, предусматривающий определение в исходной мелассе содержания сухих веществ, сахара и несахара, нагревание пробы мелассы до ненасыщенного состояния в термостатируемой емкости, частичное растворение в мелассе до ее насыщения вибрирующих кристаллов сахара, помещенных в приводимый в вибрационное движение сетчатый цилиндр, вычисление максимального содержания сухих веществ по величине электрического сопротивления, измеряемого в процессе вибрации кристаллов, определение чистоты насыщенной мелассы с учетом вычисленного максимального содержания сухих веществ и расчет коэффициента насыщения, отличающийся тем, что дополнительно измеряют динамическую вязкость насыщенной мелассы при температуре термостатирования, определяют соотношение несахар:вода, вычисляют коэффициенты модели динамической вязкости по формуле

где μ - динамическая вязкость, Па·с; СВ, Ч - соответственно содержание в мелассе сухих веществ и ее чистота, %; t - температура, °С; a₁÷a₇ - коэффициенты модели, в зависимости от измеренного значения вязкости, содержания сухих веществ, рассчитанной чистоты насыщенной мелассы и температуры термостатирования, а также вычисляют коэффициенты модели насыщения по формуле

где α_Н = коэффициент насыщения; - отношение несахар:вода;

b₁...b₅ - коэффициенты модели, в зависимости от вычисленных значений коэффициента насыщения, отношения несахар:вода и температуры насыщения, затем по формуле определения динамической вязкости вычисляют содержание сухих веществ в насыщенной мелассе в зависимости от температуры центрифугирования и заданных значений максимальной динамической вязкости и минимальной чистоты насыщенной мелассы, рассчитывают при температуре центрифугирования чистоту насыщенной мелассы с учетом зависимости растворимости сахарозы от температуры для чистых растворов и коэффициента насыщения, затем вычисляют квадрат отклонения рассчитанной по формуле насыщения динамической вязкости при температуре центрифугирования от заданной максимальной вязкости и сравнивают полученную величину с заданной малой величиной путем варьирования значениями сухих веществ и чистоты насыщенной мелассы, а оптимальные значения параметров нормальной мелассы устанавливают по результату сравнения.