СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЧИСТОТЫ НАСЫЩЕННОЙ МЕЛАССЫ Российский патент 2003 года по МПК G01N33/02 C13F1/00 

Изобретение относится к ускоренным методам определения чистоты насыщенной мелассы и может быть применено в сахарной промышленности при контроле степени истощения мелассы.

Известен способ определения чистоты насыщенной мелассы, предусматривающий внесение в мелассу кристаллов сахара-песка и перемешивание при температуре насыщения, анализ насыщенной мелассы и определение ее чистоты (с. 328-329, Сапронов А.Р. Технология сахарного производства. - М.: Колос, 1998, 495 с.).

Недостатками способа являются невысокая точность анализа из-за необходимости построения линейной зависимости как минимум по трем точкам для определения нормальной чистоты мелассы и возможность возникновения ошибок при графической интерпретации, а также приблизительное определение чистоты мелассы по усредненной величине содержания сухих веществ, принимаемой равной 82%; большая продолжительность насыщения проб мелассы (3-4 суток), что задерживает результаты анализа и может приводить к избыточным потерям сахара в мелассе примерно 3 т/сутки.

Ближайшим аналогом к предложенному способу является способ определения чистоты насыщенной мелассы, предусматривающий нагревание ее пробы до ненасыщенного состояния в термостатируемой емкости, определение в ней содержания сухих веществ, частичное растворение в мелассе вибрирующих кристаллов сахара до ее насыщения, определение в ней содержания сухих веществ, сахара, несахара и коэффициента насыщения и расчет чистоты насыщенной мелассы при температуре центрифугирования утфеля последнего продукта по известным математическим формулам (Силин П.М., Чэнь И-сянь. Новый экспресс-метод определения нормальной Дб мелассы // Сахарная промышленность, 1963, 3, с. 17-21).

Недостатки способа: сложность точной оценки достижения состояния насыщения мелассы, связанная с необходимостью прекращения работы установки, изъятия трубок с пробами мелассы из водяного ультратермостата и использованием специального приспособления для отфильтровывания мелассы под давлением, исключающая возможность текущего определения содержания сухих веществ в мелассе в процессе насыщения; низкая интенсивность относительного движения кристаллов в мелассе при вибрационном движении трубок, вызванная малым различием плотностей мелассы и кристаллов сахара, снижающая эффективность насыщения; весьма малое количество получаемых проб насыщенной мелассы, недостаточных для точного определения содержания сахарозы.

Технический результат изобретения заключается в повышении точности определения чистоты насыщенной мелассы.

Этот результат достигается тем, что согласно предложенному способу определения чистоты насыщенной мелассы, предусматривающему нагревание ее пробы до ненасыщенного состояния в термостатируемой емкости, определение в ней содержания сухих веществ, частичное растворение в мелассе вибрирующих кристаллов сахара до ее насыщения, определение в ней содержания сухих веществ, сахара, несахара и коэффициента насыщения и расчет чистоты насыщенной мелассы при температуре центрифугирования утфеля последнего продукта по известным математическим формулам, кристаллы сахара помещают в сетчатый цилиндр, его погружают в мелассу и вибрацию кристаллов в ней создают путем приведения сетчатого цилиндра в вибрационное движение, при этом в процессе вибрации кристаллов в мелассе определяют несколько раз содержание в ней сухих веществ и фиксируют время определения от начала движения сетчатого цилиндра и по полученным данным рассчитывают возможное максимальное содержание сухих веществ, и это значение используют при расчете чистоты насыщенной мелассы.

Способ осуществляют следующим образом.

Исследуемую заводскую мелассу, имеющую, как правило, при температуре центрифугирования 40^oС коэффициент пересыщения 1,1 (см. с. 4, Акиндинов И.Н., Люсый Н.А., Колесников Б.Ф. Оптимальный технологический режим кристаллизации увариванием и охлаждением утфелей последнего продукта (Обзор). - М.: ЦНИИТЭИпищепром, 1976), термостатируют при повышенной температуре для перевода мелассы в ненасыщенное состояние и производят частичное растворение в ней вибрирующего слоя кристаллов сахара. Для этого пробу мелассы помещают в сосуд с водяной рубашкой и термостатируют, например, при 50^oС. Кристаллы сахара-песка подвергают рассеву и отделяют крупную фракцию кристаллов размером более 1,0 мм, которую в количестве около 1:10 к мелассе помещают в сетчатый цилиндр с размером отверстий сетки 0,5 мм, задерживающей кристаллы и обеспечивающей возможность фильтрации мелассы через слой кристаллов по всему сечению сосуда при перемещениях цилиндра.

Далее сетчатый цилиндр погружают в мелассу и осуществляют вибрирующий слой кристаллов гармоническими колебаниями цилиндра с амплитудой 6•10^-3 м и частотой 3 с^-1. Таким образом обеспечивают интенсивный режим фильтрации ненасыщенной мелассы через вибрирующий слой кристаллов и интенсифицируют гидродинамическую обстановку на поверхности раздела фаз "кристалл - раствор", что проявляется в достижении высокой относительной скорости течения мелассы.

Достигнутый фильтрационный режим течения ненасыщенной мелассы приводит к увеличению скорости растворения и приводит к частичному уменьшению размеров кристаллов. При этом происходит приближение к состоянию насыщения раствора мелассы, которое контролируют во времени τ измерением через определенный интервал времени значений СВ и получают функцию CB = f(τ), заданную таблицей из n значений. Текущие значения содержания сухих веществ (СВ) определяют рефрактометрически без разбавления. Количество измерений текущих значений СВ выбирают достаточным для аппроксимации кинетики насыщения мелассы функциональной зависимостью изменения содержания сухих веществ во времени в виде квадратного уравнения с величиной достоверности аппроксимации R², близкой к единице.

После чего решают полученное квадратное уравнение относительно времени насыщения стандартным математическим приемом, разыскивая его максимум путем дифференцирования и определяют, таким образом, максимальное содержание сухих веществ, соответствующее прогнозируемому содержанию сухих веществ насыщенной мелассы СВ₂.

При последнем измерении текущего содержания сухих веществ CB₁ одновременно определяют содержание сахарозы в мелассе CX₁ и на основании значений СВ₂, CB₁ и CX₁ рассчитывают прогнозируемое содержание сахарозы в насыщенной мелассе СХ₂. Далее определяют количество несахара НСХ и коэффициент насыщения α′ мелассы при повышенной температуре. Затем, используя свойство независимости от температуры найденных значений НСХ и α′, рассчитывают чистоту насыщенной мелассы при температуре центрифугирования, например, 40^oС.

Пример 1. Берут 180 г исследуемой заводской мелассы, представляющей собой раствор с содержанием сухих веществ СВ = 80,0%, помещают в цилиндрический сосуд с водяной рубашкой и термостатируют при 50^oС. Отсеянные кристаллы сахара-песка размером более 1,0 мм в количестве 17 г помещают в сетчатый цилиндр с размером отверстий сетки 0,5 мм и вносят вместе с цилиндром в мелассу. Затем цилиндр приводят в вибрационное движение с амплитудой гармонических колебаний 6•10^-3 м и частотой 3 с^-1. При этом в цилиндре осуществляется вибрирующий слой кристаллов и ненасыщенная меласса фильтруется по всему поперечному сечению сосуда через слой кристаллов, что интенсифицирует частичное растворение кристаллов и насыщение мелассы. В процессе насыщения мелассы, не прекращая виброперемешивания, определяют ряд текущих значений содержания сухих веществ мелассы во времени насыщения τ и представляют табл. 1 из 11 значений.

При последнем измерении времени τ = 330 мин, кроме определения содержания сухих веществ CB₁(330) = 82,1%, определяют и содержание сахарозы CX₁(330) = 47,0%. На основании табличных значений получают аппроксимирующую функциональную зависимость между τ и СВ в виде квадратного уравнения
CB(τ) = -1,962•10^-5τ²+1,368•10^-2τ+79,79,
характеризуемого величиной достоверности аппроксимации R² = 0,964. Близость величины R² к единице показывает высокую адекватность полученного квадратного уравнения измеренным значениям величин τ и СВ и возможность использования его для интерпретации кинетики насыщения мелассы. Для прогнозирования содержания сухих веществ, соответствующего достижению состояния насыщения мелассы, разыскивают максимум квадратного уравнения посредством его дифференцирования
CB'(τ) = -3,924•10^-5τ + 1,368•10^-2
и находят значение τ, дающее максимум функциональной зависимости СВ(τ). При этом решают уравнение -3,924•10^-5τ + 1,368•10^-2 = 0, которое имеет единственный корень τ = 349 мин. По величине τ = 349 мин, подставляемой в квадратное уравнение, рассчитывают прогнозируемое содержание сухих веществ насыщенной мелассы СВ₂(349) = 82,2%.

Далее рассчитывают прогнозируемое содержание сахарозы в момент насыщения мелассы

Затем по известной методике находят количество несахара на 1 г воды в мелассе

Коэффициент насыщения определяют

где Н₅₀ = 2,576 г/г Н₂O - растворимость сахарозы при температуре 50^oС.

Чистоту насыщенной мелассы при 40^oС определяют

где H₄₀ = 2,334 г/г Н₂О - растворимость сахарозы при температуре 40^oС.

Пример 2. Берут 180 г исследуемой заводской мелассы, представляющей собой раствор с содержанием сухих веществ СВ = 79,2%, помещают в цилиндрический сосуд с водяной рубашкой и термостатируют при 50^oС. Отсеянные кристаллы сахара-песка размером более 1,0 мм в количестве 17 г помещают в сетчатый цилиндр с размером отверстий сетки 0,5 мм и вносят вместе с цилиндром в мелассу. Затем цилиндр приводят в вибрационное движение с амплитудой гармонических колебаний 6•10^-3 м и частотой 3 c^-1. При этом в цилиндре осуществляется вибрирующий слой кристаллов и ненасыщенная меласса фильтруется по всему поперечному сечению сосуда через слой кристаллов, что интенсифицирует частичное растворение кристаллов и насыщение мелассы. В процессе насыщения мелассы, не прекращая виброперемешивания, определяют ряд текущих значений содержания сухих веществ мелассы во времени насыщения τ и представляют табл. 2 из 5 значений.

При последнем измерении времени τ = 120 мин, кроме определения содержания сухих веществ CB₁(120) = 80,1%, определяют и содержание сахарозы CX₁(120) = 51,6%. На основании табличных значений получают аппроксимирующую функциональную зависимость между τ и СВ в виде квадратного уравнения
CB(τ) = -2,381•10^-5τ²+9,857•10^-3τ+79,24
характеризуемого величиной достоверности аппроксимации R² = 0,973. Близость величины R² к единице показывает на высокую адекватность полученного квадратного уравнения измеренным значениям величин τ и СВ и возможность использования его для интерпретации кинетики насыщения мелассы. Для прогнозирования содержания сухих веществ, соответствующего достижению состояния насыщения мелассы, разыскивают максимум квадратного уравнения посредством его дифференцирования
CB′(τ) = -4,762•10^-5τ+9,857•10^-3
и находят значение τ, дающее максимум функциональной зависимости СВ(τ). При этом решают уравнение -4,762•10^-5τ+9,857•10^-3 = 0, которое имеет единственный корень τ = 207 мин. По величине τ = 207 мин, подставляемой в квадратное уравнение, рассчитывают прогнозируемое содержание сухих веществ насыщенной мелассы СВ₂(207) = 80,3%.

Далее рассчитывают прогнозируемое содержание сахарозы в момент насыщения мелассы

Затем по известной методике находят количество несахара на 1 г воды в мелассе

Коэффициент насыщения определяют

где Н₅₀ = 2,576 г/г Н₂О - растворимость сахарозы при температуре 50^oС.

Чистоту насыщенной мелассы при 40^oС определяют

где H₄₀ = 2,334 г/г H₂O - растворимость сахарозы при температуре 40^oС.

Использование предлагаемого способа дает возможность по сравнению с прототипом:
- повысить точность определения чистоты насыщенной мелассы, определяемой при прогнозируемых математическим методом с заданной величиной достоверности содержании сухих веществ и сахарозы;
- повысить эффективность насыщения мелассы растворением вибрирующего слоя кристаллов при фильтрационном обтекании;
- повысить удобство выполнения текущих анализов в процессе насыщения мелассы.

Изобретение относится к сахарной промышленности, а именно к технологическому контролю степени истощения мелассы. Способ предусматривает нагревание пробы последней до ненасыщенного состояния в термостатируемой емкости. Определяют в пробе содержание сухих веществ и осуществляют частичное растворение в мелассе вибрирующих кристаллов сахара до ее насыщения. Перед этим кристаллы сахара помещают в сетчатый цилиндр и его погружают в малассу. Вибрацию кристаллов создают путем приведения сетчатого цилиндра в вибрационное движение. В процессе вибрации кристаллов в мелассе определяют несколько раз содержание в ней сухих веществ и фиксируют время определения от начала движения сетчатого цилиндра, и по полученным данным рассчитывают возможное максимальное содержание сухих веществ. Определяют также содержание сахара, несахара и коэффициент насыщения. Расчет чистоты насыщенной мелассы при температуре центрифугирования утфеля последнего продукта проводят по известным математическим формулам. Изобретение обеспечивает повышение точности определения чистоты насыщенной мелассы. 2 табл.

Способ определения чистоты насыщенной мелассы, предусматривающий нагревание ее пробы до ненасыщенного состояния в термостатируемой емкости, определение в ней содержания сухих веществ, частичное растворение в мелассе вибрирующих кристаллов сахара до ее насыщения, определение в ней содержания сухих веществ, сахара, несахара и коэффициента насыщения и расчет чистоты насыщенной мелассы при температуре центрифугирования утфеля последнего продукта по известным математическим формулам, отличающийся тем, что кристаллы сахара помещают в сетчатый цилиндр, его погружают в мелассу и вибрацию кристаллов в ней создают путем приведения сетчатого цилиндра в вибрационное движение, при этом в процессе вибрации кристаллов в мелассе определяют несколько раз содержание в ней сухих веществ и фиксируют время определения от начала движения сетчатого цилиндра и по полученным данным рассчитывают возможное максимальное содержание сухих веществ и это значение используют при расчете чистоты насыщенной мелассы.