СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИЩЕВОГО ЭТИЛОВОГО СПИРТА Российский патент 2005 года по МПК C12P7/06 

Изобретение относится к пищевой промышленности к получению пищевого этилового спирта.

Известен способ получения пищевого этилового спирта, включающий приготовление зернового замеса, его водно-термическую обработку и обработку разжижающими и осахаривающими ферментными препаратами с получением сусла, внесение дрожжей в приготовленное сусло, сбраживание его с получением зрелой бражки, перегонку зрелой бражки с получением отработанной барды и отгона, очистку отгона с получением целевого продукта (Типовой технологический регламент производства спирта из крахмалистого сырья. М., 1998 г.).

Однако даже незначительные отклонения от режимных параметров, предусмотренных данным известным способом, приводят к инфицированию сбраживаемого сусла, к ухудшению качества целевого продукта за счет накопления в нем нежелательных примесей, к ухудшению его физико-химических показателей, к снижению выхода этилового спирта.

Техническим результатом, достигаемым настоящим изобретением, является стабилизация процесса сбраживания сусла, исключение его инфицирования, повышение выхода и качества целевого продукта, снижение содержания в нем нежелательных примесей.

Указанный технический результат достигается тем, что в способе получения пищевого этилового спирта, включающем приготовление зернового замеса, его водно-тепловую обработку и обработку разжижающими и осахаривающими ферментными препаратами с получением сусла, внесение дрожжей в приготовленное сусло, сбраживание его с получением зрелой бражки, перегонку зрелой бражки с получением отработанной барды и отгона, очистку отгона с получением целевого продукта, отличительной особенностью является то, что сбраживанию подвергают сусло, обработанное кислотоустойчивыми осахаривающими ферментными препаратами и подкисленное до рН 3,5-3,9.

Рекомендуется сбраживанию подвергать сусло, подкисленное серной или молочной кислотой.

В частном случае реализации способа отделяют жидкую фракцию отработанной барды, а сбраживанию подвергают сусло, подкисленое раствором серной или молочной кислоты в полученной жидкой фракции.

Собственные исследования показали, что, несмотря на то, что при низких значениях рН сусла (при значениях 3,5-3,9) дрожжи накапливают меньшее количество биомассы в процессе его сбраживания, чем при более высоких значениях рН, они неожиданно при этом максимально превращают содержащиеся в сусле сахара в этиловый спирт и образуют при этом незначительные количества нежелательных побочных продуктов. Кроме того, в этих условиях в процессе сбраживания сусла сохраняют свою активность кислотоустойчивые осахаривающие ферментные препараты, успользуемые способом согласно изобретению, что способствует максимальному расщеплению крахмала, максимальному сбраживанию дрожжами образующегося при этом сахара, повышению выхода целевого продукта. Создание исходной кислой среды в производственном сусле препятствует развитию в нем посторонней микрофлоры в процессе его сбраживания дрожжами, что также снижает накопление нежелательных побочных продуктов и улучшает качество целевого продукта. Неожиданным оказался также тот факт, что для подкисления исходного производственного сусла можно использовать только серную или молочную кислоты. Попытка заменить их, например, ортофосфорной кислотой не приводила к снижению содержания примесей в целевом продукте и не улучшала качества спирта.

На фиг.1 представлен график зависимости концентрации клеток 22-часовой культуры дрожжей и накопления вторичных продуктов метаболизма в бражке от исходного значения рН в сусле.

На фиг.2 представлена диаграмма накопления примесей в бражке после 72 час сбраживания сусла в зависимости от исходного значения рН в нем (результаты газохроматографического анализа отгонов бражки).

Ниже приведены примеры, иллюстрирующие изобретение.

Пример 1. Для приготовления зернового замеса использовали зерновой помол пшеницы со степенью помола - 100%-ный проход через сито с ячейками диаметром 1,0 мм. Гидромодуль замеса составлял 1:4.

В качестве разжижающего ферментного препарата при приготовлении замеса на стадии водно-тепловой обработки использовали α-амилазу Термамил SC фирмы Новозаймс в дозировке 0,2 ед/г крахмала. На осахаривание задавали кислотоустойчивый комплекс α-амилазы, глюкоамилазы и протеазы в виде ферментного препарата Сан-Супер той же фирмы - 6 ед/крахмала.

Водно-тепловую обработку зернового сырья проводили по «мягкому» режиму. Замес готовили при температуре 45°С. Время выдержки 20 мин. Затем замес помещали в ультратермостат и выдерживали в течение 1 часа при температуре 65°С. Последующее разваривание замеса проводили в течение 1 часа на водяной бане. Разваренную массу охлаждали до температуры 56-58°С, задавали осахаривающий ферментный препарат и проводили осахаривание при данной температуре в термостате в течение 1 часа.

Содержание сухих веществ в приготовленном сусле составляло 16%. Перед внесением дрожжей в приготовленное сусло его подкисляли серной кислотой до рН 3,9.

Сбраживание сусла осуществляли дрожжами рода Saccharomyces cerevisiae расы 12 в течение 72 час при температуре 30°С. После перегонки полученной зрелой бражки определяли в отгоне объемную долю спирта. Содержание примесей в спирте определяли методом газожидкостной хроматографии на газовом хроматографе HP 6850. Результаты определения приведены в таблице 1. Приведенные в таблице данные свидетельствуют о том, что при проведении процесса получения спирта этилового в условиях методики примера 1 содержание примесей в целевом продукте низкое. Полученный спирт имел высокие качественные показатели.

Пример 2. По методике примера 1 получили этиловый спирт. При этом в качестве зернового сырья использовали рожь. На стадии приготовления замеса в качестве разжижающего фермента использовали ферментный препарат α-амилазы Амилосубтилин ГЗХ. На стадии осахаривания зернового замеса использовали кислотоустойчивый ферментный препарат Глюкаваморин Г18Х. Водно-тепловую обработку зернового замеса проводили в «жестком» режиме: замес подваривали на водяной бане в течение 40 мин, а далее в автоклаве при давлении 2,0 ати в течение 1,5 час. Приготовленное сусло подкисляли до рН 3,5 раствором молочной кислоты в жидкой фракции отработанной барды. Получили спирт с низким содержанием примесей и с улучшенными качественными показателями.

Пример 3. По методике примера 1 приготовили сусло, но перед внесением в него дрожжей его не подкисляли серной кислотой. В процессе сбраживания сусла произошло его инфицирование. Результаты определения содержания примесей в полученном спирте представлены в таблице 2 и свидетельствуют о том, что инфицирование бражки способствовало снижению содержания высших спиртов (изоамилового, изобутилового). В то же время инфицирование бражки приводило к многократному увеличению содержания органических кислот, главным образом уксусной, пропионовой и масляной, что, по-видимому, связано с протеканием уксусно-кислого, пропионово-кислого и масляно-кислого брожения. Было также отмечено повышение содержания эфиров в бражке.

При этом наблюдалось существенное ингибирование роста дрожжевых клеток и снижение концентрации спирта в бражке.

Таким образом, способ согласно изобретению позволяет получить высококачественный пищевой этиловый спирт.

Таблица 1Газохроматографический анализ отгонов бражки при подкислений суслаПримеси, мг/дм³pH 6,5pH 5,0pH 4,0pH 3,5Этиловый эфир----Ацетальдегид733,436531,616344,174219,19Ацетон----Метилацетат----Этилацетат245,445224,337163,746123,352ЭАФ*978,881777,704507,92342,542Метанол, % об0,016200,015090,012910,01011Метилэтилкетон----Метилпропионат----2-пропанол----Этилпропионат----2-бутанол----1-пропанол699,218528,662368,391261,544Кротональдегид----Изобутанол2122,191879,5721589,011395,931-бутанол3,63785,8806--Изоамилол4163,5224128,7433544,863155,6051-пентанол----Гексанол----Высшие спирты6988,5686542,8575502,2614813,079Уксусная кислота1892,4551235,963849,827592,403Пропионовая к-та749,1355671,72576,791513,505Изомасляная к-та116,696112,692107,70104,372Масляная к-та44,1715,4497,7555,257Изовалериановая кислота64,38667,03130,90015,800Валериановая к-та6,4376,4967,1137,992Летучие кислоты2894,9622133,8511605,111239,329Бензальдегид21,68324,50225,02520,725Бензалкоголь4,1584,1273,2682,268Фенилалкоголь843,974839,695821,851801,158Ароматические спирты869,815868,324850,144824,151Общее содержание11732,22610322,7368465,4357266,101*ЭАФ - эфироальдегидная фракция

Таблица 2Газохроматографический анализ отгонов бражки без подкисления суслаПримеси, мг/лКонтрольОпытЭтиловый эфир--Ацетальдегид402,58421,294Ацетон--Метилацетат--Этилацетат268,643498,081ЭАФ*671,223919,375Метанол, % об0,017270,01777Метилэтилкетон--Метилпропионат--2-пропанол--Этилпропионат--2-бутанол--1-пропанол774,839619,691Кротональдегид--Изобутанол2495,5811673,121-бутанол5,68967,7068Изоамилол4853,1253649,4351-пентанол--Гексанол--Высшие спирты8133,0575962,311Уксусная кислота975,3333682,165Пропионовая кислота364,9845043,866Изомасляная кислота64,048115,703Масляная кислота7,246124732,25Изовалериановая к-та38,31358,454Валериановая к-та9,97627,431Летучие кислоты1474,10933691,0Бензальдегид14,20931,133Бензалкоголь4,1584,23Фенилалкоголь936,413718,533Ароматические спирты940,571722,763Общее содержание11218,9641295,45* ЭАФ - эфироальдегидная фракция

Изобретение относится к пищевой промышленности, а именно к получению пищевого этилового спирта. Способ предусматривает приготовление зернового замеса, его водно-тепловую обработку и обработку разжижающими и кислотоустойчивыми осахаривающими ферментными препаратами с получением сусла, которое подкисляют серной или молочной кислотой до рН 3,5-3,9, внесение дрожжей в приготовленное сусло, сбраживание его с получением зрелой бражки, перегонку последней с получением отработанной барды и отгона и очистку отгона с получением целевого продукта. Изобретение позволяет стабилизировать процесс сбраживания сусла, исключить его инфицирование и повысить выход и качество целевого продукта. 1 з.п. ф-лы, 2 ил., 2 табл.

1. Способ получения пищевого этилового спирта, включающий приготовление зернового замеса, его водно-термическую обработку и обработку разжижающими и осахаривающими ферментными препаратами с получением сусла, внесение дрожжей в приготовленное сусло, сбраживание его с получением зрелой бражки, перегонку зрелой бражки с получением отработанной барды и отгона, очистку отгона с получением целевого продукта, отличающийся тем, что зерновой замес обрабатывают кислотоустойчивыми осахаривающими ферментными препаратами, а полученное сусло перед внесением дрожжей подкисляют серной или молочной кислотой до рН 3,5-3,9.2. Способ по п.1, отличающийся тем, что отделяют жидкую фракцию отработанной барды, а сбраживанию подвергают сусло, подкисленное раствором серной или молочной кислоты в полученной жидкой фракции.