СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНОГО ВОДОРАСТВОРИМОГО АЗОТНО-ФОСФОРНОГО УДОБРЕНИЯ Российский патент 2005 года по МПК C05G1/06 C05B11/06 

Описание патента на изобретение RU2266273C1

Изобретение относится к химической промышленности и может найти применение в производстве сложных водорастворимых азотнофосфорных удобрений, основными компонентами которых являются нитрат аммония и моноаммонийфосфат.

У сельскохозяйственных производителей все более широкое применение находят сложные водорастворимые азотнофосфорные удобрения на основе нитрата аммония с фосфатной добавкой в количестве до 7 мас.% Р2О5.

Известен способ получения сложного азотнофосфорного удобрения, включающий нейтрализацию азотной кислоты аммиаком, введение фосфатной добавки в виде азотнокислотной вытяжки природного кальцийфосфата с частично выведенным из жидкой фазы кальцием в виде сульфата кальция, предварительно аммонизированной до рН 2,5-5,5, обработанной 20-50%-ным раствором нитрата аммония при массовом отношении Р2О5:NO3, равном 1:3-10, и отделенной от осадка, упаривание смеси и гранулирование плава [авт.св. СССР №956440, кл. С 05 С 1/02, опубл. 07.09.1982]. Содержание Р2О5 в целевом продукте составляет до 0,3 мас.%. Недостаток известного способа заключается в низком содержании Р2О5 в получаемом удобрении, что обеспечивает его потребительские свойства. Увеличение содержания Р2О5 в удобрении в рамках известного способа невозможно из-за незначительной доли водорастворимых форм фосфатов в используемой азотнокислотной вытяжке: при аммонизации основное количество фосфатов переходит в осадок и вместе с ним отделяется, то есть выводится из технологического процесса.

Наиболее близким по совокупности существенных признаков и достигаемому результату к предлагаемому изобретению является способ получения сложного водорастворимого азотнофосфорного удобрения на основе аммиачной селитры и нитроаммофосфатного раствора, включающий аммонизацию азотнокислотной вытяжки, образовавшейся в результате разложения апатита азотной кислотой с последующим выделением тетрагидрата нитрата кальция, отделение нитроаммофосфатного раствора от осадка водонерастворимых примесей, смешение очищенного раствора с раствором нитрата аммония, выпаривание, гранулирование и обработку гранул целевого продукта кондиционирующими добавками [пат. РФ №2228322, МПК 7 С 05 G 1/06, С 05 В 11/06, опубл. 10.05.2004].

Недостаток известного способа заключается в высокой температуре начала кристаллизации очищенного раствора, что осложняет организацию накопления и хранения его в производственных условиях, так как рациональная технологическая схема должна предусматривать промежуточные емкости-накопители очищенного раствора.

Технической задачей предлагаемого способа является снижение температуры начала кристаллизации очищенного раствора без ухудшения качества целевого продукта.

Поставленная задача решается тем, что в способе получения сложного водорастворимого азотнофосфорного удобрения на основе аммиачной селитры и нитроаммофосфатного раствора, включающем аммонизацию азотнокислотной вытяжки, образовавшейся в результате разложения апатита азотной кислотой с последующим выделением тетрагидрата нитрата кальция, отделение нитроаммофосфатного раствора от осадка водонерастворимых примесей, смешение очищенного раствора с раствором нитрата аммония, выпаривание, гранулирование и обработку гранул целевого продукта кондиционирующими добавками, согласно изобретению аммонизацию азотнокислотной вытяжки ведут до рН 3,5-4,2, а очищенный раствор после отделения осадка водонерастворимых примесей дополнительно аммонизирует до рН 4,5-7,0.

Содержание Р2О5 в целевом продукте поддерживают в пределах 3-7 мас.%.

Пример 1

Опыты проводят с образцами азотнокислотной вытяжки, полученными в промышленном производстве путем разложения апатита азотной кислотой с последующим охлаждением до минус 5°С и отделением кристаллов тетрагидрата нитрата кальция.

Азотнокислотную вытяжку аммонизируют до рН 4,0 (измерения рН во всех описанных примерах выполнены без предварительного разбавления растворов, однако в производственных условиях промышленные рН-метры предусматривают в некоторых случаях предварительное разбавление растворов водой в отношении 1:10, при этом рН таких растворов по сравнению с неразбавленными сдвинуты в щелочную область на 0,5-1,0 единиц рН). Осадок водонерастворимых примесей отделяют на обогреваемой вакуумной воронке.

Состав очищенного раствора, мас.%:

N15,3P2O511,2F0,009H2O45,0

Температура начала кристаллизации 110°С.

Очищенный раствор дополнительно аммонизируют до рН 5,5.

Расход аммиака составляет 1 г на 100 г очищенного раствора.

Температура начала кристаллизации раствора после дополнительной аммонизации 35°С.

Дополнительно аммонизированный раствор смешивают с 50%-ным раствором нитрата аммония в массовом соотношении 1:3, упаривают до концентрации плава 99,7 мас.%. Плав гранулируют на лабораторной установке. Полученные гранулы удобрения обрабатывают 20%-ным раствором меламина в индустриальном масле с расходом 0,02% в пересчете на 100%-ный меламин.

Состав целевого продукта, мас.%:

N33,1P2O55,3F0,019Нерастворимый остаток0,05

Слеживаемость продукта отсутствует. По содержанию примесей фтора и нерастворимого остатка целевой продукт полностью удовлетворяет современным требованиям.

Пример 2

Для обоснования заявляемых пределов проводят серию аналогичных опытов, в которых изменяют рН аммонизации азотнокислотной вытяжки в пределах 3-5, рН дополнительной аммонизации очищенного раствора - в пределах 4,5-7,5.

Результаты опытов 1 и 2 представлены в таблице.

Таблица
РЕЗУЛЬТАТЫ ОПЫТОВ
№ п/прН аммонизации азотнокислотной вытяжкиОчищенный растворрН дополнительной аммонизации очищенного раствораТемпература начала кристаллизации раствора после дополнительной аммонизации, °ССодержание, мас.%Температура начала кристаллизации, °CNP2O5FH2O12345678914,015,311,20,00945,01104,5902То жеТо жеТо жеТо жеТо жеТо же4,8703-″--″--″--″--″--″-5,5354-″--″--″--″--″--″-6,0555-″--″--″--″--″--″-7,0706-″--″--″--″--″--″-7,58073,012,29,20,03555,0755,52083,513,69,60,01552,085То же2594,213,810,00,01051,065-″-То же104,515,411,10,02045,090-″-35115,015,311,30,030То же60-″-То же123,516,27,00,01647,095-″-30

Пример 3

Проводят серию опытов, в которых изменяют соотношение очищенного раствора и раствора нитрата аммония. В качестве последнего используют:

- 45-55%-ные растворы, полученные конверсией тетрагидрата нитрата кальция в карбонат кальция и нитрат аммония,

- 88-92%-ные растворы, полученные нейтрализацией азотной кислоты аммиаком,

- 20-30%-ные скрубберные растворы из промышленного производства аммиачной селитры.

В результате получают сложные водорастворимые удобрения следующего состава, мас.%:

N32,2-33,7P2O53,0-7,0F0,007-0,01Нерастворимый остаток0,04-0,06

Слеживаемость удобрения отсутствует.

Из представленных данных следует, что предлагаемый способ, не ухудшая качества целевого продукта, обеспечивает снижение температуры начала кристаллизации нитроаммофосфатного раствора, очищенного от водонерастворимых примесей, на 35-75°С. Это существенно упрощает организацию его накопления и хранения в емкостях-накопителях.

Положительный эффект по снижению температуры начала кристаллизации очищенного раствора достигается при его дополнительной аммонизации до рН в пределах 4,5-7,0.

Оптимальный диапазон рН при аммонизации азотнокислотной вытяжки составляет 3,5-4,2. При выходе за указанные пределы снижается эффективность очистки от примесей фтора, то есть ухудшается качество целевого продукта. Кроме того, в этом случае ухудшается фильтруемость осадка примесей, что осложняет процесс его отделения.

Похожие патенты RU2266273C1

название год авторы номер документа
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНЫХ ВОДОРАСТВОРИМЫХ УДОБРЕНИЙ 2003
  • Спахова Л.В.
  • Грошева Л.П.
  • Горшкова Н.В.
  • Маклашина Е.А.
  • Самсонов Ю.К.
  • Лысенко Е.В.
  • Милованов В.А.
  • Балагуров А.В.
  • Пестов А.Е.
  • Уваров С.П.
RU2228322C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНОГО АЗОТНО-ФОСФОРНОГО МИНЕРАЛЬНОГО УДОБРЕНИЯ 2008
  • Абрамов Олег Борисович
  • Бойков Сергей Владимирович
  • Захарова Ольга Михайловна
  • Киселевич Петр Викторович
  • Лаверженцева Ирина Владимировна
  • Медянцева Дарья Геннадьевна
  • Нечаев Владимир Николаевич
  • Пономарев Николай Павлович
  • Южанин Геннадий Андреевич
RU2378232C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНОГО КАЛЬЦИЙСОДЕРЖАЩЕГО УДОБРЕНИЯ С РЕГУЛИРУЕМЫМ СООТНОШЕНИЕМ Са:РO 2004
  • Абрамов О.Б.
  • Афанасенко Е.В.
  • Гараев Р.М.
  • Дедов А.С.
  • Дремов А.В.
  • Захарова О.М.
  • Киселевич П.В.
  • Копылова Е.В.
  • Кощеев В.А.
  • Кудрявцев Н.В.
  • Мачехин Г.Н.
  • Сеземин В.А.
  • Терентьев Ю.Н.
RU2261234C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНОГО УДОБРЕНИЯ С СУЛЬФАТНОЙ ДОБАВКОЙ 2003
  • Абрамов О.Б.
  • Афанасенко Е.В.
  • Вандышев С.А.
  • Гараев Р.М.
  • Дедов А.С.
  • Дремов А.В.
  • Захарова О.М.
  • Зорин А.Ф.
  • Киселевич П.В.
  • Копылова Е.В.
  • Кощеев В.А.
  • Логинов Н.Д.
  • Мачехин Г.Н.
  • Молодцов Г.А.
  • Сеземин В.А.
  • Синиченков В.Ф.
  • Шустов В.В.
RU2221759C1
Способ получения минеральных удобрений 1972
  • Панов Виктор Петрович
  • Орехов Игорь Игнатьевич
  • Любченко Татьяна Витальевна
  • Сыркин Лев Николаевич
SU455078A1
Способ получения сложного удобрения 1978
  • Позин Макс Ефимович
  • Копылов Борис Аронович
  • Дмитревский Борис Андреевич
  • Ярош Елена Борисовна
  • Головина Зинаида Михайловна
  • Дмитриева Наталья Васильевна
  • Сукманов Виктор Егорович
  • Штыкова Валентина Анатольевна
  • Шляпинтох Леонид Петрович
  • Токарев Геннадий Иванович
  • Тарасов Виктор Александрович
  • Сыркин Лев Николаевич
SU697487A1
Способ получения очищенного раствора нитрата кальция 2023
  • Северюхина Дарья Геннадьевна
  • Шиляев Андрей Владимирович
  • Фокина Мария Леонидовна
RU2821134C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНОГО АЗОТНО-ФОСФОРНОГО УДОБРЕНИЯ 2006
  • Генкин Михаил Владимирович
  • Киселевич Петр Викторович
RU2336251C2
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНЫХ УДОБРЕНИЙ 1999
  • Дмитревский Б.А.
  • Дремов А.В.
  • Стародубцев Л.А.
  • Треущенко Н.Н.
  • Юрьева В.И.
RU2145316C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНОГО УДОБРЕНИЯ 2006
  • Генкин Михаил Владимирович
  • Киселевич Петр Викторович
RU2336250C2

Реферат патента 2005 года СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНОГО ВОДОРАСТВОРИМОГО АЗОТНО-ФОСФОРНОГО УДОБРЕНИЯ

Изобретение относится к технологии производства сложных водорастворимых азотнофосфорных минеральных удобрений на основе нитрата аммония и моноаммонийфосфата. Сущность: азотнокислотную вытяжку, образовавшуюся в результате разложения апатита азотной кислотой с последующим выделением тетрагидрата нитрата кальция, аммонизируют до рН 3,5÷4,2, полученный нитроаммофосфатный раствор отделяют от осадка водонерастворимых примесей и дополнительно аммонизируют до рН 4,5÷7,0, смешивают его с раствором нитрата аммония, упаривают, гранулируют. Полученные гранулы удобрения обрабатывают кондиционирующими добавками. Содержание Р2O5 в целевом продукте поддерживают в пределах 3÷7 мас.%. Способ обеспечивает снижение температуры начала кристаллизации нитроаммофосфатного раствора, очищенного от водонерастворимых примесей, на 35÷75°С, что существенно упрощает организацию его накопления и хранения в емкостях-накопителях. Получаемое удобрение не слеживается, хорошего качества, по содержанию примесей фтора и нерастворимого остатка полностью удовлетворяет современным требованиям. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.

Формула изобретения RU 2 266 273 C1

1. Способ получения сложного водорастворимого азотно-фосфорного удобрения на основе аммиачной селитры и нитроаммофосфатного раствора, включающий аммонизацию азотно-кислотной вытяжки, образовавшейся в результате разложения апатита азотной кислотой с последующим выделением тетрагидрата нитрата кальция, отделение нитроаммофосфатного раствора от осадка водонерастворимых примесей, смешение очищенного раствора с раствором нитрата аммония, выпаривание, гранулирование и обработку гранул целевого продукта кондиционирующими добавками, отличающийся тем, что аммонизацию азотно-кислотной вытяжки ведут до рН 3,5÷4,2, а очищенный раствор после отделения осадка водонерастворимых примесей дополнительно аммонизируют до рН 4,5÷7,0.2. Способ по п.1, отличающийся тем, что содержание P2O5 в целевом продукте поддерживают в пределах 3÷7 мас.%.

Документы, цитированные в отчете о поиске Патент 2005 года RU2266273C1

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНЫХ ВОДОРАСТВОРИМЫХ УДОБРЕНИЙ 2003
  • Спахова Л.В.
  • Грошева Л.П.
  • Горшкова Н.В.
  • Маклашина Е.А.
  • Самсонов Ю.К.
  • Лысенко Е.В.
  • Милованов В.А.
  • Балагуров А.В.
  • Пестов А.Е.
  • Уваров С.П.
RU2228322C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНЫХ УДОБРЕНИЙ 2000
  • Абрамов О.Б.
  • Бризицкая Н.М.
  • Дедов А.С.
  • Казак В.Г.
  • Классен П.В.
  • Крылова О.К.
  • Логинов Н.Д.
  • Мачехин Г.Н.
  • Сеземин В.А.
  • Уткин В.В.
  • Дрождин Б.И.
RU2167843C2
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНЫХ УДОБРЕНИЙ 1999
  • Дмитревский Б.А.
  • Дремов А.В.
  • Стародубцев Л.А.
  • Треущенко Н.Н.
  • Юрьева В.И.
RU2145316C1
Технология фосфорных и комплексных удобрений
Под ред
С.Д.Эвенчика, А.А.Бродского
- М.: Химия, 1987, с.182-187.

RU 2 266 273 C1

Авторы

Абрамов О.Б.

Гараев Р.М.

Дедов А.С.

Захарова О.М.

Киселевич П.В.

Кощеев В.А.

Лаверженцева И.В.

Мачехин Г.Н.

Медянцева Д.Г.

Михайлова Е.Г.

Сеземин В.А.

Шустов В.В.

Даты

2005-12-20Публикация

2004-10-07Подача