Способ получения минеральных удобрений Советский патент 1974 года по МПК C05B11/06 

il

Изобретение относится к технологии получения сложных минеральных удобрений.

Известен способ получения минеральных удобрений путем азотнокислотиого разложения природных фосфатов с последующим извлечением фосфорной и азотной кислот органическим растворителем, переработкой оставшейся водной фазы на фосфат кальция, нитрат аммония и карбонат или окись кальция п регенерацией органического растворителя водой.

С целью упрощения процесса получения минеральных удобрений и увеличения степени использования фосфорной кислоты предлагается извлечение фосфорной кислоты из азотнокислотной вытяжки органическим растворителем, например изоамиловьш спиртом, осуществлять на 50-80%, а регенерацию растворителя проводить аммонизацией в присутствии влажного осадка фосфата кальция и раствора нитрата аммония, образующегося ири переработке водной фазы или часть растворителя регенерировать указанным способом, а остальное количество промывать водой и водный раствор кислот возвращать на стадию разложения ириродного фосфата.

Пр.имер 1. Азотнокислотную вытяжку состава, вес. %: СаО 13,8, PaOg 10,8, азотная кислота 5,3, полученную разложением апатита 50%-ной азотной кислотой, в количестве

3, 5 кг обрабатывают при 30°С изоамиловым спиртом (5,5 кг), содержащим 13-14% воды. Из экстрактора получают 6 кг органической фазы, содержащей 5,7% НзРО4, 6% HNOg, 1,5% иитрата кальция и 2,95 кг водной фазы с содержа1:::ем 4,5% РгОз, 15,2% СаО и 6,4% азота. Водную фазу аммонизируют до рН4,5и отделяют 0,9 кг влажного осадка состава: 14,5% , 20,8% СаО, 4,8% азота и 2,06 кг раствора, содержащего 12,8% СаО, 8,3% азота и 0,10/р Р205.

Водный раствор обрабатывают аммиаком и углекислотой до рН 7, отделяют осадок, промывают водой и получают 0,7 кг влажного

осадка карбоната кальция и 1,6 кг фильтрата с концентрацией 45,5% иитрата аммоиия, 0,6 кг промывных вод с содержанием 8,3% NH.NOs.

1,1 кг раствора нитрата аммония neipepa6aтывают в амселитру, а остальное количество подают на смешенпе с влажным осадком фосфатов кальция и затем в аппарат для контакта с органической фазой.

После смешивания водной пульпы с органической фазой в отстойнике )разделяют водную фазу (1,6 кг) состава, %: РгОз 16,6, СаО 11,6, азот 8,7 н органическую. Органическую фазу аммонизируют в присутствии промывных вод до рН 6-7. Образующиеся фазы разделяют

с получением 5,48 кг изоамилового спирта,

насыщенного водой, и 1 кг водной суспензии состава, вес. %: PaOg 11,1, азота 20,2, СаО 8,1. Регенерированный изоамиловый спирт вновь направляют В экст|рактор.

Водные растворы после стадий /регенерации растворителя смешивают и аммонизируют, получают 2,65 кг суспензии, содержащей, %: РгОб 14,2, азот 14,2 и СаО 8,1. К суспензии добавляют 0,6 кг KCI и смесь перерабатывают в трехкомпонентное сложное удобрение с содержанием пример-но 18 вес. % каждого компонента.

Более половийы PaOs в удобрении находится в водорастворимой форме, а потери растворителя составляют около 6 г на 1 кг NPK удобрения.

С целью увеличения количества Р2О5 в водорастворимой форме, снижения поте|рь растворителя и затрат азотной кислоты часть растворителя регенерируют в присутствии влажного осадка фосфатов кальция и раствора ниTlpara аммония, а часть промывают водой, после чего водную фазу наоравляют на стадию разложения природного фосфата.

Пример 2. На экст1ракцию кислот подают 3,65 кг азотнокислотной вытяжки состава, %: СаО 10,8, PaOs 10,3, азот 6,8, MgO 0,2 и 4,5 кг изоамилового спирта, насыщенного водой. После трех-четырех ступеней экстракции получают 5,3 кг органической фазы с содержанием 7,6% НзРО4, 12,2% азотной кислоты и 0,8% нитрата кальция и 2, 85 кг водной фазы состава, %: 13,3 PaOs, MgO 0,2 и азот 3,62. Водную фазу аммонизируют с отделением влажного осадка фосфатов и затем обрабатывают аммиаком и СОа. В результате получают 0,4 кг осадка фосфатов с-концентрацией, %: СаО 23, РаОз 21,2, азот 2,5 и MgO 1,4 и 2,35 кг 33%-иого раствора нитрата аммония.

Часть органической фазы (2,8 кг) смешивают с 0,4 кг влажного осадка фосфатов и с 0,4 кг раствора нитрата аммония, аммонизируют, разделяют фазы, верхнюю фазу промывают водой. Водные фазы смешивают и перерабатывают в сложные удобрения состава, вес. %: PaOsycB 19,9; РаОзвод 15,8, азот 20,2 и СаО 8,8.

Вторую часть органической фазы (2,5 кг) промывают водой в противоточном экстракторе с получением 1,45 кг раствора кислот с содержаиием, %: НзРО4 12,8; HNOs 20,6 и Са(МОз)2 1,35. Регенернрованиый растворитель с двух стадий возв|ращают в процесс, а раствор кислот подают на стадию разложения природного фосфата. Количество требуемой азотной кислоты при этом составляет 75-80% от нормы при разложении фосфата без возврата смеси кислот на стадию разложения. В результате разложения природного фосфата такой смесью получают вытяжку указанного выше состава.

Предмет изобретения

1.Способ получения минеральных удобрений путем азотнокислотного разложения природных фосфатов с последующим извлечением фосфорной и азотной кислот органическим растворителем, переработкой оставшейся водной фазы на фосфат кальция, нитрат аммония и карбонат или окись кальция и регенерацией органического растворителя, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, извлечение фосфорной кислоты из азотнокислотной вытяжки органическим растворителем, например изоамиловым спиртом, осуществляют на 50-80%, а регенерацию растворителя проводят аммонизацией в присутствии влажного осадка фосфата кальция и раствора ни11рата аммония, образующегося при пере|работке водной фазы.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что при регенерации части растворителя указанным способом остальное количество экстракта промывают водой и водный раствор кислот возвращают на стадию разложения природного фосфата.