СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОГНЕЗАЩИТНОГО СОСТАВА Российский патент 2006 года по МПК B27K3/52 C09K21/10 

Изобретение относится к способам получения антипиренов и может быть использовано в деревообрабатывающей промышленности в производстве огнестойкой плитной продукции, а также в строительстве при проведении профилактических мероприятий по огнезащите изделий из сухой древесины.

Известен [RU №2172242, кл. В 27 К 3/52, 3/34, С 07 F 9/22] способ получения огнезащитного состава для древесноплитных и целлюлозных материалов путем конденсации в расплаве дигидрофосфата аммония, фосфорной кислоты, карбамида и никелевого катализатора с последующим охлаждением смеси до 60-70°С и растворением в воде до рабочей концентрации, причем дигидрофосфат аммония берут в количестве 36,3-39,7 мас.%, фосфорную кислоту в количестве 20,6-48,4 мас.%, карбамид в количестве 15,3-39,7 мас.%, а никелевый катализатор в количестве 0,2-0,5% от общей массы сухих веществ, нагревают при перемешивании до температуры 120-125°С, выдерживают 15-25 мин, охлаждают и разбавляют до концентрации 30-60 мас.%.

Его недостатки обусловлены необходимостью проведения синтеза в расплаве, что создает значительные трудности при управлении производственным процессом.

Известен [SU №517491, кл. В 27 К 3/52, В 29 J 5/00] способ получения огнезащитного состава марки КМ, преимущественно для обработки древесного волокна, синтезируемый сплавлением при 135-140°С 0,9-1,5 мас.ч. карбамида и 0,8-1,2 мас.ч. ортофосфорной кислоты, причем карбамид вводят в два приема - в расплав и на стадии охлаждения и растворения антипирена - в количестве 55-70 и 30-45 мас.% от всей мочевины соответственно.

Существенным недостатком получаемого продукта является образование значительных количеств газообразного аммиака в процессе прессования древесно-волокнистой плиты, что способствует загазованности производственных помещений, а присутствие избыточного карбамида вызывает ухудшение физико-механических показателей плитной продукции. К тому же для достижения необходимой огнезащитной эффективности требуется повышенный расход антипирена.

Наиболее близким по технической сущности может рассматриваться способ получения огнезащитной композиции, описанный в [RU №2079403, кл. В 27 К 3/52], путем смешения водного раствора фосфор- и азотсодержащего антипирена марки КМ с аминоформальдегидной смолой, бихроматом калия и полиакриламидом, причем в качестве антипирена КМ используют продукт взаимодействия 0,8-1,2 мас.ч. ортофосфорной кислоты с 0,9-1,5 мас.ч. карбамида в расплаве, в качестве аминоформальдегидной смолы берут карбамидоформальдегидную смолу, пропитывающий раствор содержит 40-65 мас.% антипирена, 0,1-0,3 мас.% полиакриламида и 0,2-0,8 мас.% бихромата калия, а кроющий состав представляет 40-50%-ный водный раствор карбамидоформальдеидной смолы с добавкой к нему 2,0-4,0 мас.% антипирена.

Следует отметить, что и для данного огнезащитного состава характерны недостатки, отмеченные в случае антипирена марки КМ. К тому же предлагаемая композиция является многокомпонентной и при повышенных дозировках амидофосфата склонна к преждевременному отверждению пропитывающего слоя, что ограничивает область ее применения.

Технической задачей настоящего изобретения является способ получения антипирена, обладающего повышенной огнезащитной эффективностью при пониженном расходе.

Поставленная задача достигается тем, что предлагаемый способ получения огнезащитного состава предусматривает смешение алюмохромфосфатного связующего с поверхностно-активным веществом неионогенного действия и с водным раствором полиамина, предварительно нейтрализованным ортофосфорной кислотой.

Сущностью предлагаемого технического решения является способ получения огнезащитного состава для обработки древесины, причем способ осуществляют путем смешения алюмохромфосфата, неионогенного ПАВ и полиамина, предварительно нейтрализованного ортофосфорной кислотой до рН 6,0-8,0, а в качестве полиамина используют водный раствор продукта общей формулы:

где n=0,1 и m=0,1

при следующем массовом соотношении компонентов

алюмохромфосфат: неионогенное ПАВ: полиамин, равном (20-90):(0,01-0.5):(10-80).

Согласно проведенным исследованиям при смешении указанных реагентов образуется водорастворимая композиция, содержащая карбамидоформальдегидную смолу, амидофосфат и металлофосфат. В процессе отверждения композиции формируются надмолекулярные структуры, склонные к вспучиванию при повышенной температуре.

Действительно, при добавлении алюмохромфосфата к полиамину рН смеси устанавливается на более высоком уровне, чем у алюмохромфосфата, что вызывает сшивку фосфатных групп последнего. С другой стороны, под влиянием кислого алюмохромфосфата полиамин вступает в реакцию поликонденсации с образованием карбамидоформальдегидной смолы. Этому способствует наличие в его составе различных метилолмочевин, склонных к конденсации в кислой среде (при рН ниже 7) в смолообразные продукты.

При нанесении огнезащитного состава на поверхность древесины возможно одновременное протекание двух реакций:

- отверждение нанесенной композиции аналогично реакции поликонденсации с образованием нерастворимой полимерной сетки;

- химическое взаимодействие фосфатных групп с функциональными группами древесины, обеспечивающее их огнестойкость.

Роль неионогенного ПАВ состоит в улучшении смачиваемости поверхности антипиреном и усилении его проникновения в глубь материала.

Благодаря обработке углеродлигнина и других высокомолекулярных компонентов древесины в условиях их возгорания карбонизируется и препятствует развитию горения незащищенной древесины. Образование труднорастворимых смолообразных продуктов при конденсации металлофосфата и полиамина защищает покровный слой антипирена от вымывания и атмосферных воздействий.

По указанной причине получающееся покрытие осуществляет свое огнезащитное действие в предповерхностном слое древесины и на поверхности, реализуя тем самым известный механизм огнезащитного действия в конденсированной фазе по теории каталитической дегидратации, а при наличии изоляции - согласно теории покровного слоя.

Достоинством предлагаемого антипирена является то, что он относится к огнезащитным составам вспучивающего типа. В условиях повышенных температур происходит отщепление низкомолекулярных газообразных веществ (преимущественно воды), причем данный процесс сопровождается интенсивным порообразованием и подъемом огнезащитного слоя, препятствующего воздействию открытого огня и теплового излучения на верхний слой древесины.

Разработанный огнезащитный состав предусматривает использование доступных компонентов, что открывает широкие возможности для его внедрения.

Алюмохромфосфат характеризовался следующими показателями качества в соответствии с ТУ №2149-012-00206492-99:

содержание алюминия в пересчете на Al₂О₃, мас.%6,6-9содержание хрома в пересчете на Cr₂O₃, мас.%3,5-4,5содержание фосфатов в пересчете на Р₂O₅, мас.%35-39плотность, г/см³1,6-1,75

Его синтез осуществляют согласно RU 2187478, кл. С 04 В 12/02.

Водный раствор полиамина получают по методике, описанной в RU 2228925, кл. С 07 С 211/13, 209/60.

В качестве неионогенного ПАВ используют ОП-7, ОП-10 по ГОСТ 8433, их смеси или продукты с аналогичными свойствами.

Предлагаемое изобретение иллюстрируется примерами, приведенными в описании и таблице.

Пример 1.

В аппарат, снабженный мешалкой, загружают 100 мас.ч. алюмохромфосфата, 20 мас.ч. полиамина, нейтрализованного ортофосфорной кислотой до рН 7 и 0,02 мас.ч. неионогенногоО ПАВ ОП-10. Содержимое перемешивают при 15-25°С в течение 10-15 минут и используют.

Пример 2.

Условия синтеза по примеру 1.

Количество добавленного полиамина увеличено до 40 мас.ч., а неионогенного ПАВ ОП-10 до 0,2 мас.ч.

Пример 3.

Условия синтеза по примеру 1.

Количество введенного полиамина составило 60 мас.ч.

Пример 4.

Условия синтеза по примеру 1. В качестве неионогенного ПАВ взят ОП-7.

Из описания изобретения и таблицы видно, что по заявленному техническому решению можно получать огнезащитный состав вспучивающего типа, характеризующийся упрощенным способом изготовления и высокой огнезащитной эффективностью.

 
Свойства огнезащитных составов по предлагаемому способу и прототипу.ПоказательЗначение показателяПрототипПримеры1234Наличие формальдегидаесть отсутствие Температура замерзания, °С,- минус 20 не выше    Расход для перевода древесины в 1 группу огнезащитной эффективности, г/м²334-540380360330380Время высыхания одного- 3 слоя, час.     Количество слоев2 2 Потери массы при горении^х)4,7-7,91,71,62,01,8^х) Подготовка образцов из сосны и оценка эффективности огнезащитных составов проводилась в соответствии с НПБ 251-98 «Нормы пожарной безопасности. Огнезащитные составы и вещества для древесины и материалов на ее основе. Общие требования. Методы испытаний».

Изобретение относится к способам получения антипиренов и может быть использовано в деревообрабатывающей промышленности, а также в строительстве при проведении профилактических мероприятий по огнезащите изделий из сухой древесины. Способ осуществляют путем смешения алюмохромфосфата, неионогенного ПАВ и полиамина, предварительно нейтрализованного ортофосфорной кислотой до рН 6,0-8,0, в качестве полиамина используют водный раствор продукта общей формулы:

где n=0,1 и m=0,1 при следующем массовом соотношении компонентов алюмохромфосфат: неионогенное ПАВ: полиамин, равном (20-90):(0,01-0,5):(10-80).

Технический результат - получение древесных материалов первой группы огнезащитной эффективности при пониженном расходе антипирена. 1 табл.

Способ получения огнезащитного состава для обработки древесины, отличающийся тем, что способ осуществляют путем смешения алюмохромфосфата, неионогенного ПАВ и полиамина, предварительно нейтрализованного ортофосфорной кислотой до рН 6,0-8,0, в качестве полиамина используют водный раствор продукта общей формулы

где n=0,1 и m=0,1,

при следующем массовом соотношении компонентов; алюмохромфосфат : неионогенное ПАВ : полиамин, равном (20-90):(0,01-0,5):(10-80).