СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИОЛОГИЧЕСКИ АКТИВНЫХ ВЕЩЕСТВ Российский патент 2006 года по МПК A61K36/00 

Изобретение относится к способам выделения биологически активных веществ из древесины, а именно к рациональному использованию бересты - отхода деревоперерабатывающих предприятий, и может быть использовано при получении лекарственных, ветеринарных, косметических препаратов, а также в пищевой промышленности и сельском хозяйстве.

Известен способ выделения бетулинола из бересты, включающий активацию бересты при температуре 180-260°С и давлении 2-5 МПа одновременно со щелочным гидролизом и последующую экстракцию этанолом [1].

Недостатком способа является сложность в исполнении - необходимы высокая температура, избыточное давление, а также регенерация щелочи, при этом получают только один биологически активный продукт - концентрат бетулинола.

Известен способ получения бетулинола из бересты, включающий экстракцию бересты смесью петролейного эфира 70-100° и толуола [2].

Недостатком способа является получение только одного концентрата биологически активных веществ бетулинола, а также использование для проведения экстракции токсичного ароматического растворителя - толуола.

Известен способ получения концентрата водорастворимых веществ из березовой коры, включающий экстракцию коры 40%-ным этанолом при соотношении сырье:экстрагент 1:1 в течение 8-30 часов [3].

Недостатком способа является получение только одного концентрата биологически активных веществ - концентрата водорастворимых веществ, а также неполное извлечение водорастворимых веществ из-за использования при экстракции небольшого количества экстрагента.

Наиболее близким по достигаемому результату является способ выделения бетулинола экстракцией бересты гексаном, предусматривающий получение одновременно с концентратом бетулинола и концентрата тритерпеноидов [4].

Недостатком способа является получение из бересты только концентратов жирорастворимых биологически активных веществ.

Задача изобретения - получение максимально возможного количества биологически активных веществ, содержащихся в бересте, простым и наиболее экологически безопасным способом.

Поставленная задача решается предлагаемым способом, включающим экстракцию измельченной бересты полярным экстрагентом при М=1:3÷20, температуре 18-100°С, в течение 0,5-20 часов. Затем экстракт отделяют от бересты, получают концентрат водорастворимых веществ в растворе, который может быть сконцентрирован или переведен в сухое состояние удалением экстрагента известным способом. Бересту повторно экстрагируют полярным органическим растворителем. Экстракт отделяют, концентрируют и выделяют из концентрированного экстракта кристаллы бетулинола, с содержанием основного компонента не менее 90%. Затем из маточного раствора полностью отгоняют растворитель и получают концентрат тритерпеноидов, основными компонентами которого являются бетулинол и лупеол.

Из полярных экстрагентов используют недорогие и малотоксичные растворители. Из неорганических растворителей используют воду или слабые водные растворы солей или кислот, предпочтительно физиологический раствор, содержащий 3% хлористого натрия, а из органических растворителей - предпочтительно кетон, основным представителем которых является ацетон, и алифатические спирты, преимущественно этанол или изопропанол и их смеси с водой.

Возможность получения концентратов биологически активных веществ из бересты иллюстрируется примерами.

Пример 1. 50 г измельченной бересты загружают в круглодонную колбу, заливают 1000 мл воды и экстрагируют, с обратным холодильником, в течение 0,5 час при температуре 100°С. Затем экстракт отделяют от бересты фильтрованием и получают концентрат водорастворимых веществ в растворе.

Бересту повторно заливают 750 мл ацетона и экстрагируют при температуре кипения ацетона в течение 3 часов. Затем отделяют от бересты экстракт, отгоняют из него 300 мл ацетона. Из концентрированного экстракта выпадают кристаллы бетулинола, которые выделяют из раствора известным способом, получают концентрат бетулинола. Из маточного раствора полностью отгоняют ацетон и получают концентрат тритерпеноидов.

Пример 2. 50 г измельченной бересты заливают 250 мл 100% изопропанола и экстрагируют в течение 6 час при температуре 25°С. Затем экстракт отделяют от бересты и из экстракта отгоняют растворитель. Получают сухой концентрат водорастворимых веществ.

Бересту повторно заливают 500 мл 88% изопропанола и экстрагируют при температуре кипения изопропанола в течение 1 часа. Затем отделяют от бересты экстракт, отгоняют из него 50 мл изопропанола. Из концентрированного экстракта выпадают кристаллы бетулинола, которые выделяют из раствора известным способом, получают концентрат бетулинола.

Концентрат тритерпеноидов получают, как в примере 1.

Пример 3. 50 г измельченной бересты заливают 150 мл 30% этанола и экстрагируют в течение 20 час при температуре 18°С. Затем экстракт отделяют от бересты и получают концентрат водорастворимых веществ.

Бересту повторно заливают 1000 мл 30% этанола и экстрагируют при температуре кипения этанола в течение 0,5 часа. Затем отделяют от бересты экстракт, отгоняют из него 500 мл этанола. Из концентрированного экстракта выпадают кристаллы бетулинола, которые выделяют из раствора известным способом, получают концентрат бетулинола.

Концентрат тритерпеноидов получают, как в примере 1.

Пример 4. 50 г измельченной бересты заливают 800 мл физиологического раствора (0,9% водный раствор хлористого натрия) и экстрагируют в течение 2 час при температуре 90°С. Затем экстракт отделяют от бересты и получают концентрат водорастворимых веществ.

Концентраты бетулинола и тритерпеноидов получают, как в примере 2.

Выход концентратов биологически активных веществ, выделенных из бересты, представлен таблице 1.

Таблица 1.
Выход концентратов биологически активных веществ, выделенных из берестыПример, №Выход концентратов, % от исходной берестыКонцентрат водорастворимых веществ (сухое в-во)Концентрат бетулинолаКонцентрат тритерпеноидов10,411,814,220,612,012,830,710,412,640,512,213,8

Чистота концентрата бетулинола по основному компоненту не ниже 90%.

ИСТОЧНИКИ ИНФОРМАЦИИ

1. RU 2131882.

2. RU 2184120.

3. RU 2045957.

4. RU 2206572.

Изобретение относится к способам получения биологически активных веществ из отходов переработки древесины березы - верхнего слоя коры бересты. Способ включает получение концентрата водорастворимых веществ, концентрата бетулинола и концентрата тритерпеноидов обработкой бересты полярным экстрагентом. Проводят экстракцию бересты полярным растворителем, при соотношении береста:растворитель=1:3÷20, температуре 18-100°С в течение 0,5-20 часов, отделяют фильтрованием концентрат водорастворимых веществ в виде экстракта, а бересту дополнительно экстрагируют органическим растворителем при соотношении 1:10÷20 соответственно, из полученного экстракта кристаллизацией выделяют концентрат бетулинола, а из маточного раствора после удаления экстрагента получают концентрат тритерпеноидов. Изобретение позволяет получить концентраты водорастворимых и жирорастворимых веществ. 5 з.п. ф-лы, 1 табл.

1. Способ получения концентрата биологически активных веществ из измельченной бересты, включающий ее экстракцию и отделение экстракта, отличающийся тем, что проводят экстракцию полярным экстрагентом при соотношении 1:3÷20 соответственно при температуре 18-100°С в течение 0,5-20 ч, затем полученный экстракт, содержащий концентрат водорастворимых веществ, отделяют фильтрованием, а бересту дополнительно экстрагируют полярным органическим растворителем при соотношении береста растворитель 1:10÷20 соответственно, из полученного экстракта кристаллизацией выделяют концентрат бетулинола, а из маточного раствора после удаления экстрагента получают концентрат тритерпеноидов.2. Способ по п.1, отличающийся тем, что используют полярный экстрагент в смеси с водой.3. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве полярного экстракта на первой стадии экстракции используют неорганический экстрагент.4. Способ по п.3, отличающийся тем, что в качестве неорганического экстрагента используют воду.5. Способ по любому из пп.1-4, отличающийся тем, что в качестве полярного органического экстрагента используют ацетон.6. Способ по любому из пп.1-4, отличающийся тем, что в качестве органического растворителя используют алифатический спирт, например этанол или изопропанол.