Атомно-абсорбционный спектрофотометр Советский патент 1987 года по МПК G01J3/42 

И;«)бретенис относится к аналитической :1зме)нте.тьн()й технике и может быть исн();1ь- :-i()Bano для элементного аналнза жидких н твердых веществ.

Цель нзобретения - иовы.нение точности нри разовых измерениях малых обп:.емов нроб с номощыо негитазмениого атомизатора.

На чертеже ноказаиа функциональная схема атомно-абсорбционного спектрофотометра (А АС).

Спектрофотометр содержит источник I резонансного излучения, источ} ик 2 снло1н- ного спектра излучения, импульсные блоки 3 и 4 питания, полупрозрачную пластину 5, атомизатор 6, мопохроматор 7, фото- приемпик 8, усилитель 9, первый коммутатор 10, делительное устройство 11, блок 12 стабильных нанряженин, интегратор 13, разрядное устройство 14, первый ключ 15, вто- )o;i к. ноч 16 разрядной цепочки, компара- т ор 17, формирователь 18 длительности им- нульса, импульсный преобразователь 19, ит орой коммутатор 20, первый и второй не- рестрапваемый делитель 2 и 22 числа импульсов; реверсивный счетчик 23, первое и второе заноминающие устройства 24 и 25, вычитающее устройство 26, устройство 27 динамического деления, задатчик 28, цифровое измерительное устройство 29 и электронное многоканальное синхронизирующее устройство 30.

На о 1тической оси носледователыю расположены источник 1 резонансного излучения, полупрозрачная пластина 5, ато.миза- тор 6, монохроматор 7, фотоприемник 9, компаратор 10, интегратор 13, компаратор 17, формирователь 18 длительности импульсов и импульсный преобразователь 19. Коммутатор И) и компаратор 17 соединенгя также с блоком 12 стабильных напряжений. Первый ключ 15 и второй ключ 16 с разрядной цепочкой разрядно1 О устройства 14 нод- ключепы параллельно интегратору 13. Импульсный преобразователь 19 через второй коммутатор 20 соединен с нервым 21 и вторым 22 перестраиваемыми делителями числа имнульсов, которые подключены к реверсивному счетчику 23. Реверсивный счетчик 23 соединен с вычитающи.м уст ройством 26 неносредственно и через первое запоминающее устройство 24. Вычитающее устройство 26 соединено с устройством 27 динамического деления непосредственно и через второе запоминающее устройство 25. Цифровое измерительное устройство 29 нодключено к устройству 27 динамического деления и за- датчику 28. Управ;1ЯЮ1цие входы импульсных блоков 3 и 4 питания, первого ком .му- татора 10, первого 15 и второго 16 ключей, первого 21 и второго 22 нерестраиваемых делителей числа имнульсов первого 24 и второго 25 запоминающих устройств, устройства 27 динамического деления и цифрового измерительного устройства 29 соединены с электронным многоканальным синхронизирующим устройство.м.

.Атомно-абсорбционный спектрофотометр 5 работает следующим образом.

Устройством 30 задается режим измерений (абсорбция А, эмиссия -- Э, щкала из- мер ений в единицах пропускания или оптической плотности Д, время интегрирования Т). В режиме измерения А и щкале Д сигнал с уст|)ойства 30 поступает на импульсный блок 4 питания и включается источник 2 сплон ного спектра излучения, излучение которого попадает на полупрозрачную нластинку 5 и нанравляется через ато- 5 мизатор 6 и .монохроматор 7 на фотоприемник 8.

Сигнал с фотоприемника нроходит коммутатор 10 и попадает на интегратор 13. В момент t, отключается блок 4 питания. Одновременно синхронизирующее устрой0

0

ство 30 замыкает к. иоч 16 и через коммутатор 10 подает отрицательное нанряжение U. Напряжение на выходе интегратора умень- nJaeтcя по логарифмическому закону, параметры которого определяются параметрами

5 разрядной цепочки.

Напряжение на выходе 13 сравнивается ко.мпаратором 17 с напряжением U, которое подается от блока 12 стабильных напряжений. В .момент tj напряжения сравниваются и на выходе компаратора 17 появляет0 ся нулевой сигнал. Фор.мирователь 18 длительности импульсов формирует вре.менной интервал (t,, tj), который забивается счетными импульсами в импульсном преобразователе 19. Число импульсов N, пропорцио

нально оптической плотности нулевого раствора, подаваемого в атомизатор в процессе измерения, нри работе источника сплощного излучения. Счетные импульсы N, вторым коммутатором 20 направляются в первый перестраиваемый делитель 21 числа импульсов, на выходе которого формируется сигнал -i|rNi,, , где Т - время интегрирования. С выхода 21 сигнал постунает на вход реверсивного счетчика 23. В интервале времени (tj, ) устройство 30 включает источник I резонансного излучения, сигнал которого проходит аналогично сигналу источника 2. На реверсивный вход счетчика 23 подается сигнал . No2 - число им- цульсов, пропорциональных временному интервалу (t4, t.i). Значение ts определяется компаратором 17.

Выходной сигнал счетчика 23

N« -4,-(Nf:

записывается в первое запоминающее уст- ройство 24. На .этом заканчивается процесс запоминания нулевых значений. Далее следует процесс калибровки. Раствор с известным содержанием Ci анализируемого эле

мента вводится в атомизатор 6. Значение Ci вводится в задатчик 28. Рассмотренный процесс измерения полностью повторяется с той лишь разницей, что выходной сигнал реверсивного счетчика 23

N, 4r(Nii-N,2)(2)

сравнивается со значением NO с помоц ью вычитающего устройства 26, а результат сравнения NI - NO записывается во второе запоминающее устройство 25. Процесс калибровки закончен.

Процесс измерения раствора с неизвестной концентрацией С анализируемого элемента повторяет процесс калибровки с той лищь разницей, что выходной сигнал устройства 26 сравнения непосредственно подается на один из входов устройства 27 динамического деления, а на другой вход подается сигнал из второго запоминающего устройства 25, т.е. осуществляется операция

N, - NO

Значение Ujt поступает в цифровое измерительное устройство 29 одновременно со значением С из задатчика 28.

Результат измерения определяется алгоритмом

с, и. хс,.Н

Подставляя в (1)-(4) значения Noi klgl, П -т„);

No2 klgl2-10 °(l-Tn); Nn klgI,(l-T,,);

Nia klgb-IO (1-г„);

N, N,, - N,2; N.I klgl, (1-т„);

N,2 klgl2 10- - (1-T,,);

где К, Ki - коэффициенты пропорциональности;f - световой поток источника сплощного спектра излучения; 1о - световой поток источника резонансного излучения; iti - коэффициент неселективного поглощения;DO - оптическая плотность нулевого

pactBopa,

получаем, что результат измерения (4) не зависит от текущих значений параметров кс- точников излучений, неселективного поглощения, уровня фона и т. д. Таким образом, осуществляется автоматизация процесса измерения, а результат измерения выдается в единицах концентрации. Точность измерения не зависит от значений концентраций и поэтому не у.меньщается при измерениях малых концентраций.

10

При необходимости использования в процессе работы шкалы в един1ща коэффициента пропускания (шкала т) устройства 30, разряд интегратора 13 осуществ.мяется не

,- через второй ключ 16, а через ервый ключ 15, который обеспечивает линейный режим измерения.

Предусмотрен режим калибровки без использования калибровочного раствора. В это.м случае после запоминания нулевых значений NO нулевой раствор про.юлжают подавать в атомизатор, а выходной сиг нал с усилителя 9 поступает на коммутатор 10 не непосредственно, а через делительное устройство 1 I.

15 Коммутатор 10 пропускает этот сигнал на вход интегратора.

Таким образом, имитируется введение в атомизатор калибровочного раствора.

В режиме эмиссии второй перестраивае- 0 мый делитель 22 частоты числа имиульсов и блоки питания 3 и 4 отключаются.

Формула изобретения

25 Атомно-абсорбционный спектрофотометр, содержащий источники резонансного и сплошного спектра излучений с соответствующими импульсными блоками питания, последовательно расположенные полупрозрачную пластину, ато.мизатор, монохроматор, фотопри30 емник, усилитель, коммутатор, интегратор с параллельно включенным разрядны.м устройством, формирователь длительности импульсов, вычитающее устройство и цифровое измерительное устройство, а также задатчик и электронное многоканальное синхронизирующее устройство, отличающийся тем, что, с целью повышения точности при разовых измерениях малых объемов проб с помощью непламенного атомизатора, в.него дополнительно введены деотительное устройство, ком40 паратор, блок стабильных напряжений, второй коммутатор, импульсный преобразователь, первый и второй перестраиваемые делители числа импульсов, реверсивный счетчик, первое и второе запоминающие устройства и устройство для динамического деления, причем вход делительного устройства подключен к выходу усилителя, а выход - к второму входу коммутатора, третгш вход которого соединен с одним из выходов блока стабильных напряжений, другой его выход

50 подключен к второму входу компаратора, второй вход компаратора связан с выходом интегратора, а выход - с входом формирователя длительности импульсов, выход формирователя длите, 1ьности импульсов соединен с входом импульсного преобразовате55 ля, выход которог о через второй коммутатор пОхЦключеп к входам первого и второго перестраиваемых делителей числа импульсов, выходы которых объединены с соответствую35

45

щими входами реверсивного счетчика, а его выход соединен с первым входом вычитающего устройства и через первое запоминающее устройство с вторым входом вычитающего устройства, выход которого подключен к первому входу и через второе запоминающее устройство к второму входу устройства динамического деления, причем выход устройства динамического деления объединен с первым входом цифрового измерительного устройства, а второй вход цифрового измерительного устройства - с выходом задат- чика, причем управляющие входы импульсных блоков питания источников излучения, коммутаторов, разрядного устройства, первого и второго перестраиваемых делителей числа импульсов, первого и второго запоминающих устройств, устройства динамического деления, цифрового измерительного устройства соединены с соответствующим выходом электронного многоканального синхронизирующего устройства.

Изобретение относится к аналитической измерительной технике. Целью является повышение точности при разовых измерениях малых объемов проб. Формируются временные интервалы пропорционально поглощению иЗдМерительного нулевого и калибровочного растворов. Из измерительного и калибровочного сигналов вычитают значение нулевого сигнала. В дальнейшем производятся деление разностных сигналов и обработка результатов деления. 1 ил. со СП со