СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИИ ПАРАФИНОВ В НЕФТИ Российский патент 2006 года по МПК G01N21/31 

Изобретение относится к геологии, геохимии и нефтехимии, а именно к определению концентрации парафинов в нефти, и может быть использовано в нефтехимических и геохимических лабораториях.

Известен способ определения концентрации никельпорфиринов в битумоидах, включающий диасфальтизацию растворителем, адсорбционно-хроматографическое выделение на силикагеле из деасфальтизата масел, бензольных смол и спиртобензольных смол с последующим спектрофотометрированием выделенных бензольных смол в области 450-650 нм и определением содержания никельпорфиринов по интенсивности полосы поглощения при 550±5 нм. отличающийся тем, что бензольные смолы выделяют в виде двух хроматографических фракций, первую смесью гексана и бензола, взятых в объемном соотношении (60-40):(40-60). вторую бензолом, первую фракцию либо неразделенные бензольные смолы экстрагируют ацетоном при объемном соотношении его к первой фракции либо неразделенным бензольным смолам, равном (30:300):1, при кипячении в течение 0,5-2,0 ч, спектрофотометрирование бензольных смол, либо первой фракции бензольных смол, либо ацетонового экстракта бензольных смол, либо ацетонового экстракта первой фракции бензольных смол ведут с использованием в качестве системы сравнения раствора нефти или фракций нефти, не содержащих металлопорфиринов (патент РФ №2043624, G 01 N 31/00, опубл. 1995.09.10).

Недостатком этого способа является его сложность, дороговизна и невозможность его применения для экспресс-анализа.

Известно применение метода нарушенного полного внутреннего отражения для исследования свойств жидкостей, растворов и паст, включающего использование ввода излучения от источника света в планарный световод с полным внутренним отражением на его поверхностях, на одну из которых нанесен слой исследуемого вещества, нарушающего условие полного внутреннего отражения. По выходящему из световода излучению можно судить о поглощении света исследуемым веществом и, следовательно, его концентрации (Г.В.Сайдов, О.В.Свердлова, "Практическое руководство по молекулярной спектроскопии", Л., 1980, с.98-102).

Недостатком указанного метода является его низкая чувствительность применительно к содержанию парафинов в нефти.

В основу изобретения положена задача создания способа определения концентрации парафинов в нефти, в котором за счет выбора длины волны излучения, пропускаемого через световод с полным внутренним отражением на его поверхностях, угла падения излучения на рабочую поверхность внутри световода, обеспечения по крайней мере трехкратного отражения излучения от рабочей поверхности внутри световода достигается повышенная чувствительность к содержанию парафинов в нефти.

Достижение вышеуказанного технического результата обеспечивается тем, что в способе определения концентрации парафинов в нефти, включающем использование ввода излучения от источника света в планарный световод с полным внутренним отражением на его поверхностях, одна из которых контактирует со слоем исследуемого вещества, нарушающего условие полного внутреннего отражения, и регистрации вышедшего из световода излучения, нефть наносят на дополнительную пластинку, помещают в термическую камеру на 1,5 часа, затем пластинку стороной, на которую нанесен слой вещества, укладывают на рабочую поверхность световода, в который вводят излучение с длиной волны от 250 до 500 нм, при этом выбирают угол падения излучения на рабочую поверхность внутри световода в диапазоне 77±1°, а также выбирают длину световода из условия существования по крайней мере трехкратного отражения излучения от рабочей поверхности внутри световода

Выбор длины волны определяет наибольший наклон зависимости интенсивности прошедшего через световод излучения от концентрации парафинов в нефти и тем самым определяет максимальную чувствительность метода. Метод нарушения полного внутреннего отражения наиболее чувствителен к углу падения излучения на рабочую поверхность внутри световода, так как от этого зависит условие нарушения полного внутреннего отражения, что в итоге влияет на точность определения концентрации парафинов. Условие обеспечения по крайней мере трехкратного отражения излучения от рабочей поверхности внутри световода обеспечивает увеличение точности измерений за счет накопления эффекта от нарушения полного внутреннего отражения на рабочей поверхности.

Анализ концентрации парафинов в нефти по заявляемому способу осуществляют следующим образом.

Образец нефти, отобранный в емкость, тщательно перемешивают. Затем отбирают пробу анализируемой нефти в объеме 1 мл с помощью микробюретки и наносят ее ровным слоем на одну из поверхностей покровного стекла. Покровное стекло с нанесенным на него слоем нефти помещают в блок термической подготовки пробы. Выдерживают стекло с нанесенной пробой в термической камере при заданной температуре в течение необходимого времени. Рабочую поверхность световода тщательно протирают тампоном, смоченным в бензине. Покровное стекло поверхностью, на которую нанесена нефть, после извлечения из термической камеры помещают на рабочую поверхность планарного световода.

На фиг.1 показано, что луч от стабилизированного источника света 1 через объектив 2 вводят в планарный световод 3 таким образом, что угол падения луча на рабочую поверхность световода 3 составляет 77±1°. Это связано с тем, что необходимо выбирать угол падения при вводе луча в световод, близкий к критическому углу полного внутреннего отражения, в соответствии с формулой sinϕ=n₁/n₂, где n₁ - коэффициент преломления нефти, а n₂ - коэффициент преломления стекла. Угол ϕ выбирается при юстировке прибора, при этом учитывается следующее. При углах, близких к критическому, чувствительность прибора велика, но в очень узком диапазоне измеряемых величин. Если выбрать ϕ≫ϕ_крит, чувствительность уменьшается, но зато расширяется диапазон. Луч, прошедший через световод 3, пропускают через фильтр 4, и затем он регистрируется приемником 5.

Осуществление требования по крайней мере трехкратного отражения излучения от рабочей поверхности внутри световода обеспечивается в реальном примере выбора следующих размеров световода 3 - длина 50 мм и толщина 5 мм.

При использовании этого метода следует обращать внимание на характеристики стекла, из которого сделан световод. Использование стекла с определенным коэффициентом преломления, близким к коэффициенту преломления нефти, может значительно повысить чувствительность метода.

Изобретение относится к геологии, геохимии и нефтехимии, а именно к определению концентрации парафинов в нефти, и может быть использовано в нефтехимических и геохимических лабораториях. Пробу нефти наносят на покровное стекло и выдерживают определенное время в термической камере, после чего поверхностью, на которую нанесена нефть, помещают на рабочую поверхность планарного световода. В световод вводят излучение с длиной волны от 250 до 500 нм под углом 77±1°, обеспечивая по крайней мере трехкратное отражение излучения от рабочей поверхности внутри световода. Техническим результатом является повышенная чувствительность к содержанию парафинов в нефти. 1 ил.

Способ определения концентрации парафинов в нефти, включающий использование ввода излучения от источника света в планарный световод в условиях полного внутреннего отражения на его поверхностях, одна из которых контактирует со слоем исследуемого вещества, нарушающего условие полного внутреннего отражения, и регистрации вышедшего из световода излучения, отличающийся тем, что нефть наносят на дополнительную пластинку, помещают в термическую камеру на 1,5 ч, затем пластинку стороной, на которую нанесен слой вещества, укладывают на рабочую поверхность световода, в который вводят излучение с длиной волны от 250 до 500 нм, при этом выбирают угол падения излучения на рабочую поверхность внутри световода в диапазоне 77±1°, а также выбирают длину световода из условия существования по крайней мере трехкратного отражения излучения от рабочей поверхности внутри световода.