СПОСОБ ДЛЯ АНАЛИЗА ЭЛЕМЕНТНОГО СОСТАВА ПОВЕРХНОСТИ ДИЭЛЕКТРИКОВ Российский патент 2006 года по МПК G01N21/67 

Изобретение относится к способам для анализа элементного (атомного) состава поверхности твердых тел, в частности непроводящих материалов (диэлектриков), и может быть использовано в осуществлении исследований и анализа состава пленок на изоляторах свечей зажигания двигателей внутреннего сгорания, приводящих к отказам.

Известен способ анализа состава поверхности материалов, заключающийся в возбуждении излучения атомов, в регистрации его по длинам волн и их интенсивностям. (Ельяшевич М.А. Атомная и молекулярная спектроскопия. М.: Эдиториал УРСС, 2001. 896 с.). В данном способе, известном под названием эмиссионной оптической спектроскопии, возбуждение излучения атомов осуществляется газовым (дуговым, искровым, тлеющим) разрядом, введением исследуемого материала в плазму разряда, например, в виде порошка или эрозией под действием плазмы из состава электрода.

Недостатком этого способа является то, что он не обладает поверхностной чувствительностью, а позволяет получать сведения только о составе объема. Поверхностной чувствительностью к тонким пленкам моно- и субмоноатомного характера не обладают все модификации данного способа (Сверхчувствительная лазерная спектроскопия. / Под ред. Д.Клайджера. / Пер. с англ. под ред. B.C.Летохова. М.: Мир, 1986. 520 с.; Летохов B.C. Лазерная фотоионизационная спектроскопия. М.: Наука. Гл. ред. физ.-мат. литер., 1987. 320 с.).

Наиболее близким к предлагаемому является способ анализа состава поверхности материалов (Авт. свид. 1777055. Способ элементного анализа твердых тел. М.кл.: H 01 J 49/00; G 01 N 21/00. Изобретения. Официальный патентный бюл., 1992. № 3. С.116), заключающийся в возбуждении излучения атомов поверхности, в сборе излучения и формировании его в направленный поток, в разделении этого излучения по длинам волн с регистрацией их интенсивностей, в составлении зависимости интенсивности излучения от длины волны и в определении типа излучающих атомов сопоставлением полученных зависимостей с подобными зависимостями для известных материалов.

Устройство для реализации данного способа содержит расположенные в вакуумной камере держатель для исследуемого объекта, ионную пушку, направленную на анализируемую поверхность, систему сбора и формирования потока излучения, анализатор и регистратор излучения. В данном способе, называемом ионно-фотонной спектроскопией, энергетическое возбуждение излучения осуществляется бомбардировкой объекта пучком ускоренных ионов в режиме распыления атомов поверхности. Излучение, возникающее в факеле распыления, регистрируется по длинам волн и интенсивностям с помощью анализатора и регистратора. Недостатком данного метода является невысокая чувствительность к тонким пленкам поверхности из-за их распыления и недостоверность анализа диэлектрических материалов из-за зарядки поверхности и флуктуации ионного пучка по энергии и местоположению.

Технический результат направлен на понижение (улучшение) предела обнаружения при анализе элементного состава поверхностных напылений на диэлектриках, а также на повышение локальности анализа по глубине до монослойного уровня.

Технический результат достигается тем, что в способе анализа состава поверхности материалов, заключающемся в возбуждении излучения атомов поверхности, в сборе излучения и в формировании его в направленный поток, в разделении этого излучения по длинам волн с регистрацией их интенсивностей, в составлении зависимости интенсивности излучения от длины волны и в определении типа излучающих атомов сопоставлением полученных зависимостей с подобными зависимостями для известных материалов, при этом возбуждение излучения исследуемых атомов осуществляется плазмой газового искрового разряда, локализованного вдоль исследуемой поверхности путем ограничения разрядного пространства над исследуемой поверхностью.

Отличительным признаком предлагаемого изобретения является то, что возбуждение излучения исследуемых атомов осуществляется плазмой газового искрового разряда, локализованного вдоль исследуемой поверхности путем ограничения разрядного пространства над исследуемой поверхностью.

На фиг.1 представлена функциональная схема устройства для реализации предлагаемого способа анализа элементного состава поверхности диэлектриков. На фиг.2 приведена функциональная схема вакуумного устройства для реализации предлагаемого способа анализа элементного состава поверхности диэлектриков.

Устройство (фиг.1) содержит держатель 1 исследуемого объекта 2, два изолированных высоковольтных электрода 3, налагаемых на поверхность исследуемого объекта 2 из диэлектрического материала, два высоковольтных изолятора 4, расположенных на поверхности электродов 3, закрывающих часть поверхности исследуемого диэлектрического объекта 2 около электродов, расположенные последовательно систему сбора 5 излучения, полихроматор 6 и детектор 7 излучения, радиоизмерительную систему 8, соединенную с выходом детектора 7, регулируемый высоковольтный импульсный источник напряжения 9, соединенный с упомянутыми электродами 3, и систему управления и регистрации 10. Это устройство, выполненное в воздушном варианте, позволяет анализировать излучение инфракрасного, видимого диапазонов и диапазона ближнего ультрафиолета до 220 нм.

Для регистрации дополнительно излучения вакуумного ультрафиолета до 30 нм устройство выполняется в вакуумном варианте. Устройство в вакуумном варианте (фиг.2) дополнительно содержит вакуумную камеру 11, в которой располагаются держатель 1 исследуемого объекта 2, два изолированных высоковольтных электрода 3, налагаемых на поверхность исследуемого объекта 2 из диэлектрического материала, два высоковольтных изолятора 4, расположенных на поверхности электродов 3, закрывающих часть поверхности исследуемого объекта 2 около электродов; расположенные последовательно систему сбора излучения 5, полихроматор 6, детектор 7 излучения, а также манипулятор 12, соединенный с держателем 1 объекта, систему напуска инертного газа 13, систему откачки 14, радиоизмерительную систему 8, соединенную с выходом детектора 1, регулируемый высоковольтный импульсный источник напряжения 9, соединенный с упомянутыми электродами 3, и систему управления и регистрации 10.

Устройство работает следующим образом. При подаче напряжения от источника напряжения 9 на электроды 3 между ними произойдет искровой разряд, плазма которого распространяется вдоль поверхности анализируемого объекта 2 из диэлектрического материала вследствие ограничения пространства ее распространения изоляторами 4. Плазма разряда возбуждает излучение атомов поверхности объекта 2 (обозначено пунктирными линиями). Излучение собирается системой сбора 5, направляется на полихроматор 6, на выходе которого детектором 7 регистрируется спектр излучения по длинам волн и фиксируется радиоизмерительной системой 8. В вакуумном варианте устройства при подготовке к измерениям системой откачки 14 создается в камере 11 вакуум, затем с помощью системы напуска газа 13 в камеру напускается инертный газ или смесь газов и далее осуществляются вышеприведенные операции. Совмещение нужного участка исследуемой поверхности с эмиттансом системы сбора 5 осуществляется с помощью вакуумного манипулятора.

Сопоставительный анализ с прототипом показал, что предлагаемый способ отличается видом энергетического возбуждения атомов поверхности, а именно воздействием на поверхность изолятора с исследуемой пленкой продольной плазмой газового искрового разряда, дрейфовая скорость ионов которой направлена вдоль исследуемой поверхности. Продольно направленная плазма оказывает возбуждающее действие на атомы самого верхнего атомного слоя поверхности облучением фотонами, электронами и низкоэнергетической поперечной составляющей ионной компоненты плазмы. Тангенциальная составляющая скоростей ионов не испытывает ускоряющего действия поля, формируется только за счет перераспределения энергии и имеет меньшее среднее значение в сравнении с направлением, совпадающим с направлением поля. Такая асимметрия особо выражена в искровом разряде и на краях плазмы в области длины экранирования Дебая-Гюккеля. Таким образом, средняя кинетическая энергия ионов плазмы в направлении поверхности, которая оказывает возбуждающее действие, существенно ниже скорости ионов в искровом разряде у поверхности электродов, которая, в свою очередь, значительно ниже энергии бомбардирующих ионов в прототипе. В целом, тангенциальная энергия ионов плазмы в искровом разряде при напряжении в десятки киловольт составляет десятки электронвольт и достаточна для возбуждения излучения атомов. Потенциалы возбуждения для видимой и ультрафиолетовой области находятся в пределах от единиц до 20-40 электронвольт (Ельяшевич М.А. Атомная и молекулярная спектроскопия. М.: Эдиториал УРСС, 2001. 896 с.), а воздействующая энергия ионов в плазме превышает эти значения и находятся в области наибольшей интенсивности возбуждения. Согласно универсальному закону энергия возбуждения любого энергетического перехода должна превышать в 3-5 раз энергию этого перехода (Спектроскопические методы определения следов элементов. / Под ред. Дж.Вайнфорднера / Пер. с англ. под ред. О.М.Петрухина и В.В.Недлера. М.: Мир, 1979. 494 с.). Воздействие электронов и фотонов продольной плазмы распыление не вызывает.

В прототипе условия возбуждения достигаются мощным воздействием на поверхность, в результате чего образуется локальная плазма на поверхности из распыляемых и одновременно излучающих атомов. Для возбуждения такой плазмы энергия возбуждающего пучка выбирается в области максимума распыления, находящегося в пределах более 10 кэВ. (Распыление твердых тел ионной бомбардировкой. Под ред. Р.Бериша; пер. с англ. под ред. В.А.Молчанова. М.: Мир, 1984. 336 с.; Вудраф М., Делчар Т. Современные методы исследования поверхности. / Пер. с англ. под ред. В.И.Раховского, М.: Мир, 1989. 568 с.). При распылении атомов излучение возбуждается в разовом акте взаимодействия (для одного атома).

Если в прототипе возбуждающая излучение атомов плазма создается распылением исследуемой поверхности, то в предлагаемом способе энергия искрового разряда расходуется на создание возбуждающей плазмы в газе над поверхностью анализируемого диэлектрика, а возбуждение атомов поверхности происходит под действием фотонов, электронов и низкоэнергетических ионов плазмы. Газовая плазма, являясь нейтральной, не заряжает поверхность и обеспечивает достоверность результатов. Возбуждение излучения искровым разрядом из-за малой энергии воздействия ионов не приводит к распылению поверхности и позволяет многократно возбуждать исследуемые атомы, что повышает чувствительность анализа, обеспечивает повторяемость результатов повторного анализа. Это позволяет сделать вывод о соответствии заявленного способа критерию "существенные отличия".

Таким образом, предлагаемый способ позволяет анализировать элементный (атомный) состав поверхности диэлектрических материалов, в частности состав напыленных пленок на поверхности изоляторов свечей зажигания, и определить причины выхода из строя.

Изобретение относится к способам для анализа элементного (атомного) состава поверхности твердых тел, в частности непроводящих материалов (диэлектриков). Возбуждение излучения исследуемых атомов осуществляется плазмой газового искрового разряда, локализованного вдоль исследуемой поверхности путем ограничения разрядного пространства над исследуемой поверхностью, обеспечивающей существенное снижение разрушающего воздействия, отсутствие зарядки и, соответственно, многократное возбуждение и излучение поверхностных атомов анализируемого диэлектрического материала. Технический результат направлен на понижение (улучшение) предела обнаружения при анализе элементного состава поверхностных напылений на диэлектриках, а также на повышение локальности анализа по глубине до монослойного уровня. 2 ил.

Способ анализа состава поверхности материалов, заключающийся в возбуждении излучения атомов поверхности, в сборе излучения и формировании его в направленный поток, в разделении этого излучения по длинам волн, в регистрации их интенсивностей, составлении зависимости интенсивности излучения от длины волны и определении типа излучающих атомов сопоставлением полученных зависимостей с подобными зависимостями для известных материалов, отличающийся тем, что возбуждение излучения исследуемых атомов осуществляется плазмой газового искрового разряда, локализованного вдоль исследуемой поверхности путем ограничения разрядного пространства над исследуемой поверхностью.