СПОСОБ СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА ЭЛЕМЕНТНОГО СОСТАВА ВЕЩЕСТВА Российский патент 2006 года по МПК G01N21/39 

Изобретение относится к спектральному анализу вещества и может быть использовано при создании сравнительно недорогих экспресс-анализаторов количественного и качественного состава вещества с достаточно высокой чувствительностью и точностью. Данный анализатор может быть использован в таких областях науки и техники, как: медицина, экология, геология, металлургия, санитария и гигиена и др., а также для оперативного проведения мониторинга загрязнения окружающей среды.

Известен способ спектрального анализа в лазерно-искровом спектроанализаторе, в котором лазерное излучение фокусируется на анализируемое вещество, образуется лазерная плазма из этого вещества, эта плазма возбуждается искровым электрическим разрядом и регистрируется спектр вещества, по которому оценивают элементный состав (патент RU №2163370, опубл. в БИ №5 от 20.02.2001 г.).

Известен также способ спектрального анализа элементного состава вещества, взятый нами за прототип, позволяющий с помощью испарения лазерным лучом вещества анализируемого образца и использования электрического разряда между двумя основными и третьим вспомогательным электродом, расположенным над первыми двумя, получать свечение плазмы паров вещества более длительное время, что увеличивает чувствительность и точность анализа (а.с. СССР № 1562798, МПК G 01 N 21/67, опубл. 07.05.90, БИ № 17).

Однако данные решения для спектрального анализа вещества имеют ряд недостатков. Главный из них состоит в том, что использование электрического разряда для возбуждения лазерной плазмы обеспечивает свечение только определенных спектральных линий, присущих данному типу разряда (искровой электрический разряд), со слабой их интенсивностью. Кроме этого, в случае электрического разряда область излучения является достаточно малой (диаметр менее 1 мм) из-за физической природы искрового разряда, и как следствие, в акте испускания излучения участвует малое количество атомов и молекул вещества. Поэтому излучение плазмы имеет низкую интенсивность, для регистрации такого излучения требуются высокочувствительные приемники излучения. Точность и чувствительность измерения спектрального состава излучения с такими приемниками и, следовательно, анализ элементного состава вещества не являются высокими.

Задачей предложенного изобретения является устранение указанных недостатков и разработка способа, позволяющего повысить чувствительность и точность элементного анализа вещества, обеспечить получение информации о химическом и физическом составе для более широкого набора элементов анализируемых образцов.

Для решения поставленной задачи предлагается способ лазерного спектрального анализа, включающий фокусировку лазерного излучения на анализируемое вещество, получение лазерной плазмы вещества и возбуждение этой плазмы с последующей регистрацией спектра излучения этой плазмы и анализом элементного состава вещества. Согласно изобретению возбуждение лазерной плазмы вещества осуществляют электронным пучком.

Способ спектрального анализа элементного состава вещества реализуется устройством, которое включает в себя лазер с системой фокусировки излучения, малогабаритный ускоритель электронов, систему регистрации и анализа спектра излучения плазмы для определения качественного и количественного состава вещества.

Использование для возбуждения плазмы электронного пучка вместо искрового электрического разряда существенно расширяет возможности наблюдения новых линий излучения из плазмы вещества и повышает их интенсивность. Первое достигается за счет формирования другой функции распределения электронов по энергиям, поскольку при взаимодействии электронного пучка с парами вещества образуются плазменные электроны с более высокими энергиями (˜5-1000 электрон/вольт), чем в искровом электрическом разряде прототипа (˜5-20 электрон/вольт). Эти электроны ионизуют и возбуждают, прежде всего, высоколежащие энергетические уровни атомов и молекул вещества, в том числе создавая многократно ионизованные ионы, поскольку энергия этих электронов намного выше, чем энергия электронов в искровом электрическом разряде. Все это приводит к излучению на других дополнительных линиях, что расширяет возможности анализа многих других веществ, трудновозбуждаемых в электрическом разряде.

Повышение интенсивности излучения при возбуждении электронным пучком происходит за счет того, что область свечения лазерной плазмы может быть существенно увеличена (за счет большой энергии ускоренных электронов (обычно 100-200 кэВ) возбуждается весь объем лазерной плазмы) по сравнению с искровым электрическим разрядом (где возбуждается малая часть лазерной плазмы). Это снижает требования к чувствительности приемников излучения и, следовательно, повышает точность и чувствительность элементного анализа вещества.

На чертеже представлена принципиальная схема устройства, осуществляющая предложенный способ, где 1 - лазер, воздействующий на анализируемое вещество образца; 2 - малогабаритный ускоритель электронов, воздействующий на плазму, создаваемую лазерным излучением; 3 - спектроанализатор; 4 - система фокусировки излучения; 5 - анализируемый образец; 6 - система синхронизации для включения лазера, электронного ускорителя и спектроанализатора; 7 - компьютер для обработки и анализа результатов.

Устройство работает следующим образом. Излучение от лазера 1 фокусируется системой фокусировки 4 на образец анализируемого вещества 5. Это приводит к испарению атомов анализируемого вещества образца 5 вблизи его поверхности. Благодаря системе синхронизации 6 в это же время включается ускоритель электронов 2 и электронный пучок воздействует на пары анализируемого вещества, обеспечивая ионизацию и возбуждение его частиц. Благодаря этому высвечиваются спектральные линии анализируемого вещества образца 5, которые регистрируются с помощью спектроанализатора 3. После этого спектральные данные обрабатываются на компьютере и фиксируется результат измерения.

Техническим результатом изобретения является повышение чувствительности и точности элементного анализа вещества в режиме реального времени и расширение списка анализируемых веществ.

В качестве доказательства возможности осуществления заявляемого изобретения приводится пример анализа крови на реально созданном экспериментальном образце экспресс-анализатора, включающего в свой состав эксимерный лазер (длина волны 308 нм, длительность импульса излучения 15 нс, энергия излучения 50 мДж) спектроанализатор на основе прибора с зарядовой связью (ПЗС-линейка) и дифракционной решетки, малогабаритный ускоритель электронов с энергией 100-200 кэВ, длительностью импульса 5 нс, систему синхронизации, персональный компьютер с необходимым программным обеспечением, а также все остальные элементы, отраженные на чертеже.

На данной установке были проведены измерения количества и состава микроэлементов высушенных образцов цельной крови человека. В результате этих измерений удалось на уровне фоновых концентраций (0.1-1 мкг/г) определить микроколичества таких элементов, как: As, S, J, Se, Be, Cd, Co, Cu, Мо, Ni, Pb, Zn. При этом, по сравнению с прототипами, была повышена чувствительность измерения в 3-10 раз. Измерения выполнялись без сложной пробоподготовки в режиме реального времени и с автоматической записью результатов анализа в память компьютера. Время количественного анализа элементов крови составило не более 1-2 мин.

Полученные результаты показывают возможность определения в крови фоновых концентраций важных для нормального фунционирования организма и трудно определяемых другими методами микроэлементов, таких как: селен, сера, иод и токсичных элементов свинца, бериллия на уровне 0.1-0.5 мкг/г с погрешностью не выше 15%, что отвечает требованиям клинического лабораторного анализа.

Использование изобретения позволяет создавать сравнительно недорогие экспресс-анализаторы элементного состава вещества с достаточно высокой чувствительностью и точностью для таких областей науки и техники, как медицина, экология, геология, металлургия, санитария и гигиена и др., а также оперативно проводить мониторинг загрязнения окружающей среды.

Изобретение относится к измерительной технике. Способ включает фокусировку лазерного излучения на анализируемое вещество, получение лазерной плазмы вещества, возбуждение этой плазмы с последующей регистрацией спектра излучения этой плазмы и анализом элементного состава вещества. Возбуждение лазерной плазмы вещества осуществляют электронным пучком, обеспечивают длительность импульса лазерного излучения 15 нс, при этом используют ускоритель электронов с энергией 100-200 кэВ, длительностью импульса 5 нс, и систему синхронизации для включения лазера, ускорителя и спектроанализатора. Технический результат - повышение чувствительности и точности анализа. 1 ил.

Способ спектрального анализа элементного состава вещества, включающий фокусировку лазерного излучения на анализируемое вещество, получение лазерной плазмы вещества, возбуждение этой плазмы с последующей регистрацией спектра излучения этой плазмы и анализом элементного состава вещества, отличающийся тем, что возбуждение лазерной плазмы вещества осуществляют электронным пучком, обеспечивают длительность импульса лазерного излучения 15 нс, при этом используют ускоритель электронов с энергией 100-200 кэВ, длительностью импульса 5 нс и систему синхронизации для включения лазера, ускорителя и спектроанализатора.