СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РЕАГЕНТА ДЛЯ ОЧИСТКИ ПРИРОДНОГО ГАЗА ОТ СЕРНИСТЫХ СОЕДИНЕНИЙ Российский патент 2006 года по МПК B01D53/14 B01D53/48 B01D53/52 

Изобретение относится к области очистки газа от сернистых соединений, а именно к способам получения реагента для очистки природного газа от сернистых соединений.

Заявляемый реагент представляет собой смесь оксазолидинов.

Известен способ получения оксазолидинов на основе формальдегида. Оксазолидины получают путем ступенчатого синтеза. Первоначально проводят конденсацию пара-формальдегида и моноэтаноламина при кипячении в бензоле с азеотропной отгонкой воды. Затем в реакционную смесь водят спирт и дополнительное количество парафор-мальдегида и продолжают конденсацию в тех же условиях. Оксазолидины выделяют затем перегонкой в вакууме (Б.Ф.Кухарев, В.К.Станкевич, Г.Р.Клименко и др. ЖПХ, 1995 г., 68, вып.1, с.142-143).

Недостатком известного способа является применение высокотоксичного растворителя - бензола - для синтеза соединений и необходимость его отделения от смеси синтезированных соединений.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к заявляемому способу получения реагента для очистки природного газа от сернистых соединений является способ получения реагента для очистки газа от сернистых соединений, путем взаимодействия низшего алканоламина с низшим альдегидом, взятых в молярном соотношении 1:0,25-10 соответственно (Патент РФ №2080909, В 01 D 53/14, 1997 г.).

Недостатком известного способа является низкий выход целевых продуктов из-за протекания побочных реакций и удельный расход реагента на очистку газа от сернистых соединений.

Задачей настоящего изобретения является повышение выхода целевых продуктов и снижение удельного расхода реагента на очистку природного газа.

Сущность настоящего изобретения заключается в том, что в известном способе получения реагента для очистки природного газа от сернистых соединений взаимодействием параформальдегида с моноэтаноламином согласно изобретению реакцию получения ведут в присутствии модификаторов - диполярных апротонных растворителей.

Причем в качестве апротонных диполярных растворителей используют диметилформамид, и/или диметилацетамид, и/или диметилсульфоксид, и/или гексаметилфосфортриамид.

Использование модификаторов - диполярных апротонных растворителей - при получении реагента для очистки природного газа от сернистых соединений позволяет проводить синтез целевых продуктов в разбавленных растворах с пониженной вязкостью, что положительно влияет на полноту прохождения основных реакций в зоне контакта и предотвращать повышение температур до значений критических.

Способ осуществляют следующим образом.

В колбу, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником и термометром, помещают расчетное количество свежеприготовленного моноэтаноламина и расчетное количество диметилформамида, и/или диметилацетамида, и/или диметилсульфоксида, и/или гексаметилфосфортриамида. Затем при интенсивном перемешивании постепенно небольшими порциями добавляют расчетное количество параформальдегида с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси была 10-15°С, охлаждая колбу при необходимости холодной водой или холодной водой со льдом. При добавлении параформальдегида в реакционую массу необходимо следить за тем, чтобы реакционная масса была бесцветной. По окончании добавления расчетного количества параформальдегида реакционную массу перемешивают один час при температуре 10-15°С, после чего она может быть использована для очистки природного газа от сернистых соединений.

Пример 1. В колбу, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником, термометром, помещают 183 мл (3 моль) свежеприготовленного моноэтаноламина и 183 мл диметилформамида. Затем при интенсивном перемешивании постепенно небольшими порциями добавляют 135 г (4,5 моль) параформальдегида с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси была 10-15°С, охлаждая колбу при необходимости холодной водой или холодной водой со льдом. По окончании добавления расчетного количества параформальдегида реакционную массу перемешивают один час при температуре 10-15°С, после чего она может быть использована для очистки газа от сернистых соединений.

Выход целевых продуктов - смеси оксазолидинов составляет 67,1 мас.%.

Примеры 2-4 осуществляли по примеру 1 с той разницей, что использовали различные модификаторы.

Результаты синтезов реагентов приведены в таблице.

Таблица№ п/пСостав, гВыход целевых продуктов, мас.%1Моноэтаноламин183  Параформальдегид13567,1 Диметилформамид183 2Моноэтаноламин183  Параформальдегид13568,3 Диметилацтамид41 3Моноэтаноламин183  Параформальдегид13568,2 Гексаметилфосфортриамид20 

Выход целевых продуктов по способу-прототипу составляет 60,3 мас.%. Предлагаемый реагент испытывали на лабораторной установке очистки природного газа от сернистых соединений.

Природный газ состава, об.%: метан - 90,73; этан - 2,06; пропан - 0,42; изобутан - 0,17; н-бутан - 0,04; пентан - 0,01; изопентан - 0,02; гексан и выше - 0,01; сероводород - 0,02; метилмеркаптан - 0,004; азот - 0,14; углекислый газ - 6,14, пропускали последовательно через насадочный контактор, в который помещен водный раствор реагента, полученного по примеру 1, в количестве 16,8 г, разбавленного водой в соотношении 1:3, и склянку Дрекселя с раствором хлорида кадмия. «Проскок» сернистых соединений определяли по изменению окраски раствора хлорида кадмия до лимонно-желтого цвета. Объем пропущенного через контактор природного газа замеряли газовым счетчиком ГБ-400. В течение 18,5 час через контактор, до «проскока» сернистых соединений было пропущено 630 л газа.

Удельный расход реагента на очистку природного газа составил 0,016 кг/г в расчете на сероводород.

Удельный расход реагента, полученного по способу-прототипу на очистку природного газа, составил 0,02 кг/г в расчете на сероводород.

Заявляемый способ по сравнению со способом-прототипом позволяет повысить выход целевых продуктов и соответственно снизить на 25% удельный расход реагента на очистку природного газа от сернистых соединений.

Изобретение относится к области очистки природного газа от сернистых соединений. Способ получения реагента для очистки природного газа от сернистых соединений ведут путем взаимодействия параформальдегида с моноэтаноламином в присутствии модификаторов - диполярных апротонных растворителей, в качестве апротонных диполярных растворителей используют диметилформамид, и/или диметилацетамид, и/или диметилсульфоксид, и/или гексаметилфосфортриамид. Изобретение позволяет повысить выход целевых продуктов и соответственно снизить удельный расход реагента на очистку природного газа от сернистых соединений. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.

1. Способ получения реагента для очистки природного газа от сернистых соединений взаимодействием параформальдегида с моноэтаноламином, отличающийся тем, что реакцию получения ведут в присутствии модификаторов - диполярных апротонных растворителей.2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве апротонных диполярных растворителей используют диметилформамид, и/или диметилацетамид, и/или диметилсульфоксид, и/или гексаметилфосфортриамид.