Изобретение относится к области производства монокристаллов и может быть использовано, преимущественно, при выращивании высокотемпературных монокристаллов из расплава методом направленной кристаллизации.
В последние годы возрос интерес к выращиванию высокотемпературных монокристаллов из расплава методом направленной кристаллизации. Метод высокопроизводителен, позволяет получать высококачественные кристаллы.
Суть метода выращивания состоит в следующем.
Кристалл выращивается этим методом в ванночке, выполненной из молибдена, называемой лодочкой. Лодочка заострена, чтобы обеспечить наилучшее "затравление" (т.е. начало роста кристалла). С боков герметична, чтобы расплав не вытекал из боков. Лодочку устанавливают на подвижное горизонтальное основание и загружают шихтой. С боков и сверху от лодочки располагаются вольфрамовые нагреватели разной конфигурации, которые создают температурное поле в пространстве определенной конфигурации. Лодочку постепенно вводят на поддоне в это температурное поле. Под воздействием высокой температуры шихта в ней расплавляется. При поступательном движении лодочки создаются такие температурные условия, при которых происходит образование кристалла, начиная с носовой части лодочки. Температурный градиент, создаваемый нагревателями, обеспечивает рост кристалла и создает при этом почти вертикальную температурную зону, которая содержит границу расплава и кристалла. Материал в лодочке характеризуется тем, что ближе к нагревателям располагается область расплава, а по другую сторону температурной зоны - кристалл. Наличие температурной зоны является необходимым условием для того, чтобы происходил процесс кристаллизации. В процессе выращивания лодочка принудительно посредством привода непрерывно движется, минуя зону роста. По мере продвижения лодочки через зону роста происходит наращивание кристалла, т.е. та часть содержимого лодочки, которая прошла через зону роста, преобразуется в кристалл. Граница раздела между расплавом и кристаллом называется фронтом кристаллизации (далее - ФК).
В традиционных установках за ходом кристаллизации следит оператор. Режим кристаллизации устанавливается таким образом, чтобы ФК был виден в иллюминатор кристаллизационной установки. Основная функция оператора состоит в регулировании режима кристаллизационной установки таким образом, чтобы ФК находился, по возможности, в неизменном положении: при смещении ФК в поле зрения оператор регулирует режим работы установки типа горизонтальной направленной кристаллизации (далее - установки типа ГНК) путем увеличения или уменьшения напряжения на нагревателях, например, если зона роста "уходит" в направлении нагревателей, следует увеличить напряжение и, наоборот, если зона роста перемещается от нагревателей, то следует понизить напряжение. Причина поддержания неизменным положения ФК состоит в том, что смещение от этого положения отрицательно влияет на все параметры выращиваемого кристалла, в том числе на качество.
Недостаток такой процедуры положения ростовой установки очевиден: оператор не может непрерывно контролировать процесс, и даже, если бы это было возможно, точность контроля была бы невысока - из-за отсутствия реперов, относительно которых фиксируется положение ФК. Кроме того, невозможно получить график положения ФК во времени или относительно какой-либо точки на установке.
Цель получения фотоэлектрической записи положения ФК обусловлена тем, чтобы в дальнейшем иметь возможность управлять положением ФК более качественно, получать более качественную характеристику, например включить в цепь обратной связи управление режимом ростовой установки (кристаллизационной установки) и, соответственно, выращивать более качественный кристалл.
Способы и устройства обеспечения поддержания фронта кристаллизации (или ФК) в требуемом положении, предложенные к настоящему времени, разнообразны.
В частности, известны способ и устройство, согласно которому в лодочку в расплав вблизи к ФК помещают металлический зонд (1). Ему сообщают постоянные малые вынужденные колебания вибратором. На стержне регистрируют параметры колебаний зонда, в первую очередь амплитуду. При постоянной силе вибратора постоянно наблюдают за амплитудой колебаний зонда. Оказалось, что изменение амплитуды зависит от расстояния этого зонда от ФК. Чем ближе зонд к ФК, тем амплитуда колебаний резко уменьшается, что обусловлено демпфирующими свойствами кристалла. Это составляет суть контроля. Как только прибор зафиксировал резкое падение амплитуды, то это говорит о близости ФК.
Недостатки данного способа и устройства.
Необходимость помещения в расплав инородного тела приводит к загрязнению расплава, дополнительному дефектообразованию и, вообще, к нарушению естественного кристаллообразования. Кроме того, этому методу, как мы видим на приведенном в источнике (1) графике, присуща невысокая точность определения положения ФК, так как зависимость изменения амплитуды от расстояния зонда от ФК имеет конечную производную, то есть зависимости не параллельны оси ординат, а имеют значительный наклон. Поэтому данное изобретение не получило практического применения.
Известен способ регистрации положения фронта кристаллизации в установках горизонтальной направленной кристаллизации путем измерения характеристик модулированного излучения в области поверхности системы расплав-кристалл, включающей фронт кристаллизации (2). Способ реализован посредством устройства регистрации положения фронта кристаллизации в установках горизонтальной направленной кристаллизации, включающего расположенный над лодочкой с нагревателем блок приема оптического модулированного излучения, установленный с возможностью перемещения вдоль поверхности системы расплав-кристалл, включающей фронт кристаллизации, соединенный с блоком обработки сигнала.
Согласно этому техническому решению для контроля процесса кристаллизации создают оптическую систему, состоящую из лазерного источника излучения, проходящего через модулятор и поворотное зеркало, и направляют зондирующий пучок в область максимально приближенную к ФК. Метод основан на том, что угол поверхности кристалла относительно поверхности расплава, которая считается горизонтальной, имеет другое значение, то есть угол верхней поверхности кристалла относительно плоскости поверхности расплава отличается из-за сил поверхностного натяжения (капиллярных эффектов) в первую очередь, и ряда других эффектов. В данном техническом решении пучком сканируют область поверхности системы расплав-кристалл вблизи ФК на поверхности как расплава, так и кристалла. Для этого специальным устройством (механическим например), обеспечивают следующее перемещение зондирующего пучка в области ФК: от некоторого расстояния от ФК на поверхности расплава пучок движется к ФК, переходит его на поверхность кристалла и возвращается обратно. Затем эта процедура повторяется. Пучок отражается от поверхности и попадает на приемник, причем прибор настроен таким образом, что отраженный пучок попадает в приемник только от горизонтальной поверхности, то есть от поверхности расплава. Так как поверхность кристалла имеет наклон к горизонту, то есть к поверхности расплава, то в момент попадания зондирующего пучка на кристалл у нас будет нуль-сигнал, то есть отраженный пучок от поверхности кристалла будет выведен из тракта регистрации. В данном устройстве признак локализации ФК (то есть признак измерения положения ФК) определяется по моменту исчезновения сигнала. Суть: обеспечивают возвратно-поступательные движения зондирующего пучка вблизи ФК, при этом обеспечивается независимый отсчет положения точки локации (точки пересечения зондирующего пучка с поверхностью системы расплав-кристалл (или что то же самое положения узла с поворотным зеркалом и приемника) относительно самой установки (или какой-то независимой реперной точки)). Если сигнал исчез при каком-то положении точки локации относительно реперной точки, то это означает, что данная точка является ФК. Точки исчезновения сигналов это и есть положения ФК. Эти точки измеряют независимым датчиком положения оптического узла (поворотного зеркала и фотоприемника). При нормальном процессе кристаллизации точка будет находиться на одном постоянном расстоянии, если ФК недопустимо переместился, то это сигнал к тому, что надо регулировать напряжение на нагревателе.
Способ регистрации положения фронта кристаллизации в установках горизонтальной направленной кристаллизации и устройство регистрации положения фронта кристаллизации в установках горизонтальной направленной кристаллизации, охарактеризованные в источнике (2), приняты в качестве прототипа заявленных изобретений, поскольку являются наиболее близкими к ним по совокупности общих существенных признаков и достигаемому результату.
По сравнению с описанными в самом начале данного описания аналогом, охарактеризованном в источнике (1), способ и устройство контроля в прототипе обеспечивают более стабильную локацию положения ФК.
Однако поверхность кристаллов, выращенных методом горизонтальной направленной кристаллизации (Метод ГИК или метод Багдасарова) на установках горизонтальной направленной кристаллизации (установка ГНК), как показывает опыт, существенно отличается от горизонтальной или плоской, поверхности кристаллов, имеет значительные девиации нормали к поверхности, достигающие нескольких градусов (верхняя поверхность кристалла имеет волнообразную форму, видимую даже невооруженным глазом). Поэтому совершенно не обязательно, что отраженный от поверхности кристалла зондирующий пучок не будет попадать в приемник. Поэтому надежность (достоверность) этого метода резко понижается.
Общим недостатком всех известных способов является то, что они основаны на направлении в зону ФК зондирующего излучения или даже металлических зондов, что недопустимо при получении качественных кристаллов.
Целью заявленных изобретений является намерение найти техническое решение, характеризующееся повышением надежности и точности определения положения ФК, упрощение конструкции и ее удешевление.
Первым объектом нашего изобретения является способ регистрации положения фронта кристаллизации в установках горизонтальной направленной кристаллизации путем измерения характеристик модулированного излучения в области поверхности системы расплав-кристалл, включающей фронт кристаллизации, причем согласно изобретению определение положения фронта кристаллизации осуществляют по изменениям характеристик теплового излучения системы расплав-кристалл, проходящего через формирователь действительного изображения поверхности этой системы на рабочую плоскость дифференциального фотоприемника с приданием вибраций этому изображению.
Такое техническое решение имеет следующие преимущества по сравнению с прототипом.
Сущность заявленного способа и устройства заключается в том, что они бесконтактные, то есть они основаны на обработке самого теплового излучения, исходящего из зоны расплав-кристалл, его преобразовании и обработке. Отсюда проистекают все их преимущества. Само тепловое излучение из системы расплав-кристалл дает информацию непосредственно о себе. В то время как известные способы контроля основаны на вводе в систему расплав-кристалл посторонних либо лучей, или даже механических средств. И по поведению введенных лучей или средств косвенно делают вывод о положении ФК, что ведет к погрешностям измерений. Известные технические решения никак не обрабатывают тепловое излучение, а являются активными в том плане, что при определении положения ФК используют зондирующее излучение или даже механические средства, которые специально вводят в зону расплава, нарушая естественный процесс кристаллизации. Наш метод бесконтактный, пассивный, т.е. без использования внешнего зондирующего источника излучения и каких-либо других зондов.
Конкретно, суть заявленного способа состоит в следующем.
Заявленный способ основан на различии контраста яркости теплового излучения кристалла и расплава. То есть расплав имеет тепловое излучение более интенсивное, чем кристалл. Метод использует эту особенность системы расплав-кристалл для формирования полезного сигнала. В отличие от прототипа, в котором для измерений используется лишь поверхность, в заявленном изобретении используется объем системы расплав-кристалл, так как тепловое излучение исходит из объема системы расплав-кристалл, тем самым исключаются погрешности, обусловленные характером поверхности выращиваемого кристалла. Для этого над ФК размещают объектив-модулятор. Он формирует изображение области ФК на плоскость дифференциального фотоприемника. Исходящее тепловое излучение из области объема ФК и прилегающих к нему объемов системы расплав-кристалл с помощью объектива-модулятора фокусируют на дифференциальный фотоприемник, тем самым формируя изображение области системы расплав-кристалл вблизи ФК. Объектив-модулятор пропускает через себя свет, идущий из всего объема в области ФК или непосредственно прилегающий к ФК той или иной конфигурации, в зависимости от формы, обращенной к ФК. Важно, чтобы объектив-модулятор был собирающей (или положительной) линзой, которая может формировать действительное изображение ФК с прилегающими областями по обе стороны от ФК на плоскость дифференциального фотоприемника, фотоприемная поверхность которого состоит из двух независимых фотоприемников (желательно одинаковых фотоэлектрических характеристик), разделенных узкой границей.
Тепловое излучение, исходящее из ФК и приграничных к ней областей справа и слева, попадает на нижнюю поверхность объектива-модулятора, затем, пройдя через объем вещества объектива-модулятора и преломившись на верхней его границе, эти тепловые лучи попадают на рабочую поверхность дифференциального фотоприемника. Эту рабочую поверхность дифференциального фотоприемника помещают таким образом, чтобы изображение ФК было четким и параллельным границе раздела рабочей поверхности дифференциального фотоприемника.
Режим кристаллизационной установки выбирается таким, чтобы ФК был виден в иллюминатор. Это обеспечивается управлением мощностью нагревателей. Если увеличили нагрев, то ФК сместился ближе к носику лодочки, если уменьшили мощность, то ФК сместился ближе к корме лодочки. Таким путем регулируют положение ФК так, чтобы ФК оказался виден в иллюминатор. При этом лодочка может как двигаться, так и стоять, но должно регулированием мощности нагрева обеспечиваться постоянное видение ФК в иллюминаторе. Система из жестко связанных между собой объектива-модулятора и дифференциального фотоприемника имеет возможность перемещения по всему полю зрения иллюминатора ростовой установки. Перемещение происходит в направлении роста по всему полю зрения иллюминатора таким образом, чтобы действующий объем теплового излучения, представляющий собой подобный конусу объем расплава или кристалла, или их комбинации в месте ФК и выходящий на верхнюю поверхность системы в виде близкой к кругу фигуре, отображался объективом-модулятором на рабочую плоскость дифференциального фотоприемника. В крайнем начальном положении корпуса оптической системы она располагается таким образом, что область, из которой излучение проходит через объектив-модулятор и отображается затем им на дифференциальный фотоприемник, располагается целиком в расплаве (или она расположена так, чтобы пропускать тепловые лучи из объема с поверхности области, образованной пересечением конуса и поверхности расплава). Создавая малые колебания объектива-модулятора в направлении роста или перпендикулярно плоскости ФК (в пределах 0,1-0,5 мм с частотой около 1 гц), тем самым формируется полезный модулированный сигнал, необходимый для определения положения ФК. Важно уменьшить частоту, чтобы не получился резонанс подвижной системы с электромеханическим приводом. Движением объектива обеспечивается перемещение изображения системы расплав-кристалл в форме круга (являющееся проекцией конуса) на рабочую поверхность дифференциального фотоприемника.
В том случае, если действующий конусообразный объем теплоизлучающей массы (далее - действующий объем) располагается целиком в расплаве, то полезный сигнал, полученный дифференциальным фотоприемником в результате воздействия теплового излучения сфокусированного объективом-модулятором, будет близок к нулевому, так как колебания объектива-модулятора не приводят к каким-либо изменениям результирующего сигнала на дифференциальном фотоприемнике из-за однородности источника излучения, так как источником излучения является расплав, а он практически однороден.
По мере перемещения объектива-модулятора и дифференциального фотоприемника к ФК (при этом объектив-модулятор непрерывно вибрирует, а дифференциальный фотоприемник неподвижен) наступает момент, когда объектив-модулятор и дифференциальный фотоприемник начинают получать излучение как из расплава, так и из кристалла. При этом действующий объем перестает быть однородным. Вследствие чего полезный сигнал на дифференциальном фотоприемнике становится отличным от нуля, постепенно возрастая, и достигает своего максимума при совпадении изображения ФК с границей дифференциального фотоприемника. При дальнейшем перемещении системы объектив-модулятор и дифференциальный фотоприемник в направлении носика лодочки сигнал уменьшается и становится равным 0, когда действующий объем располагается целиком в кристалле. Записывая данный сигнал получаем график в виде куполообразной линии. По оси ординат откладываем величину сигнала тока дифференциального фотоприемника, пропорционального контрасту теплового излучения расплава и кристалла в зависимости от координаты системы расплав-кристалл в направлении роста (неподвижной координаты любой точки на иллюминаторе, что легко связывается с координатой любой точки на лодочке).
Максимум кривой соответствует совпадению изображения ФК с границей дифференциального фотоприемника, тем самым координата ФК точно определена. Для повышения точности определения координаты ФК используют не саму кривую, а ее производную, получаемую известной техникой синхронного детектирования (см., например, У.М.Сиберт. Цепи, сигналы, системы. Москва, "Мир", 1988). Получаем полезный сигнал в виде производной контраста яркости от координаты на оси ординат.
Таким образом, определили фотоэлектрическим способом положение ФК.
Пример 1. ФК расположен так, что при его расположении обеспечивается формирование совершенного кристалла. В этом случае данным способом и устройством может быть зафиксирован максимум полезного сигнала на расстоянии. Допустим, что ФК ушел либо вперед, либо назад. Использование кривой контраста для системы автоматического регулирования (далее - CAP) не продуктивно, так как кривая не обладает фазочувствительностью и не разбирает ушел ли ФК вперед или назад. Ушел ФК вперед или назад, она в обоих случаях падает. А кривая производная свободна от этого недостатка и обладает фазочувствительностью. Если система находится в 0 производной, то это точка совпадения ФК с границей дифференциального фотоприемника. Если ФК идет вперед, то сигнал возрастает, а если идет назад, то убывает. Тем самым эта кривая годится для системы автоматического управления (САУ).
Кроме того, применительно к способу, мы считаем необходимым выделить следующие развития и/или уточнения совокупности его существенных признаков, относящиеся к частным случаям выполнения или использования.
Формирователь действительного изображения поверхности системы расплав-кристалл на рабочую плоскость дифференциального фотоприемника и дифференциальный фотоприемник совершают совместно или по отдельности перемещения вдоль оси роста или близко к ней. Иначе говоря, чтобы сформировать изображение ФК на дифференциальном фотоприемнике нет никаких ограничений на средства, которые будут использованы, а также какие элементы будут подвижны, а какие неподвижны.
Заявитель отмечает, что нет ограничений на параметры вибрации. Они подбираются экспериментально в каждом конкретном случае, в зависимости, например, от вида кристалла, состава шихты, формы ФК и т.д. Поэтому вибрациям изображения поверхности системы расплав-кристалл придают направления вдоль оси роста или близко к ней, причем такой величины, чтобы возбудить модулированный сигнал максимальной величины.
С другой стороны, изобретение относится к устройству регистрации положения фронта кристаллизации в установках горизонтальной направленной кристаллизации, включающему расположенный над лодочкой с нагревателем блок приема оптического модулированного излучения, установленный с возможностью перемещения вдоль поверхности системы расплав-кристалл, включающей фронт кристаллизации, соединенный с блоком обработки сигнала, причем согласно изобретению блок приема оптического модулированного излучения выполнен в виде последовательно установленных с возможностью восприятия теплового излучения из объема системы расплав-кристалл вибрирующего объектива и дифференциального фотоприемника, расположенного в плоскости, оптически сопряженной с плоскостью, расположенной вблизи поверхности системы расплав-кристалл.
Хотя реализовать заявленный способ можно различными устройствами, однако при указанном выше заявленном устройстве, реализующем способ, обеспечивается простота конструкции и повышенная надежность в эксплуатации, по сравнению с устройством, основанном на применении оптических средств.
Кроме того, применительно к устройству, мы считаем необходимым выделить следующие развития и/или уточнения совокупности его существенных признаков, относящиеся к частным случаям выполнения или использования.
В заявленном устройстве может быть использовано различное количество фотоприемников, но не меньше пары, с образованием дифференциального фотоприемника. В частности, устройство регистрации положения фронта кристаллизации в установках горизонтальной направленной кристаллизации может характеризоваться тем, что дифференциальный фотоприемник блока приема оптического модулированного излучения образован, по меньшей мере, парой фоторезисторов, состыкованных торцами с возможностью формирования резкой границы на рабочих плоскостях между ними. Количество пар определяется, с одной стороны, геометрическими размерами чувствительных площадок фотоприемников, а с другой стороны, - протяженностью анализируемого участка ФК.
Наиболее практично выполнение дифференциального фотоприемника в виде пары фоторезисторов, состыкованных торцами с возможностью формирования резкой границы на рабочих плоскостях между ними.
Дифференциальный фотоприемник может быть также реализован в виде оптического средства с использованием призм или зеркал с возможностью разделения теплового излучения и, по меньшей мере, пары фоторезисторов.
Таких конструкций существует множество.
Применительно для заявленного устройства целесообразно использовать дифференциальный фотоприемник, который содержит уголковый отражатель и пару фоторезисторов, причем уголковый отражатель расположен в плоскости, оптически сопряженной с плоскостью, расположенной вблизи поверхности системы расплав-кристалл, его ребро параллельно изображению фронта кристаллизации или близко к нему, а каждый фоторезистор - напротив соответствующей грани уголкового отражателя так, чтобы отраженное излучение от каждой половинки уголкового отражателя падало на него.
В приведенном выше дифференциальном фотоприемнике возможны многочисленные модификации уголкового отражателя. Применительно для заявленного устройства предпочтительно выполнение его в виде пары зеркал, расположенных под углом друг к другу с образованием общего ребра.
Однако возможно также выполнение уголкового отражателя в виде призмы с парой смежных отражающих граней.
Блок приема оптического модулированного излучения может иметь различную конструкцию. Оптимальна конструкция, которая образована парой фоторезисторов с резкой геометрической границей, и парой резисторов, включенных вместе в мостовую схему. Использование мостовой схемы позволяет получить симметричный полезный сигнал, т.е. исключить постоянную составляющую в полезном сигнале, которая может быть причиной перегрузки блока обработки, а также понизить требования к идентичности по характеристикам фоторезисторов.
В изобретении могут быть использованы различные конструкции блока обработки сигнала для получения технического эффекта.
Перед описанием особенностей заявитель считает необходимым пояснить разницу между блоком приема и блоком обработки. Блок приема, состоящий из объектива-модулятора дифференциального фотоприемника, служит формирователем полезного сигнала. Блок обработки, включающий фильтр нижних частот, синхронный детектор, предназначен для преобразования синусоидального полезного сигнала с выхода блока приема в сигнал в виде колоколообразной кривой или ее производной.
Конструкция блока обработки может быть различной.
Однако наиболее предпочтительна конструкция блока обработки сигнала, которая содержала бы, по меньшей мере, включенные последовательно фильтр нижних частот и синхронный детектор с возможностью повышения отношения сигнал/шум полезного сигнала.
Заявитель считает необходимым обратить внимание экспертизы, что в заявленном изобретении могут быть использованы различные формы полезного сигнала. Однако наиболее предпочтительно получение полезного сигнала в виде колоколообразной кривой или ее производной. Преимущество этой формы состоит в том, что, во-первых, обеспечивается высокая точность определения положения ФК и, во-вторых, возможно получение фазочувствительного сигнала.
Кроме того, в качестве полезного сигнала желательно использовать величину интенсивности контраста теплового излучения расплава и кристалла. Эта величина представляет собой отношение
Где
Ip и Ik - интенсивности теплового излучения раствора и кристалла соответственно,
Ic - величина интенсивности контраста теплового излучения расплава и кристалла.
Величина Ic является предельной по отношению сигнал/шум для определения положения границы раствор-кристалл, т.е. ФК.
Положение фронта кристаллизации можно определять по разному. Наиболее целесообразно определять положение фронта кристаллизации либо по максимуму полезного сигнала колоколообразной кривой, либо по нулю его производной.
Важной особенностью изобретения является объект, подключенный на выходе блока обработки сигнала. Наиболее часто может быть использован регистратор, под которым понимается либо человек, который на основе полученных данных управляет режимом работы ростовой установки, либо графический регистратор, причем в качестве регистратора может быть использована ЭВМ.
Важной особенностью изобретения является использование его результатов. Полученные данные на регистраторе могут быть переданы человеку для осуществления выправления процесса кристаллизации. Однако желательно процесс выправления автоматизировать при помощи CAP. Есть много модификаций. Наиболее предпочтителен вариант, при котором на выходе блока обработки сигнала подключен исполнительный блок регулирования температуры системы расплав-кристалл CAP.
CAP может быть различным. Например, желателен CAP, который выполнен с регулятором напряжения на нагревателе.
Кроме того, CAP может быть выполнен с регулятором напряжения на дополнительном нагревателе.
Наконец, CAP может быть выполнен с регулятором напряжения на нагревателе и на дополнительном нагревателе.
Важным преимуществом изобретения является также то, что устройство может быть изготовлено на технологическом оборудовании, уже используемом в промышленности.
Одним из преимуществ изобретения является то, что оно может быть использовано для различных систем как с заранее наполненной компонентами расплава лодочкой, так и с лодочкой, когда в нее непрерывно добавляют компоненты расплава.
Заявитель еще раз считает необходимым отметить, что в аналогах и прототипе измерение построено на приемах, когда для измерения используют зондирующий источник излучения, который подает в область ФК свой луч, который в области ФК отражается с различными деформациями и потом этот отраженный луч анализируется. Вместо луча может быть использован металлический зонд. В заявленном изобретении нет никаких зондов и сторонних источников излучения (лучей), а исследуется само тепловое излучение самой системы расплав-кристалл из области ФК.
Изобретение поясняется чертежами:
На фиг.1 изображена схема заявляемого устройства регистрации положения фронта кристаллизации, установленная на установку типа ГИК (вариант совместного перемещения вдоль поверхности системы расплав-кристалл вибрирующего объектива и дифференциального фотоприемника);
На фиг.2 изображена схема кристаллизационного узла установки ГНК (увеличено);
На фиг.3 изображено сечение А-А фиг.2, дополненное схематическим изображением распределения теплового поля в кристаллизационном узле установки ГНК на графике зависимости температуры (Т) от координаты (X) кристаллизационного узла установки ГНК в направлении роста;
На фиг.4 изображен вид по стрелке Б фиг.2;
На фиг.5 изображена оптическая схема заявляемого устройства регистрации положения фронта кристаллизации в установках горизонтальной направленной кристаллизации;
На фиг.6 изображена схема формирования действительного изображения системы расплав-кристалл в области, примыкающей к ФК, на дифференциальный фотоприемник для описываемого варианта установки для случая совместного перемещения (сканирования) вдоль поверхности системы расплав-кристалл вибрирующего объектива и дифференциального фотоприемника;
На фиг.7 изображено сечение В-В фиг.6 системы расплав-кристалл;
На фиг.8 изображена схема формирования полезного сигнала с помощью пары фоторезисторов и пары просто резисторов, включенных в мостовую схему;
На фиг.9 изображен схематический вид формы полезного сигнала в виде колоколообразной кривой, получаемой методом синхронного детектирования;
На фиг.10 изображен экспериментальный график полезного сигнала в виде производной колоколообразной кривой, пропорциональной контрасту теплового излучения системы расплав-кристалл;
На фиг.11 изображен другой вариант заявляемого устройства регистрации положения фронта кристаллизации, установленного на установку типа ГНК при перемещении вдоль поверхности системы расплав-кристалл только дифференциального фотоприемника;
На фиг.12 изображен вариант выполнения дифференциального фотоприемника в виде оптического средства с использованием зеркал с возможностью разделения теплового излучения и, по меньшей мере, пары фоторезисторов;
На фиг.13 изображен вариант выполнения дифференциального фотоприемника в виде оптического средства с использованием призмы с возможностью разделения теплового излучения и, по меньшей мере, пары фоторезисторов.
Изобретение поясняется первоначально на примере реализующего способ устройства регистрации положения фронта кристаллизации, установленного на установку типа ГНК для варианта совместного перемещения вдоль поверхности системы расплав-кристалл вибрирующего объектива и дифференциального фотоприемника.
Устройство 1 регистрации положения фронта кристаллизации в установках 2 горизонтальной направленной кристаллизации включает расположенный над лодочкой 3 с нагревателем 4 блок 5 приема оптического модулированного излучения, установленный с возможностью перемещения вдоль поверхности 6 системы 7 расплав-кристалл, включающей фронт 8 кристаллизации, соединенный с блоком 9 обработки сигнала, причем блок 5 приема оптического модулированного излучения выполнен в виде последовательно установленных с возможностью восприятия теплового излучения из объема системы 7 расплав-кристалл вибрирующего объектива 10 и дифференциального фотоприемника 11, расположенного в плоскости, оптически сопряженной с плоскостью, расположенной вблизи поверхности 6 системы 7 расплав-кристалл.
Для дополнительного пояснения сущности заявленного изобретения заявитель считает необходимым особо пояснить работу отдельных узлов заявляемого устройства.
Как отмечалось ранее, кристалл 12 выращивается в выполненной из молибдена лодочке 3. Лодочка 3 заострена, чтобы обеспечить наилучшее "затравление" (т.е. начало роста кристалла 12). Лодочка 3 открыта сверху и герметична снизу и с боков. Она установлена на подвижное горизонтальное основание 13 и первоначально загружается шихтой. От высокой температуры, создаваемой нагревателями 4, шихта в лодочке 3 расплавляется с образованием расплава 14. Герметичность лодочки 3 снизу и с боков предотвращает вытекание из нее расплава 14. Нагреватели 4 могут иметь различное расположение относительно лодочки 3 и различные конфигурации в пространстве. Например, они могут быть изготовлены из вольфрама и располагаться с боков и сверху от лодочки 3, создавая температурное поле в пространстве определенной конфигурации. Заполненную шихтой лодочку 3 постепенно вводят на подвижном горизонтальном основании 13 в это температурное поле. Под воздействием высокой температуры шихта в ней, как отмечалось ранее, расплавляется. При поступательном движении лодочки 3 в направлении, обозначенной позицией 15, создаются такие температурные условия, при которых происходит образование кристалла 12 из расплава 14, начиная с носовой части лодочки 3. Температурный градиент, создаваемый нагревателями 4, обеспечивает рост кристалла 12 при перемещении лодочки 4 и создает при этом почти вертикальную температурную зону роста 16, которая содержит границу расплава 14 и кристалла 12. Материал в лодочке 3 характеризуется тем, что ближе к нагревателям располагается область расплава 14, а по другую сторону температурной зоны - кристалл 12. Наличие температурной зоны роста 16 является необходимым условием для того, чтобы происходил процесс кристаллизации при температуре кристаллизации Тс, обозначенная позицией 17 на фиг.3. В процессе выращивания кристалла 12 лодочка 3 перемещается, поскольку установлена на подвижном горизонтальном основании 13, которое принудительно посредством привода (не показан) непрерывно движется. По мере продвижения лодочки 3 через температурную зону роста 16 происходит наращивание кристалла 12, т.е. та часть содержащегося в лодочке 3 расплава 14, которая прошла через зону роста, преобразуется в кристалл 12. Граница раздела между расплавом 14 и кристаллом 12 и называется фронтом кристаллизации 8 (далее - ФК).
Такова конструкция в статике кристаллизационного узла установки ГНК.
Другим важнейшим узлом заявленного технического решения является устройство 1 регистрации положения фронта кристаллизации. Оно содержит, как отмечалось ранее, блок 5 приема оптического модулированного излучения, соединенный с блоком 9 обработки сигнала. Рассмотрим подробнее эти составные части.
Блок 5 приема оптического модулированного излучения выполнен в виде последовательно установленных с возможностью восприятия теплового излучения из объема системы 7 расплав-кристалл вибрирующего объектива 10 и дифференциального фотоприемника 11, расположенного в плоскости, оптически сопряженной с плоскостью, расположенной вблизи поверхности расплав-кристалл. Этот блок монтируется на оснащенном иллюминатором 18 фланце 19, закрепленном к внешнему кожуху 20 установки ГНК. К фланцу 19 через переходной фланец 21 крепится корпус 22 блока 5 приема оптического модулированного сигнала. Переходной фланец 21 служит салазками для перемещения корпуса 22 блока 5 приема оптического модулированного сигнала для перемещения вдоль поверхности системы расплав-кристалл, что позволяет использовать изобретение в уже действующих установках ГНК без их доработки. Сам корпус 22 является составным и содержит основание 23 и выдвижную часть 24, перемещение которой в продольном осевом направлении осуществляется путем вращения юстировочной гайки 25, сочлененной с выдвижной частью 24 с помощью резьбового соединения. Юстировочная гайка смонтирована таким образом на основании 23 корпуса 22, что она имеет возможность совершать лишь вращение по часой стрелке или против, но не имеет возможности перемещения относительно неподвижного основания 23 в осевом направлении. При вращении юстировочной гайки 25 в одну сторону (по часовой стрелке или против) происходит перемещение выдвижной части 24 относительно неподвижного основания 23, а при вращении юстировочной гайки 25 в противоположную сторону происходит перемещение выдвижной части 24 в противоположную сторону, чем достигается возможность юстировки дифференциального фотоприемника 11, что позволяет расположить его в плоскости, оптически сопряженной с плоскостью, расположенной вблизи поверхности системы расплав-кристалл (см. ниже). Возможны многочисленные другие варианты конструктивного решения, обеспечивающие возможность юстировки дифференциального фотоприемника 11, помимо описанного выше.
Основание 23 корпуса 22 смонтировано на наружной поверхности переходного фланца 21 с возможностью возвратно-поступательного перемещения по его поверхности в направлении оси роста. Направления возвратно-поступательного перемещения обозначены позицией. Оно осуществляется при помощи шагового двигателя 26, соединенного с основанием 23 посредством ходового винта 27. Перемещения основания 23 корпуса 22 относительно переходного фланца 21 регистрируются датчиком перемещения 28. Сигнал данного датчика используется для отсчета координаты положения ФК 8 (см. ниже).
Кроме того, внутри основания 23 корпуса 22 смонтирован вибрирующий объектив 10. Он установлен на консоли 29, которая соединена с электромеханическим приводом 30, обеспечивающим необходимую вибрацию вибрирующего объектива 10. Вибрация носит возвратно-поступательный характер в направлении близком к направлению роста кристалла 12 или, что то же самое, к направлению 15 поступательного движения лодочки 3. Направление вибрации обозначено позицией 31.
На внешнем торце выдвижной части 24 корпуса 22 жестко смонтирован дифференциальный фотоприемник 11, который выполнен в виде пары фоторезисторов 32 и 33, состыкованных торцами с возможностью формирования резкой границы 34 на рабочих плоскостях между ними (фиг.5).
В данной конструкция блока 5 приема оптического модулированного сигнала при любом перемещении корпуса 22 одновременно перемещаются вибрирующий объектив 10 и дифференциальный фотоприемник 11.
Сигнал с блока 5 приема оптического модулированного сигнала поступает по каналу связи 35 на блок 9 обработки сигнала.
Рассмотрим конструкцию данного блока. Она включает фильтр нижних частот 36, который обеспечивает подавление высокочастотных помех полезного сигнала, синхронный детектор 37, который обеспечивает необходимую форму полезного сигнала (либо в виде колоколообразной кривой, либо в виде ее производной), и регистратор 38. Назначение регистратора 38 состоит в графическом изображении формы полезного сигнала в зависимости от координаты положения корпуса 22 на переходном фланце 21, зафиксированном при помощи датчика перемещения 28. Регистратор 38 позволяет получить графическую запись полезного сигнала, на основе которой регистрируется положение ФК 8.
Дальнейшим развитием изобретения является создание системы автоматического управления (далее - САУ) системы стабилизации положения ФК 8. Для этого сигнал с блока 9 обработки сигнала по каналу связи 39 поступает на исполнительный блок 40, предназначенный для управления напряжения нагревателей 4.
Работа устройства 1 регистрации положения фронта кристаллизации в установках 2 горизонтальной направленной кристаллизации осуществляется следующим образом.
Тепловое излучение, исходящее из объема системы расплав-кристалл, анализируется заявляемым устройством 1 регистрации положения фронта кристаллизации при перемещении корпуса 22 вдоль поверхности системы расплав-кристалл, что происходит при перемещении корпуса 22 по поверхности переходного фланца 21. Перемещение производят таким образом, чтобы зафиксировать неоднородность теплового излучения. Оптическая схема устройства с ходом лучей теплового излучения представлена на фиг.5. Исходящее из объема системы расплав-кристалл тепловое излучение проходит через иллюминатор 18 отверстие 41 в переходном фланце 21 и попадает на вибрирующий объектив 10, который формирует изображение области системы расплав-кристалл на дифференциальном фотоприемнике 11. Эта область имеет конусообразную конфигурацию и обозначена на фиг.6 и фиг.7. Если эта область находится целиком в расплаве 14 (область обозначена позицией 42) или целиком находится в кристалле (область обозначена позицией 43), то изображение этой области вибрирующим объективом 10 на дифференциальном фотоприемнике 11 (обозначены соответственно позициями 44 и 45) не будет приводить к появлению полезного сигнала, так как на дифференциальный фотоприемник 11 при любом положении вибрирующего объектива 10 попадает однородный сигнал. Однако, если эта область включает ФК 8 (или границу раздела системы расплав-кристалл) (область обозначена позицией 46), то изображение этой области вибрирующим объективом 10 на дифференциальном фотоприемнике 11 (область обозначена позицией 47) будет приводить к появлению полезного сигнала на частоте вибрации вибрирующего объектива 10, так как на дифференциальный фотоприемник 11 при этом положении вибрирующего объектива 10 попадает неоднородный сигнал. Неоднородность сигнала обусловлена различием интенсивности теплового излучения расплава 14 и кристалла 12 (интенсивность теплового излучения расплава 14 всегда выше интенсивности теплового излучения кристалла 12).
Перемещением корпуса 22 вдоль поверхности системы расплав-кристалл осуществляется поиск неоднородности теплового излучения или, другими словами, области, содержащей ФК 8, что проявляется появлением полезного сигнала на выходе блока 5 приема оптического модулированного сигнала, а именно в канале связи 35.
Блок 5 приема оптического модулированного сигнала включает приемник теплового излучения, состоящий из
- дифференциального фотоприемника 11, содержащего пару фоторезисторов 32 и 33, состыкованных торцами с возможностью формирования резкой границы 34 на рабочих плоскостях между ними;
- пары резисторов 48 и 49, включенных в мостовую схему 50 с источником постоянного напряжения 51.
Мостовая схема позволяет, во-первых, симметризовать полезный сигнал и, во-вторых, уменьшить требования к идентичности характеристик фоторезисторов 32 и 33.
Рассмотрим теперь процесс формирования полезного сигнала (фиг.6).
Если отображаемая область системы расплав-кристалл вибрирующим объективом 10 приходится только на расплав или кристалл, то при любом положении вибрирующего объектива сигналы с фоторезисторов 33 и 32 будут неизменными из-за однородности излучаемых областей системы расплав-кристалл, в силу чего мостовая схема 50 будет находиться в состоянии баланса, то есть выходной сигнал, снимаемый с точек 52 и 53, будет близким к нулю.
Если отображаемая область системы расплав-кристалл вибрирующим объективом 10 приходится на область, включающую ФК 8, то вибрация вибрирующего объектива 10 будет приводить к периодической разбалансировке мостовой схемы 50 из-за периодической, а именно на частоте вибрации, неоднородной освещенности фоторезисторов 33 и 32, обусловленной различием интенсивностей теплового излечения расплава и кристалла. В итоге разбалансировка моста приводит к появлению различий в напряжениях между 52 и 53 мостовой схемы 50, то есть к формирования полезного сигнала.
Полезный сигнал с выхода приемника теплового излучения попадает на вход блока 9 обработки сигнала. В фильтре нижних частот 36 происходит подавление высокочастотных шумов. С его выхода полезный сигнал поступает на вход синхронного детектора 37, который известными способами (см., например, У.М.Сиберт. Цепи, сигналы, системы. Москва, "Мир", 1988) позволяет получить полезный сигнал либо в форме колоколообразной кривой 54 (фиг.9), либо в виде ее производной 55 (фиг.10).
На представленном на фиг.9 графике показана зависимость контраста теплового излучения от координаты вдоль поверхности системы расплав-кристалл.
Как отмечалось ранее, в качестве полезного сигнала желательно использовать именно величину интенсивности контраста теплового излучения расплава и кристалла. Эта величина представляет собой отношение
Где
Ip и Ik - интенсивности теплового излучения раствора и кристалла соответственно,
Ic - величина интенсивности контраста теплового излучения расплава и кристалла.
Величина Ic является предельной по отношению сигнал/шум для определения положения границы раствор-кристалл, т.е. ФК.
На представленном на фиг.10 графике показана зависимость производной 55 интенсивности контраста теплового излучения от координаты вдоль поверхности системы расплав-кристалл. Нуль производной 55, обозначенный позицией 56, и является координатой положения ФК 8.
Кривая, изображенная на фиг.10, получена в результате контрольного опыта на установке ГНК типа "Сапфир-2М" по кристаллизации Al2O3 с помощью заявленного устройства с использованием графического регистратора 38.
В итоге достигнута цель: получение фотоэлектрической регистрации положения ФК 8.
Заявляемый способ и устройства позволяют поддерживать режим работы кристаллизационной установки либо вручную, либо автоматически.
При ручной регулировке оператор после того, как зарегистрировал на регистраторе 38 нуль 56 производной 55, начинает следить за поддержанием этого положения. Если он обнаружит, что сигнал изменился либо в сторону увеличения, либо в сторону уменьшения, то он соответствующим изменением напряжения на нагревателе 4 приводит сигнал вновь к нулевому значению.
При автоматической регулировке полезный сигнал с выхода синхронного детектора поступает на исполнительный блок 40, предназначенный для управления посредством регулятора напряжения напряжением на нагревателе 4, или на дополнительном нагревателе (не показан), или одновременно на них обоих. Если система автоматического регулирования (CAP) обнаружит, что сигнал изменился либо в сторону увеличения, либо в сторону уменьшения, то она соответствующим изменением напряжения на нагревателях приводит сигнал вновь к нулевому значению.
Такова работа заявленного устройства.
Изобретение допускает различные варианты выполнения его отдельных узлов и блоков.
В вышеприведенном примере заявленного изобретения блок 5 приема оптического модулированного сигнала выполнен таким образом, что при любом перемещении корпуса 22 одновременно перемещаются вибрирующий объектив 10 и дифференциальный фотоприемник 11.
Допускается исполнение устройства, при котором производится перемещение либо дифференциального фотоприемника 11, либо вибрирующего объектива 10 по отдельности.
На фиг.11 показан вариант заявленного изобретения, в котором происходит перемещение только дифференциального фотоприемника 11 при помощи привода 57, обеспечивающего возвратно-поступательное перемещение дифференциального фотоприемника 11 приблизительно параллельно поверхности системы расплав-кристалл в направлении роста. Это возвратно-поступательное перемещение дифференциального фотоприемника 11 обозначено позицией 58. Конкретно конструкция включает выполненные со сквозными отверстиями для прохождения теплового излучения неподвижное основание 59, жестко закрепленное на торце выдвижной части 24 корпуса 22, и установленное на нем подвижное основание 60, к которому крепится дифференциальный фотоприемник 11. Перемещение подвижного основания 60 регистрируется датчиком перемещения 28. Работа данного варианта исполнения осуществляется аналогично описанному выше варианту устройства.
Конструктивное исполнение дифференциального фотоприемника допускает и другие варианты реализации с использования призм или зеркал с возможностью разделения теплового излучения и, по меньшей мере, пары фоторезисторов.
Например, дифференциальный фотоприемник может содержать уголковый отражатель 61 и пару фоторезисторов 62 и 63, причем у толковый отражатель 61 расположен в плоскости, оптически сопряженной с плоскостью, расположенной вблизи поверхности системы расплав-кристалл, его ребро 64 - параллельно изображению фронта кристаллизации или близко к нему, а каждый фоторезистор 62 и 63 - напротив соответствующей грани уголкового отражателя так, чтобы отраженное излучение от каждой половинки уголкового отражателя падало на него (фиг.12). Эффективной границей раздела фоторезисторов, составляющих дифференциальный фотоприемник, служит ребро 64 уголкового отражателя 61. Тепловое излучение 65 системы расплав-кристалл ребром 64 разделяется на два потока теплового излучения 66 и 67. В этом варианте уголковый отражатель 61 выполнен в виде пары зеркал 68 и 69, расположенных под углом друг к другу с образованием общего ребра 64.
Уголковый отражатель может иметь и другие конструкции. Например, он может быть выполнен в виде призмы 70 с парой смежных отражающих граней 71 и 72 (фиг.13). Дифференциальный фотоприемник в этом случае содержит еще пару фоторезисторов 73 и 74. Эффективной границей раздела фоторезисторов, составляющих дифференциальный фотоприемник, служит ребро 75 призмы 70. Тепловое излучение 65 системы расплав-кристалл ребром 75 разделяется на два потока теплового излучения 76 и 77, направляемых на соответствующие фоторезисторы 73 и 74.
Изобретение позволяет осуществить надежное и точное положение ФК, в частности получить графическое изображение положения ФК в установках типа ГНК, что, в свою очередь, дает возможность автоматизировать процесс выращивания кристаллов в установках данного типа по месту расположения ФК. Установка также характеризуется упрощением конструкции, поскольку, например, не использует внешних источников зондирующего излучения.
Источники информации
1. Авторское свидетельство СССР №552750, Кл. В 01 J 17/18, опубл. 1977.
2. Х.С.Багдасаров. Высокотемпературная кристаллизация из расплава. Москва, "Физматлит", 2004, с.148-151 (прототип способа и устройства).
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| ТЕПЛОВОЙ УЗЕЛ УСТАНОВКИ ДЛЯ ВЫРАЩИВАНИЯ ГАЛОИДНЫХ КРИСТАЛЛОВ МЕТОДОМ ГОРИЗОНТАЛЬНОЙ НАПРАВЛЕННОЙ КРИСТАЛЛИЗАЦИИ | 2017 |
|
RU2643980C1 |
| СПОСОБ ВЫРАЩИВАНИЯ МОНОКРИСТАЛЛОВ ТУГОПЛАВКИХ ОКСИДОВ | 2006 |
|
RU2320789C1 |
| Способ управления составом расплава в активной зоне тепловой камеры кристаллизационной установки | 2023 |
|
RU2824147C1 |
| Устройство контроля положения фронта кристаллизации | 1986 |
|
SU1401937A1 |
| УСТАНОВКА КРИСТАЛЛИЗАЦИИ РАСПЛАВА ЛЕЙКОСАПФИРА | 2007 |
|
RU2341593C1 |
| УСТАНОВКА НАПРАВЛЕННОЙ КРИСТАЛЛИЗАЦИИ РАСПЛАВА | 2007 |
|
RU2331722C1 |
| Устройство для выращивания кристаллов | 1988 |
|
SU1604867A1 |
| УСТАНОВКА ДЛЯ ВЫРАЩИВАНИЯ МОНОКРИСТАЛЛОВ МЕТОДОМ ОСЕВОГО ТЕПЛОВОГО ПОТОКА ВБЛИЗИ ФРОНТА КРИСТАЛЛИЗАЦИИ | 2007 |
|
RU2357021C1 |
| УСТРОЙСТВО ДЛЯ ВЫРАЩИВАНИЯ КРИСТАЛЛОВ | 2000 |
|
RU2202009C2 |
| СПОСОБ УПРАВЛЕНИЯ ПРОЦЕССОМ КРИСТАЛЛИЗАЦИИ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ | 1999 |
|
RU2163943C2 |
Изобретение относится к области производства монокристаллов и может быть использовано, преимущественно, при выращивании высокотемпературных монокристаллов из расплава в установках горизонтальной направленной кристаллизации. Сущность изобретения: положение фронта кристаллизации осуществляют по изменениям контраста яркости теплового излучения системы расплав-кристалл, проходящего через формирователь действительного изображения поверхности этой системы на рабочую плоскость дифференциального фотоприемника с приданием вибраций этому изображению. Для этого используют блок приема оптического модулированного излучения, выполненный в виде последовательно установленных с возможностью восприятия теплового излучения из объема системы расплав-кристалл вибрирующего объектива и дифференциального фотоприемника, расположенного в плоскости, оптически сопряженной с плоскостью, расположенной вблизи поверхности системы расплав-кристалл. Изобретение позволяет надежно и точно определять положения фронта кристаллизации, а также характеризуется упрощенной конструкцией устройства. 2 н. и 19 з.п. ф-лы,13 ил.
| БАГДАСАРОВ Х.С | |||
| Высокотемпературная кристаллизация из расплава | |||
| - М.: Физматлит, 2004, с.148-151 | |||
| DD 223810 A1, 19.06.1985 | |||
| JP 63185884 A, 01.08.1988 | |||
| US 5037621 A, 06.08.1991. |
