ПОВЕРХНОСТНО-ИОНИЗАЦИОННЫЙ ИСТОЧНИК ИОНОВ ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ Российский патент 2007 года по МПК G01N27/64 H01J49/26 

Изобретение относится к области аналитического приборостроения, а более конкретно к источникам ионов органических соединений, например, для газовых хроматографов или дрейф-спектрометров, предназначенных для обнаружения паров органических веществ в составе воздуха, в частности паров органических молекул из класса взрывчатых, наркотических и физиологически активных веществ.

Известен источник ионов органических соединений [1], содержащий помещенные в замкнутый или проточный объем поверхностно-ионизационный термоэмиттер ионов, снабженный нагревателем и датчиком температуры, и электрод для контроля ионного тока термоэмиттера. Анализируемый воздух, содержащий молекулы органических веществ, подают в указанный объем, термоэмиттер нагревают до рабочей температуры и регистрируют величину ионного тока в цепи электрода для контроля ионного тока. При этом между поверхностями термоэмиттера и электрода может быть помещено дополнительное устройство для анализа ионного тока, например дрейф-спектрометр.

Основным недостатком известного устройства являются крайне низкая эффективность формирования ионного пучка, направляемого с поверхности термоэмиттера в устройства для регистрации или анализа ионного тока. Это обусловлено действием объемного заряда ионного пучка, приводящего к подавлению ионного тока с поверхности термоэмиттера и расхождению ионного пучка с поверхности термоэмиттера.

Наиболее близким к заявленному изобретению является поверхностно-ионизационный источник ионов органических соединений [2], включающий аксиально-симметричные поверхностно-ионизационный термоэмиттер ионов, имеющий плоскую активную поверхность диаметром D, перпендикулярную аксиальной оси симметрии источника ионов, и отстоящий от термоэмиттера с зазором электрически изолированный электрод для контроля ионного тока термоэмиттера, имеющий центральный канал с внутренней цилиндрической поверхностью диаметром d<D, сообщающийся с внешним устройством для регистрации и анализа ионного тока и с внешним насосом для прокачки воздуха последовательно через зазоры между электродами источника ионов, при этом термоэмиттер снабжен нагревателем и датчиком температуры и имеет кожух с цилиндрической боковой поверхностью диаметром D₁>D и плоской торцевой поверхностью, сопряженной с активной поверхностью термоэмиттера, а вокруг термоэмиттера с зазором расположен внешний электрически изолированный электрод с цилиндрической внутренней поверхностью диаметром D₂>D₁, сопряженный через электрический изолятор с электродом для контроля ионного тока, причем поверхность электрода для контроля ионного тока, обращенная в сторону термоэмиттера, имеет плоский кольцевой участок поверхности.

Данный тип источника ионов органических соединений, в зависимости от выбранного типа материала активной поверхности термоэмиттера ионов [2-3], обладает высокой селективностью по отношению к определенным классам органических веществ, причем на поверхности поверхностно-ионизационного термоэмиттера ионов образуются только положительные ионы органических молекул. При этом эффективность сбора ионов с поверхности термоэмиттера выше, чем в источнике [1], так как ионный пучок формируется не только за счет разности потенциалов между электродами, но и за счет потока воздуха, прокачиваемого через зазор между электродами. Далее ионный пучок может быть направлен во внешнее устройство для анализа ионного тока.

Основным недостатком известного источника ионов является то, что даже в данной конструкции источника ионов эффективность сбора ионов существенно меньше единицы, что обусловлено действием объемного заряда положительно заряженных ионов органических молекул [2], движущихся в зазорах источника ионов со скоростью воздушного потока, прокачиваемого через источник ионов, то есть со скоростью порядка нескольких метров или нескольких десятков метров в секунду.

В основу настоящего изобретения положена задача разработать конструкцию поверхностно-ионизационного источника ионов органических соединений, обладающего высокой эффективностью сбора ионов со всей поверхности термоэмиттера ионов и широким динамическим диапазоном и позволяющего сформировать цилиндрический ионный пучок для его дальнейшего анализа или регистрации, например, с использованием дрейф-спектрометров или иных аналитических устройств.

Это достигается тем, что поверхность электрода для контроля ионного тока, обращенная в сторону термоэмиттера, снабжена кольцевым выступом, диаметр внешнего основания которого совпадает с диаметром D активной поверхности термоэмиттера и сопряжен с плоским кольцевым участком поверхности электрода для контроля ионного тока, диаметр внутреннего основания которого совпадает с диаметром d цилиндрического канала электрода для контроля ионного тока и сопряжен с цилиндрическим каналом электрода для контроля ионного тока, причем диаметры внутреннего и внешнего оснований кольцевого выступа лежат в одной плоскости, перпендикулярной аксиальной оси симметрии источника ионов и отстоящей от активной поверхности термоэмиттера на расстояние h, а сам выступ обращен в сторону термоэмиттера ионов и имеет высоту h₁<h.

Диаметр вершины D₃ кольцевого выступа на поверхности электрода для контроля ионного тока выбирают из соотношения D₃=(0,8÷1,2)·(D+d)/2, а высоту выступа выбирают из соотношения h₁=(0,4÷0,6)·h.

Величину h выбирают из соотношения h=(0,4÷1,5)·d.

Заявленная конструкция иллюстрируется чертежом, где изображена конструктивная схема заявляемого поверхностно-ионизационного источника ионов органических соединений.

Устройство включает следующие элементы:

1 - рабочий элемент поверхностно-ионизационного термоэмиттера ионов, имеющий плоскую активную рабочую поверхность диаметром D, 2 - кожух термоэмиттера ионов, имеющий цилиндрическую боковую поверхность и плоскую торцевую поверхность, 3 - нагреватель термоэмиттера, 4 - датчик температуры термоэмиттера, 5 - внешний изолированный электрод, 6 - электрод для контроля ионного тока термоэмиттера, 7 и 8 - изоляторы между электродами устройства, 9 - внешнее устройство для регистрации или анализа ионного тока, 10 - штуцер для подключения внешнего насоса, 11 - кольцевой выступ на электроде для контроля ионного тока термоэмиттера, 12 - внешний насос.

Сущность заявленного изобретения и работы заявленной конструкции состоит в следующем.

Внешний насос через штуцер 10 прокачивает воздух, содержащий пары органических веществ, через источник ионов по стрелкам А и В. Пары органических веществ, попадая в зазор между нагретой поверхностью термоэмиттера ионов 1 и электродом для контроля ионного тока 6, ионизируются на поверхности термоэмиттера, и образовавшиеся ионы с потоком воздуха подаются далее в центральный канал электрода 6 и далее - во внешнее устройство для регистрации или анализа ионов. При этом между электродами 1 и 6 подается разность потенциалов плюсом на электрод 1. Ионы, образовавшиеся в периферийной части термоэмиттера 1, своим объемным зарядом препятствуют сбору ионов с центральных областей термоэмитуера, причем действие объемного заряда тем выше, чем выше значением ионного первеанса, равного [2]:

где P_i - величина ионного первеанса, V_g - величина локальной продольной газовой скорости через спектрометр, j - величина плотности ионного тока, μ - ионная подвижность, ε₀ - диэлектрическая постоянная.

Для устранения эффекта неравномерности и низкой эффективности сбора ионов с различных, прежде всего центральных, участков поверхности термоэмиттера служит выступ 11 на поверхности электрода 6, который оптимизирует величину локальной радиальной составляющей скорости движения воздушного потока в зазоре между электродами 1 и 6 синхронно с изменением тока ионов с поверхности термоэмиттера, уменьшая тем самым расталкивающее действие объемного заряда. С приближением потока воздуха к центру термоэмиттера увеличивается величина ионного тока с поверхности термоэмиттера, однако увеличение первеанса ионного пучка компенсируется увеличением радиальной скорости газового потока за счет уменьшения зазора между электродами. Однако при приближении газового потока к оси термоэмиттера чрезмерное уменьшение ионного первеанса компенсируется увеличением зазора между электродами. Форма предлагаемого зазора между электродами 1 и 6, определяемая формой выступа, оптимальна вследствие того, что ионный первеанс пучка пропорционален плотности ионного тока и обратно пропорционален квадрату газовой скорости в зазоре. Практически выступ на поверхности электрода 6 может иметь сечение в радиальном направлении, близкое к треугольной форме. При этом наиболее оптимальным является вариант исполнения источника ионов, в котором диаметр вершины D₃ кольцевого выступа на поверхности электрода для контроля ионного тока выбран из соотношения D₃=(0,8÷1,2)·(D+d)/2, высота выступа выбрана из соотношения h₁=(0,4÷0,6)·h, а величина h выбрана из соотношения h=(0,4÷1,5)·d. В интервале указанных соотношений, которые были подобраны экспериментально и на основании предварительных расчетов дрейфового движения ионов, выполненных с учетом формулы (1), изменения ионного тока с поверхности термоэмиттера и величины газовой скорости потока взаимно компенсируются, так что величина ионного первеанса в зазоре между электродами 1 и 6 остается практически постоянной. Это проявляется в том, что при изменении концентрации анализируемых веществ, подаваемых в устройство с потоком воздуха, на 5-6 порядков величины, величина ионного тока на выходе из устройства остается пропорциональной величине концентрации подаваемых веществ. В отсутствие выступа на поверхности электрода для контроля ионного тока величина ионного тока становится постоянной при превышении концентрации некоторого порогового значения, то есть выходит на насыщение, а сам динамический диапазон источника ионов сужается до 2-3 порядков величины.

Ионный пучок, выходящий с поверхности термоэмиттера, практически полностью собирается газовым потоком и направляется в цилиндрический канал электрода 6 и далее - во внешнее устройство для анализа ионов. Примерно (1-2)% ионного тока оседает на электроде 6, что позволяет с помощью измерителя тока в цепи данного электрода контролировать величину ионного тока с поверхности термоэмиттера.

При работе заявленного устройства включают насос, прокачивающий воздух через штуцер 10, нагревателем 3 устанавливают требуемое значение рабочей температуры термоэмиттера, на эмиттер ионов подают потенциал положительной полярности величиной 50-300 В и в цепи электрода 6 контролируют ток ионов, образующихся на поверхности термоэмиттера. При этом полный ионный ток с поверхности термоэмиттера измеряют в цепи электрода 1. Ионный пучок из устройства подают во внешнее устройство 9, в котором проводят, например, анализ типа ионов с использованием дрейф-спектрометра.

Изложенное показывает, что в научно-технической и патентной литературе отсутствуют технические решения, позволяющие достичь указанных технических результатов с помощью вышеуказанных приемов и средств, что позволяет сделать вывод о соответствии заявляемого изобретения условиям патентоспособности: "новизна" и "изобретательский уровень". Заявленная конструкция может быть реализована в промышленности, что позволяет сделать вывод о соответствии заявляемого изобретения условию патентоспособности: "промышленная применимость".

Испытания макета поверхностно-ионизационного источника ионов органических соединений, изготовленного в соответствии с заявленным изобретением, показали, что эффективность ионизации и сбора ионов органических соединений близка к единице, а динамический диапазон устройства превышает 6 порядков величины.

Источники информации

1. Патент РФ №2186384 от 21 декабря 1999 г. (аналог).

2. Банных О.А., Поварова К.Б., Капустин В.И., Новый подход к поверхностной ионизации и дрейф-спектроскопии органических молекул, ЖТФ, 2002, том 72, вып.12, с.88-93 (прототип).

3. Банных О.А., Поварова К.Б., Капустин В.И. и др., Физикохимия поверхностной ионизации некоторых типов органических молекул. Доклады Академии Наук, 2002, том 385, №2, с.200-204.

Изобретение относится к поверхностно-ионизационным источникам ионов органических соединений, применяемым, например, в дрейф-спектрометрах или иных аналитических устройствах. Поверхность электрода для контроля ионного тока с поверхности плоского термоэмиттера с рабочей поверхностью диаметром D, обращенная в сторону термоэмиттера ионов, имеет кольцевой выступ, диаметр внешнего основания которого совпадает с диаметром рабочей поверхности термоэмиттера, а диаметр внутреннего основания - с диаметром d центрального канала в электроде для контроля ионного тока термоэмиттера. Наиболее оптимальным является вариант исполнения источника ионов, в котором диаметр вершины D₃ кольцевого выступа на поверхности электрода для контроля ионного тока выбран из соотношения D₃=(0,8÷1,2)·(D+d)/2, высота выступа выбрана из соотношения h₁=(0,4÷0,6)·h, а величина h зазора между поверхностью термоэмиттера и плоской частью поверхности электрода для контроля тока термоэмиттера выбрана из соотношения h=(0,4÷1,5)·d. Технический результат: высокая эффективность сбора ионов с поверхности термоэмиттера ионов в широком динамическим диапазоне, что позволяет сформировать цилиндрический ионный пучок для его дальнейшего анализа или регистрации. 2 з.п. ф-лы, 1 ил.

1. Поверхностно-ионизационный источник ионов органических соединений, включающий аксиально-симметричные поверхностно-ионизационный термоэмиттер ионов, имеющий плоскую активную поверхность диаметром D, перпендикулярную аксиальной оси симметрии источника ионов, и отстоящий от термоэмиттера с зазором электрически изолированный электрод для контроля ионного тока термоэмиттера, имеющий центральный канал с внутренней цилиндрической поверхностью диаметром d<D, сообщающийся с внешним устройством для регистрации и анализа ионного тока и с внешним насосом для прокачки воздуха последовательно через зазоры между электродами источника ионов, при этом термоэмиттер снабжен нагревателем и датчиком температуры и имеет кожух с цилиндрической боковой поверхностью диаметром D₁>D и плоской торцевой поверхностью, сопряженной с активной поверхностью термоэмиттера, а вокруг термоэмиттера с зазором расположен внешний электрически изолированный электрод с цилиндрической внутренней поверхностью диаметром D₂>D₁, сопряженный через электрический изолятор с электродом для контроля ионного тока, причем поверхность электрода для контроля ионного тока, обращенная в сторону термоэмиттера, имеет плоский кольцевой участок поверхности, отличающийся тем, что поверхность электрода для контроля ионного тока, обращенная в сторону термоэмиттера, снабжена кольцевым выступом, диаметр внешнего основания которого совпадает с диаметром D активной поверхности термоэмиттера и сопряжен с плоским кольцевым участком поверхности электрода для контроля ионного тока, диаметр внутреннего основания которого совпадает с диаметром d цилиндрического канала электрода для контроля ионного тока и сопряжен с цилиндрическим каналом электрода для контроля ионного тока, причем диаметры внутреннего и внешнего оснований кольцевого выступа лежат в одной плоскости, перпендикулярной аксиальной оси симметрии источника ионов и отстоящей от активной поверхности термоэмиттера на расстояние h, а сам выступ обращен в сторону термоэмиттера ионов и имеет высоту h₁<h.2. Источник ионов органических соединений по п.1, отличающийся тем, что диаметр D₃ вершины кольцевого выступа на поверхности электрода для контроля ионного тока выбирают из соотношения D₃=(0,8÷1,2)·(D+d)/2, а высоту h₁ выступа выбирают из соотношения h₁=(0,4÷0,6)·h.3. Источник ионов органических соединений по п.1 и 2, отличающийся тем, что величину h выбирают из соотношения h=(0,4÷1,5)·d.