СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭКСТРАКТИВНЫХ ВЕЩЕСТВ ИЗ БЕРЕСТЫ БЕРЕЗЫ Российский патент 2007 года по МПК C07J53/00 C07J63/00 C08H5/04 

Предлагаемое изобретение относится к способам выделения ценных экстрактивных веществ из растительного сырья, а именно к способу получения экстрактивных веществ из бересты березы, используемых в медицинской, пищевой и парфюмерной промышленности.

Известен способ получения экстрактивных веществ из бересты березы на примере бетулина (RU №2172178 С1, 2000.11.29). Измельченную березовую кору разделяют на бересту и луб. К измельченной бересте добавляют этиловый спирт с температурой 70-75°С и активированный уголь. Раствор выдерживают при этой температуре 3 часа, после чего фильтруют, из фильтрата отгоняют растворитель и получают сухой экстракт с выходом до 39% от массы бересты.

Недостатком данного метода является высокий расход растворителя (до 500 кг растворителя на 100 кг бересты), использование большого количества активированного угля (до 45 кг угля на 100 кг бересты), технологические трудности, связанные с выделением сухого продукта из экстракта и утилизацией отработанного активированного угля и бересты.

Известен способ экстракции растительного сырья (П.И. Воскресенский, Техника лабораторных работ. Издание 10-е, стереотипное, М., "Химия", 1973). Экстрактор представляет собой открытую с двух концов цилидрическую трубку, в нижней части которой, на некотором расстоянии от суженого конца находится стеклянная или кварцевая спираль или фарфоровая сетка. Сверху экстрактор соединен с обратным холодильником, а снизу - с колбой. Субстрат, подлежащий экстрагированию, помещают в экстрактор приблизительно до половины высоты. В колбу на 2/3 объема предварительно наливают экстрагент. Экстрагент нагревают до кипения. Его пары проходят сквозь слой субстрата, конденсируются в холодильнике и стекают обратно в колбу, проходя еще раз через слой субстрата. Так как экстракция идет почти при температуре паров экстрагента, то она заканчивается обычно в очень короткий срок.

К недостаткам этого способа следует отнести необходимость включения дополнительных стадий для отделения экстракта от экстрагирующей жидкости, а в случае применения органического растворителя - его удаление из субстрата и регенерация.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому изобретению является способ выделения бетулинола (RU №2206572 С1, 2002.03.12). Измельченную бересту березы подвергают экстракции гексаном в аппарате Сокслета в течение 3-5 часов, после этого экстракт обрабатывают равным объемом воды. Затем водный слой отделяют, фильтруют выпавший из гексана осадок, и затем удаляют гексан полностью. Масса высушенного осадка составляет 5-8% от массы взятой бересты.

Недостаток вышеприведенного способа - длительное время экстракции, наличие отдельной технологической стадии регенерации гексана из бересты березы.

Задачами предлагаемого изобретения являются сокращение расхода экстрагента, более полная регенерация экстрагента, облегчение выделения целевого продукта из экстрагента, упрощение технологической и аппаратурной схемы, снижение пожаро- и взрывоопасности процесса.

Предлагаемый способ включает в себя следующее аппаратурное решение. Процесс экстракции осуществляется в экстракторе. Экстрактор представляет собой экстракционную колонну, сверху которой присоединяется обратный холодильник, а снизу - приемник со штуцером для ввода острого водяного пара. Приемник обогревается нагревателем. Технологическая схема заключается в том, что измельченная береста березы загружается в экстракционную колонну. В приемник загружается экстрагент (экстрагент - это двухкомпонентная смесь, состоящая из легкокипящего растворителя с температурой кипения ниже 100°С и воды). Приемник обогревается подаваемым в него водяным паром, либо нагревателем. Пары экстрагента проходят сквозь слой измельченной бересты березы и конденсируются в обратном холодильнике. Конденсат орошает слой измельченной бересты березы, проходит через ее слой, обогащается экстрактивными веществами и стекает в приемник. При этом экстрагент испаряется и возвращается в экстракционную колонну, а растворенный экстракт выпадает в осадок в виде гранулята.

После окончания экстракции обратный холодильник заменяют на прямой и отгоняют острым водяным паром, либо повышением температуры приемника легкокипящий растворитель из приемника и измельченной бересты березы в экстракционной колонне. Осадок отделяют фильтрованием и сушат. Регенерированный легкокипящий растворитель используют повторно.

Основной отличительной особенностью заявляемого изобретения является то, что экстракцию ведут экстрагентом, который представляет собой двухкомпонентную смесь, состоящую из воды и легкокипящего растворителя.

Важным является то, что именно присутствие воды, как одного из компонентов экстрагента, способствует грануляции образующегося осадка в приемнике, что приводит в итоге к упрощению последующих технологических стадий обработки таких, как фильтрование и сушка конечного продукта. Причем найден диапазон соотношений воды и легкокипящего растворителя в приемнике, для которых наблюдается устойчивая грануляция.

Легкокипящий растворитель должен удовлетворять следующим условиям.

1) Может представлять собой как смешивающуюся, так и не смешивающуюся с водой жидкость.

2) Температура кипения легкокипящего растворителя должна быть ниже 100°С. Это условие является необходимым для отгона легкокипящего растворителя из содержимого приемника и экстрагируемого вещества острым водяным паром. Допускается использование легкокипящего растворителя, склонного к образованию азеотропа с водой.

3) Легкокипящий растворитель подбирается таким образом, чтобы целевое экстрагируемое вещество растворялось в нем.

Другим отличительным признаком предлагаемого способа является то, что процесс экстракции происходит в тонком слое при орошении слоя бересты конденсатом экстрагента, что позволяет минимизировать расход легкокипящего растворителя и приводит к снижению себестоимости конечного продукта. Кроме того, градиент концентраций экстрактивных веществ в системе экстрагент - береста березы в отличие от протопипа всегда выше, что приводит к интенсификации процесса экстракции.

Регенерация легкокипящего растворителя из остатков бересты в экстракционной колонне осуществляется путем подачи острого водяного пара в приемник, что приводит к вытеснению легкокипящего растворителя из приемника и экстракционной колонны с последующей конденсацией. Преимущество данного способа состоит прежде всего в том, что все стадии экстракции, включая регенерацию легкокипящего растворителя, проводятся в одном аппарате, что существенно упрощает технологическую и аппаратурную схему процесса. Более того, отработанная береста не содержит легкокипящего растворителя, что снижает пожаро- и взрывоопасность процесса.

Совокупность всех нововведенных признаков предлагаемого изобретения позволяет решить вышепоставленные задачи.

Таблица 1 ЭтанолИзопропанолГексанЭтилацетатСодержание бетулинола в экстракте, %65,836,692,134,5

Пример 1

В экстракционную колонну загружают 100 г измельченной бересты березы. В приемник заливают экстрагент (250 мл гексана и 100 мл воды). Приемник нагревают до кипения. Экстрагент испаряется, его пары проходят сквозь слой измельченной бересты березы и конденсируются в обратном холодильнике. Образующийся конденсат орошает измельченную бересту березы, проходит сквозь ее слой, по пути обогащаясь экстрактивными веществами, и стекает в приемник. При этом экстрагент снова испаряется и возвращается в экстракционную колонну, а растворенный экстракт выпадает в осадок и гранулируется. Экстракция длится 2,5 часа, об окончании экстракции судят по отсутствию значительных количеств экстракта в конденсате на выходе из экстракционной колонны. После окончания экстракции обратный холодильник заменяют на прямой и пропусканием острого водяного пара либо повышением температуры приемника отгоняют гексан из приемника и бересты березы. Получают смесь гексана с водой, затем на делительной воронке отделяют гексан от водного слоя. Объем регенерированного гексана 240 мл, а общие его потери составляют не более 4%. После отгонки гексана весь экстракт находится в приемнике в воде в виде гранулированного осадка, который затем отфильтровывают и сушат. Масса сухого экстракта составляет 6 г или 6% от массы взятой бересты. Массовая доля бетулинола в полученном сухом экстракте составляет 92-97%. Регенерированный гексан используют повторно.

Пример 2

В экстрактор загружают 100 г измельченной бересты березы. В приемник заливают 250 мл 96% этанола и 100 мл воды. Затем приемник нагревают до кипения и подают острый водяной пар. Экстрагент испаряется, его пары проходят сквозь слой измельченной бересты березы и конденсируются в обратном холодильнике. Образующийся конденсат орошает измельченную бересту березы, проходит сквозь ее слой, по пути обогащаясь экстрактивными веществами, и стекает в приемник. При этом экстрагент снова испаряется и возвращается в экстракционную колонну, а растворенный экстракт выпадает в осадок и гранулируется. Экстракция длится 3 часа, об окончании экстракции судят по отсутствию значительных количеств экстракта в конденсате, выходящего из экстракционной колонны. После окончания экстракции обратный холодильник заменяют на прямой и пропусканием острого водяного пара отгоняют этанол из приемника и бересты. Объем регенерированного водного раствора этанола составляет 394 мл с содержанием этанола 66%. Общие потери экстрагента в пересчете на чистый этанол составляют 5%. После отгонки этанола весь экстракт находится в приемнике в воде в виде гранулированного осадка, который затем отфильтровывают и сушат. Масса сухого экстракта составляет 24,5 г или 24,5% от массы бересты.

Изобретение относится к способам выделения экстрактивных веществ из растительного сырья, а именно к способу выделения экстрактивных веществ из бересты березы. Способ получения экстрактивных веществ из измельченной бересты березы включает экстракцию, фильтрацию выпавшего экстракта. Экстракцию осуществляют конденсатом экстрагента, орошающего слой измельченной бересты березы, при наличии восходящих паров этого же экстрагента. Экстрагент представляет собой двухкомпонентную смесь, состоящую из воды и легкокипящего растворителя с температурой кипения ниже 100°С. Продукт выделяется при взаимодействии конденсата экстрагента, содержащего растворенный экстракт, с содержимым приемника. По завершению экстракции легкокипящий растворитель удаляют острым водяным паром. Технический результат состоит в сокращении расхода экстрагента, повышении степени его регенерации, облегчении выделения целевого продукта из экстрагента, упрощении технологической и аппаратурной схемы, снижении пожаро- и взрывобезопасности процесса. 1 табл.

Способ получения экстрактивных веществ из измельченной бересты березы, включающий экстракцию, фильтрацию выпавшего экстракта, отличающийся тем, что экстракцию осуществляют конденсатом экстрагента, орошающего слой измельченной бересты березы, при наличии восходящих паров этого же экстрагента, причем экстрагент представляет собой двухкомпонентную смесь, состоящую из воды и легкокипящего растворителя с температурой кипения ниже 100°С, продукт выделяется при взаимодействии конденсата экстрагента, содержащего растворенный экстракт, с содержимым приемника, по завершению экстракции легкокипящий растворитель удаляют острым водяным паром.