СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ РЕНТГЕНОВСКИХ ПРЕЛОМЛЯЮЩИХ ЛИНЗ Российский патент 2007 года по МПК G21K1/06 

Предлагаемое изобретение относится к области рентгенотехники и может быть использовано при изготовлении линз с памятью формы в биомедицинских приложениях для рентгеновских микроскопов, аппаратов диагностики и лучевой терапии, для аппаратуры неразрушающего контроля и локального исследования материалов методами рентгеновской флуоресцентной спектрометрии, структурного анализа, микроскопии и микротомографии, в радио-телевидении и системах дальней связи как основной элемент дальних линий связи, а так же в космических исследованиях при изготовлении конструкций оптических элементов на Земле, доставке их на борт космической станции при минимальных объеме и весе и дальнейшем автоматическом воспроизведении заданной формы по сигналу с Земли.

Известен способ изготовления рентгеновских преломляющих линз из полимеров, которые имеют аксиальную ось симметрии и обеспечивают фокусировку падающего излучения в точечный фокус путем прецизионной механической обработки с использованием процессов штамповки, в которых применяют штамп сферической формы (Y.Ohishi, A.Q.R.Baron, M.Ishii, T.Ishikawa, O.Shimomura "Refractive X-ray lens for high pressure experiments at Springs", Nuclear Instruments & Methods in Physics research, vol.A467-468 (2001), pp.962-963).

Однако данный способ имеет следующие недостатки: исключительно высокие требования к точности изготовления штампа и к чистоте обработки его поверхности, применение узкого набора материалов, обладающих способностью к штамповке, значительное поглощение излучения в промежутках между линзами. Кроме того, сферическому профилю линз присущ ряд аберраций при формировании изображений.

Во многом эти недостатки могут быть устранены при использовании линз из полимеров, обладающих памятью формы, т.е. способных восстанавливать при снятии механической нагрузки первоначальную форму, которая была задана при их изготовлении.

Известен способ изготовления линз указанного типа, включающий следующую последовательность операций. Вначале в малой области фотополимеризующейся композиции (ФПК) из мономера, способного к фотополимеризации по радикальному механизму (т.е. способности множества мономеров и олигомеров образовывать полимерную молекулу под действием света - "Энциклопедия полимеров", т.3, стр.764-766, изд-во "Советская энциклопедия", г.Москва, 1977 г.), соответствующего ему олигомера (т.е. неполимерной молекулы, состоящей из нескольких или многих мономеров - "Краткая химическая энциклопедия", т.3, стр.725, изд-во "Советская энциклопедия", г.Москва, 1964 г.), и фотоинициатора реакции, заключенной в оболочку, формируют зародыш полимерного материала, затем производят увеличение его объема за счет протекания поверхностной реакции полимеризации на границе раздела твердого полимера с жидкой ФПК. После этого, перемещая освещенность в избранном направлении движения фронта полимеризации, производят последовательную полимеризацию ФПК в оболочке. При этом строго соблюдают условия фронтальной полимеризации: линейное перемещение фронта полимеризации соответствует объемной скорости полимеризации на границе раздела. В процессе протекания реакции полимеризации в оболочку добавляют определенное количество жидкой ФПК, чтобы компенсировать усадку твердого полимера. Процесс продолжают до тех пор, пока полимер не заполнит предназначенный объем в оболочке. Описанная технология обеспечивает получение бездефектного полимера с трехмерной пространственно-сшитой структурой. Данная структура полимера гарантирует у изделия память формы, заданной при его изготовлении. Под термином память формы понимают способность к восстановлению первоначальной формы после деформации. ("МНТК Микрохирургия глаза", "Упругоэластичные интраокулярные линзы нового поколения". Офтальмохирургия, № 4, 1999, стр.12-13).

Однако указанный способ позволяет получать только линзы, предназначенные для использования в диапазоне видимого света, которые не обеспечивают фокусировку рентгеновских лучей. Следует указать, что современные методы контроля и технологии требуют для своего осуществления в различных диапазонах электромагнитных волн все большего разнообразия применяемых оптических устройств. Так, например, применение рентгеновских линз, обладающих памятью формы, позволит в исследованиях космического пространства с борта автоматических космических станций использовать саморазворачивающиеся оптические конструкции, которые выполнены из оптических элементов на Земле, доставлены в космос в свернутом состоянии и приведены в рабочее состояние после снятия нагрузки в заданный момент по сигналу с Земли.

Применение рентгеновских линз, обладающих памятью формы, обеспечит в различных приложениях, в том числе при проведении биомедицинских исследований неразрушающего контроля и локального исследования материалов методами рентгеновской флуоресцентной спектрометрии, структурного анализа, микроскопии использовать линзы для рентгеновских микроскопов, аппаратов диагностики и лучевой терапии с регулируемым фокусным расстоянием, автоматически воспроизводящих исходную форму и расположение элементов с оптической точностью при введении в рабочее состояние без дополнительной настройки и юстировки. Таким образом, использование линз с памятью формы позволит исключить целый ряд трудоемких и дорогостоящих этапов предпусковой отладки практически для всех единиц рентгеновской аппаратуры, в которые включены оптические элементы с памятью формы.

Наиболее близким техническим решением, принятым за прототип, является способ изготовления рентгеновской параболической линзы с профилем вращения (RU 2003130023 А), включающий изготовление линзы из материала, способного к фотополимеризации, формированием одной или нескольких линз с требуемым фокусным расстоянием F, определяемым по соотношению где N число линз, a F₀=R_c/2δ, где R_c - радиус кривизны параболического профиля, δ - декремент показателя преломления материала линзы путем внесения необходимого количества материала линзы где ρ - плотность материала линзы, R - радиус линзы в жидком состоянии в оправку цилиндрической формы с тем же внутренним радиусом, материал которой обеспечивает для данной жидкости угол смачивания, определяемый условием помещением оправки на центрифугу и вращением ее с материалом линзы до достижения однородности при угловой частоте вращения где η - вязкость материала линзы в жидком состоянии, Re - число Рейнольдса, затем переводом материала линзы в твердое состояние объемной фотополимеризацией в процессе вращения при воздействии потока излучения от источника света на весь объем жидкости, прекращения вращения и проведения сборки линзы в держатель. В качестве исходного материала берут негативный фоторезист SU-8, широко используемый в технологии микроэлектроники и микросхемотехнике, в котором процесс фотополимеризации происходит по объемному механизму.

Получаемые линзы являются наиболее совершенными из применяемых в настоящее время по рентгенооптическим показателям, в том числе эффективной апертуре, фактору усиления интенсивности в фокальном пятне, однако не удовлетворяют растущим потребностям современных методов контроля и технологий, требующих для своего осуществления все большего разнообразия применяемых оптических устройств, компактности и минимального объема измерительной и диагностической аппаратуры, обеспечения возможно меньшего объема работ по юстировке и наладке.

Предложенное изобретение решает задачу расширения спектра рентгеновских линз с профилем вращения, техническим результатом которого является изготовление линз или составных наборов линз, обладающих памятью формы и способных воспроизводить с оптической точностью первоначальную форму, заданную при их изготовлении, за счет чего обеспечивают проведение операций точной и плавной регулировки фокусного расстояния путем изменения длины линз или их радиуса кривизны при использовании эффекта памяти формы. Кроме того, предлагаемый способ позволяет формировать наборы параболических линз с изменяющимся радиусом кривизны, обеспечивает получение линз с минимизированным поглощением, обладающих памятью формы, которые могут быть упакованы для достижения минимального объема и затем приведены к требуемой форме (заданной при его изготовлении) без дальнейшей механической обработки.

Поставленная задача достигается способом изготовления рентгеновской параболической линзы с профилем вращения, включающем изготовление линзы из материала, способного к фотополимеризации, формированием одной или нескольких линз с требуемым фокусным расстоянием F, определяемым по соотношению где N число линз, a F₀=R_с/2δ, где R_с - радиус кривизны параболического профиля, δ - декремент показателя преломления материала линзы путем внесения необходимого количества материала линзы где ρ - плотность материала линзы, R - радиус линзы, в жидком состоянии в оправку цилиндрической формы с тем же внутренним радиусом, материал которой обеспечивает для данной жидкости угол смачивания, определяемый условием помещением оправки на центрифугу и вращением ее с материалом линзы до достижения однородности при угловой частоте вращения где η - вязкость материала линзы в жидком состоянии, Re - число Рейнольдса, затем переводом материала линзы в твердое состояние в процессе вращения при воздействии потока излучения от источника света, прекращения вращения и проведения сборки линзы в держатель. Новым в заявляемом способе является то, что в качестве материала линзы берут композицию из олигомера, способного к фронтальной фотополимеризации по радикальному механизму, соответствующего ему мономера и фотоинициатора реакции, причем в процессе полимеризации рабочая температура должна быть выше температуры стеклования полимера не менее чем на 30-40°С, а перевод материала линзы в твердое состояние в процессе вращения проводят методом фронтальной фотополимеризации при перемещении фронта полимеризации по оси линзы снизу вверх или по радиусу линзы.

Осуществление перечисленных операций позволяет получать изделия, сохраняющие с оптической точностью параболическую форму, заданную при их изготовлении. При этом они не содержат дефектов и примесей, обладают совершенной трехмерной пространственно-сшитой структурой, их форма, однозначно определяется частотой вращения при минимальном уровне микронеровностей (шероховатостей) поверхности.

Наилучшие результаты получают:

при использовании в качестве олигомера, способного к фронтальной фотополимеризации по радикальному механизму, олиго-карбонат-метакрилата, олиго-уретан-метакрилата или олиго-эфир-метакрилата и соответствующие им мономеры,

а в качестве фотоинициатора - эфиры бензоина, в частности изобутиловый эфир, а также бензоин, бензофенон, производные антрахинона, фенантренхинон. При этом весовые соотношения упомянутых компонентов ФПК составляет 1:3:0.04.

В качестве материала оправки изготавливаемой линзы, который обеспечивает для широкого диапазона жидкостей угол смачивания, определяемый установленным нами условием были подобраны такие материалы оправок как плавленый кварц, стекло, стеклоуглерод и полистирол.

Достижение однородности при заданной угловой частоте вращения оправки контролировалось методами оптической и растровой электронной микроскопии.

Для обеспечения монолитности линз с соотношением длины линзы к ее радиусу ≥3 проводят послойное наращивание до получения требуемого параболического профиля путем повторного проведения циклов добавления порции композиции в количестве , где р - кратность деления на порции, причем число циклов соответствует кратности деления на порции.

Для получения набора линз, характеризующихся постепенно убывающими радиусами кривизны по закону R_n=R₀qⁿ с масштабным фактором q<1, где R₀ - радиус кривизны первой линзы в наборе, n=1, 2...N - номер единичной линзы в наборе, вращение оправки с материалом линзы необходимо проводить при нарастающих значениях частоты вращения согласно установленному нами в процессе экспериментов соотношению где g=9.81 м/сек² - ускорение свободного падения.

Для получения линз с минимизированным поглощением необходимо использовать оправку ступенчатой формы, содержащую, по крайней мере, две плоскопараллельные выемки для формирования ребер жесткости в получаемых линзах, причем высота ступенек равна четному числу длин сдвига фазы

Приведенные примеры подтверждают, но не исчерпывают получение линз предлагаемым способом.

Пример 1. Для изготовления единичной параболической линзы (N=1) с фокусным расстоянием F₀=0,596 см в качестве материала линзы используют ФПК на основе олиго-карбонат-метакрилата, соответствующего мономера карбонат-метакрилата и фотоинициатора изобутиловый эфир бензоина (весовое соотношение компонентов 1:3:0.04.). Для данной ФПК декремент преломления составляет δ=4.18·10^-06 для длины волны излучения λ=0.155 нм. Требуемый радиус кривизны R_c=49.8 мкм согласно формуле F₀=R_c/2δ. Для линзы с апертурой А=2R=2 мм масса материала, рассчитанная по соотношению составляет М=18.7 мг. С учетом коэффициента усадки при застывании k=0.9 требуемая исходная масса материала М₀=20,78 мг. Исходный материал вносят в оправку из кварца, материал которой удовлетворяет условию и доводят его температуру на 30°С выше температуры стеклования полимера, которая является известной заранее характеристикой полимера. Затем проводят вращение при частоте вращения 6000 об/мин (согласно формуле угловая частота вращения ω=628 сек^-1), не превышающей граничную для диапазона ламинарного течения (1450 сек^-1). Процесс вращения проводят под действием излучения, генерируемого стандартной ультрафиолетовой (ртутной) лампой и концентрируемого с помощью оптической системы в заданном объеме линзы. Условия фронтальной фотополимеризации осуществляют путем передвижения освещаемой площадки от основания оправки вверх формируя начальный слой полимерного материала и затем увеличивая его объем за счет протекания реакции фотополимеризации по механизму радикальной полимеризации на границе раздела твердого полимера с жидкой ФПК. При этом контролируют оптическими методами скорость движения фронта полимеризации при соблюдении условия, чтобы линейное перемещение фронта полимеризации соответствовало объемной скорости полимеризации на границе раздела. Указанный процесс обеспечивает получение трехмерной пространственно-сшитой структуры полимера, для которой установлено наличие эффекта памяти формы. Полученную линзу помещают в держатель. Данная линза обладает увеличенной апертурой (2 миллиметра), имеет совершенный преломляющий профиль в виде параболоида вращения при отсутствии микронеровностей (шероховатости) поверхности.

Пример 2. То же, что в примере 1, но в качестве материала линзы используют ФПК из смеси олиго-уретан-метакрилата с соответствующим мономером уретан-метакрилатом и фотоинициатором бензофенон (весовое соотношение компонентов 1:3,3:0,03), для которой декремент преломления составляет δ=4.25·10^-06 для длины волны рентгеновского излучения λ=0.155 нм. При частоте вращения 6000 об/мин (угловая частота вращения ω=628 сек^-1) достигается радиус кривизны R_c=49.8 мкм. Фокусное расстояние единичной параболической линзы на указанной выше длине волны излучения составляет F₀=553 см. Для линзы с апертурой А=2 мм масса материала составляет М=23.7 мг. Массу исходного материала делят на 10 порций, вращение оправки с материалом производят при температуре 40°С выше температуры стеклования полимера под воздействием ультрафиолетового излучения ртутной лампы путем передвижения освещаемой площадки от основания оправки вверх. При этом формируют начальный слой полимерного материала, затем увеличивают его объем за счет протекания реакции фотополимеризации, проводят последовательно 10 циклов вращения. Материал оправки - кварц. Данная линза обладает увеличенной апертурой (2 миллиметра), имеет совершенный преломляющий профиль в виде параболоида вращения при отсутствии микронеровностей (шероховатости) поверхности.

Пример 3. То же, что в примере 2, но в качестве материала линзы используют ФПК из смеси олиго-эфир-метакрилата и соответствующего ему мономера, а фотоинициатором - бензоин (весовое соотношение компонентов 1:3:0,04). Материал оправки - кварц. Процесс перевода в твердую фазу проводят с применением лампы накаливания при мощности 1000 ватт, фильтров инфракрасного излучения и видимого света, кварцевой фокусирующей оптики, концентрирующей УФ-излучение на фронте полимеризации в виде слоя цилиндрической формы с сужающимся (или расходящимся от центра) радиусом.

Пример 4. То же, что в примере 2, но в качестве фотоинициатора используют производные антрахинона. Регулирование частоты вращения производят для получения набора 10 линз с масштабным коэффициентом изменения радиуса кривизны 0.93. При этом начальная скорость вращения составляет ω₀=628 сек^-1, которую последовательно увеличивают на фактор 1.036 до достижения конечного значения ω_с=894 сек^-1. Процесс перевода в твердую фазу проводят концентрируя УФ-излучение на фронте полимеризации в виде слоя цилиндрической формы с расходящимся от центра радиусом.

Пример 5. То же, что в примере 2, но в качестве фотоинициатора используют фенантренхинон. Формируют набор из 12 линз, обеспечивающих фокусное расстояние 49.6 см. При этом длина единичной линзы составляет 5,18 мм. Используют оправку ступенчатой формы с высотой ступенек 148 мкм, составляющих 8 длин сдвига фазы при числе ступеней 85, в оправке предусмотрены 4 плоскопараллельных выемки шириной 0.3 мм. Процесс проводят путем деления исходного материала на р=10 порций и проведения соответственно 10 циклов вращения и испарения растворителя.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет, что подтверждается приведенными примерами, простым и технологичным путем получать широкий спектр рентгеновских линз с профилем вращения, имеющих совершенный преломляющий профиль в виде параболоида вращения с увеличенной апертурой до нескольких миллиметров при отсутствии микронеровностей (шероховатости) поверхности из полимера, обладающего памятью формы.

Использование: для изготовления рентгеновских преломляющих линз. Сущность: заключается в том, что осуществляют изготовление линзы из материала, способного к фотополимеризации, формируя одну или нескольких линз с требуемым фокусным расстоянием путем внесения необходимого количества материала линзы в жидком состоянии в оправку цилиндрической формы, материал которой обеспечивает для данной жидкости определенный угол смачивания, помещают оправку на центрифугу и вращают ее с материалом линзы до достижения однородности при заданной угловой частоте вращения, затем переводят материал линзы в твердое состояние в процессе вращения, воздействуя потоком излучения от источника света, прекращают вращение и проводят сборку линзы в держатель, при этом в качестве материала линзы берут композицию из олигомера, способного к фронтальной фотополимеризации по радикальному механизму, соответствующего ему мономера и фотоинициатора реакции, причем в процессе полимеризации рабочая температура должна быть выше температуры стеклования полимера не менее чем на 30-40°С, а перевод материала линзы в твердое состояние в процессе вращения проводят методом фронтальной фотополимеризации при перемещении фронта полимеризации по оси линзы снизу вверх или по радиусу линзы. Технический результат: получение рентгеновских линз, имеющих преломляющий профиль в виде параболоида вращения с увеличенной апертурой до нескольких миллиметров при отсутствии микронеровностей на их поверхности, обладающих памятью формы. 7 з.п. ф-лы.

1. Способ изготовления рентгеновской параболической линзы с профилем вращения, включающий изготовление линзы из материала, способного к фотополимеризации, формированием одной или нескольких линз с требуемым фокусным расстоянием F, определяемым по соотношению

где N число линз, a F₀=R_с/2δ, где R_c - радиус кривизны параболического профиля, δ - декремент показателя преломления материала линзы,

путем внесения необходимого количества материала линзы

где ρ - плотность материала линзы, R - радиус линзы,

в жидком состоянии в оправку цилиндрической формы с тем же внутренним радиусом, материал которой обеспечивает для данной жидкости угол смачивания, определяемый условием

помещением оправки на центрифугу и вращением ее с материалом линзы до достижения однородности при угловой частоте вращения

где η - вязкость материала линзы в жидком состоянии, Re - число Рейнольдса,

затем переводом материала линзы в твердое состояние в процессе вращения при воздействии потока излучения от источника света, прекращения вращения и проведения сборки линзы в держатель, отличающийся тем, что в качестве материала линзы берут композицию из олигомера, способного к фронтальной фотополимеризации по радикальному механизму, соответствующего ему мономера и фотоинициатора реакции, причем в процессе полимеризации рабочая температура должна быть выше температуры стеклования полимера не менее чем на 30-40°С, а перевод материала линзы в твердое состояние в процессе вращения проводят методом фронтальной фотополимеризации при перемещении фронта полимеризации по оси линзы снизу вверх или по радиусу линзы.

где g=9.81 м/с² - ускорение свободного падения.

8. Способ по п.1, отличающийся тем, что для получения линз с минимизированным поглощением используют оправку ступенчатой формы, содержащую по крайней мере две плоскопараллельные выемки для формирования ребер жесткости в получаемых линзах, причем высота ступенек равна четному числу длин сдвига фазы где λ - длина волны излучения.