СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ РЕНТГЕНОВСКОЙ ПРЕЛОМЛЯЮЩЕЙ ЛИНЗЫ С ПРОФИЛЕМ ВРАЩЕНИЯ Российский патент 2007 года по МПК G21K1/06 

Предлагаемое изобретение относится к области рентгенотехники и может быть использовано для создания микрофокусных рентгеновских аппаратов, перспективных для проведения неразрушающего контроля и локального исследования материалов методами рентгеновской флуоресцентной спектрометрии, структурного анализа, микроскопии и микротомографии.

Известен способ изготовления рентгеновских преломляющих линз с профилем вращения, имеющих аксиальную ось симметрии и обеспечивающих фокусировку падающего излучения в точечный фокус, путем формирования набора газовых пузырьков в жидкости, заключенной в цилиндрическую трубку. (Y.Kohmura, M.Awaji, Y.Suzuki, T.Ishikawa, Yu.I.Dudchik, N.Kolchevsky, F.Komarov "X-ray focusing test and X-ray imaging test by a microcapillary X-ray lens at an undulator beamline" Review of Scientific Instruments v.70 (1999), pp.4161-4167).

Однако данный способ не обеспечивает формирование преломляющих линз с параболическим профилем. Получаемый согласно ему сферический преломляющий профиль на границе пузырьков создает ряд аберраций. Недостатками способа являются высокие требования к отклонениям оси трубки, задающей оптическую ось набора линз, от прямолинейности, низкие значения апертуры линз (менее 0.5 мм), значительное поглощение излучения в промежутках между пузырьками, недолговечность линз.

Известен также способ изготовления рентгеновских преломляющих линз с профилем вращения, имеющих аксиальную ось симметрии и обеспечивающих фокусировку падающего излучения в точечный фокус, путем прецизионной механической обработки с использованием процессов штамповки, в которых применяют штамп сферической формы (Y.Ohishi, A.Q.R.Baron, M.Ishii, T.Ishikawa, O.Shimomura "Refractive X-ray lens for high pressure experiments at Springs", Nuclear Instruments & Methods in Physics research, vol.A467-468 (2001), pp.962-963).

Однако данный способ страдает от следующих недостатков: исключительно высокие требования к точности изготовления штампа и в особенности к чистоте обработки его поверхности, применение узкого набора материалов, обладающих способностью к штамповке, значительное поглощение излучения в промежутках между линзами, сферическому профилю линз присущ ряд аберраций при формировании изображений.

Известен также способ изготовления рентгеновских преломляющих линз с профилем вращения с минимизированным поглощением, у которых оптическая ось параболы расположена вдоль поверхности плоской обрабатываемой заготовки. Такие планарные линзы, обеспечивающие фокусировку падающего излучения в линейчатый фокус, формируют путем глубокого плазмохимического травления (V.Aristov, M.Grigoriev, S.Kuznetsov, L.Shabel′nikov, V.Yunkin, T.Weitkamp, C.Rau, I.Snigireva, A.Snigirev, M.Hoffmann, E.Voges "X-ray refractive planar lens with minimized absorption" Applied Physics Letters vol.77 (2000), pp.4058-4060).

Однако данный способ применим только к еще более узкому кругу материалов, для которых развиты процессы глубокого плазмохимического травления (фактически, только кремний и поликристаллические слои алмаза). Ограничением способа является сравнительно невысокая глубина рельефа поверхности (0.2 мм), определяющая длину линейчатого фокуса.

Известен способ, принятый за прототип, изготовления рентгеновских преломляющих линз с профилем вращения, имеющих аксиальную ось симметрии и обеспечивающих фокусировку падающего излучения в точечный фокус, путем прецизионной механической обработки с использованием процессов штамповки, в которых применяют штамп требуемой параболической формы с профилем вращения. (B.Lengeler, C.Schroer, B.Benner, T.Gunzler, M.Kuhlman, J.Tummler, A.Simionovici, A.Snigirev, I.Snigireva "Parabolic refractive X-ray lenses: a breakthrough in X-ray optics", Nuclear Instruments & Methods in Physics research, vol.A467-468 (2001), pp.944-950).

Однако известный способ не обеспечивает изготовление линз из всех известных рентгенопрозрачных материалов и требует применения только материалов, обладающих способностью к штамповке. Недостатком способа являются также исключительно высокие требования к точности изготовления штампа и в особенности к чистоте обработки его поверхности, так как шероховатость поверхности формируемых линз существенно снижает их оптические характеристики. Достигнутые апертуры линз составляют менее 1 мм. По данному способу могут быть сформированы только наборы линз, имеющих постоянный радиус кривизны соответственно применяемому штампу, что является существенным ограничением способа.

Предложенное изобретение решает задачу разработки простого и технологичного способа создания широкого спектра рентгеновских линз с профилем вращения, техническим результатом которого является получение линз, обладающих увеличенной апертурой до нескольких миллиметров, имеющих совершенный преломляющий профиль в виде параболоида вращения при отсутствии микронеровностей (шероховатости) поверхности. Кроме того, предлагаемый способ позволяет формировать набор параболических линз с изменяющимся радиусом кривизны, обеспечивающим получение линз с минимизированным поглощением.

Поставленная задача достигается способом изготовления рентгеновской параболической линзы с профилем вращения, характеризующейся тем, что для изготовления линзы с требуемым фокусным расстоянием F формируют одну или несколько линз с фокусным расстоянием, определяемым по соотношению , где N число линз, a F₀=R_с/2δ, где R_с - радиус кривизны параболического профиля, δ - декремент показателя преломления материала линзы, относящегося к классу рентгеновских преломляющих материалов, для чего вносят необходимое количество материала линзы , где ρ - плотность материала линзы, R - радиус линзы, в жидком состоянии в оправку цилиндрической формы с тем же внутренним радиусом R, материал которой обеспечивает для данной жидкости угол смачивания, определяемый условием , помещают оправку на центрифугу, проводят вращение оправки с материалом линзы до достижения однородности при угловой частоте вращения , где η - вязкость материала линзы в жидком состоянии, Re - число Рейнольдса, затем переводят материал линзы в твердое состояние в процессе вращения, прекращают вращение и проводят сборку линзы в держатель.

Получение линз с точным преломляющим профилем основано на том, что поверхность столба вращающейся жидкости имеет совершенную параболическую форму и не имеет микронеровностей (шероховатостей). При этом радиус кривизны линзы однозначно определяется частотой вращения, которая должна находиться в оптимальном диапазоне частот исходя из условия ламинарного течения жидкости. Разработаны различные методы перевода материала линзы в твердое состояние. Выполнение указанной последовательности действий в строгом соответствии с рассчитанными и подобранными в результате экспериментов режимами их проведения позволяет получать рентгеновские преломляющие линзы с профилем вращения, имеющие указанные выше преимущества.

В качестве материала линзы, относящегося к классу рентгеновских преломляющих материалов, берут материалы, для которых согласно проведенным ранее исследованиям (Аристов В.В., Шабельников Л.Г., Шулаков Е.В., Кузнецов С.М., Юнкин В.А., Григорьев М.В., Зайцев С.И. «Рентгеновская оптика преломления». Поверхность. Рентгеновские, Синхротронные, Нейтронные Исследования, №1 (1999) с.7-13) выполняется условие , μ - линейный коэффициент поглощения материала для излучения с длиной волны λ. В настоящее время в качестве рентгеновских преломляющих материалов широко используют такие материалы, как литий или его соединения с легкими элементами, бериллий, полимерные материалы, графит или поликристаллические слои алмаза, алюминий и кремний.

В качестве материала оправки изготавливаемой линзы, который обеспечивает для широкого диапазона жидкостей угол смачивания, определяемый установленным нами условием , были подобраны такие материалы оправок, как плавленый кварц, стекло, стеклоуглерод и полистирол.

Угловая частота вращения , где g=9.81 м/сек² - ускорение свободного падения, является необходимой для получения линз с заданным радиусом кривизны и должна находиться в установленном нами оптимальном для данного способа диапазоне частот , определяемом условием ламинарного течения жидкого материала в оправке.

Достижение однородности при заданной угловой частоте вращения оправки контролировалось методами оптической микроскопии.

В качестве материала линзы можно брать материал в твердом состоянии, например фторид лития массой , где k - коэффициент усадки материала при застывании, и переводить его в жидкое состояние путем расплавления при термическом нагреве, и перевод материала линзы в твердое состояние в процессе вращения проводить охлаждением материала.

Термический нагрев в таких случаях можно проводить при использовании источника микроволнового излучения, например микроволновой печи с мощностью до 2 кВт.

Для получения линз из легкоокисляющихся и гигроскопичных материалов, например лития и его соединений, дополнительно на каждую линзу наносят защитное покрытие, такое как слой полимерного материала, фотополимерного материала или углеродный слой из газовой фазы, причем весь процесс проводят в атмосфере инертного газа (аргона, азота, гелия).

В качестве материала линзы можно брать материал в твердом состоянии массой М и переводить в жидкое состояние путем растворения в органическом растворителе (бензол, толуол, ацетон, диметилформамид, четыреххлористый углерод, метилэтилкетон), причем массу раствора находят по соотношению , где с - концентрация раствора. Перевод материала линзы в твердое состояние в процессе вращения в таком случае осуществляют испарением растворителя.

Для обеспечения монолитности линз с соотношением длины линзы к ее радиусу ≥3 проводят послойное наращивание до получения требуемого параболического профиля путем повторного проведения циклов добавления порции растворенного материала в количестве , где р - кратность деления на порции и испарения растворителя, причем число циклов соответствует кратности деления на порции.

В качестве материала линзы можно брать материал, способный к полимеризации, например стирол, кимфол и т.п., и перевод материала линзы в твердое состояние в процессе вращения осуществлять за счет протекания реакции полимеризации материала.

Полимеризацию материала линзы можно проводить при добавлении в исходный материал катализатора реакции, например, при использовании эпоксидных смол с отвердителем.

В качестве материала линзы, способного к полимеризации, можно брать материал, способный к фотополимеризации, например негативный фоторезист, а его полимеризацию проводить при воздействии потока излучения от источника света.

Для получения набора линз, характеризующихся постепенно убывающими радиусами кривизны по закону R_n=R₀qⁿ с масштабным фактором q<1, где R₀ - радиус кривизны первой линзы в наборе, n=1,2...N - номер единичной линзы в наборе, вращение оправки с материалом линзы необходимо проводить при нарастающих значениях частоты вращения согласно установленному нами в процессе экспериментов соотношению , где g=9.81 м/сек² - ускорение свободного падения.

Для получения линз с минимизированным поглощением необходимо использовать оправку ступенчатой формы, содержащую, по крайней мере, две плоскопараллельные выемки для формирования ребер жесткости в получаемых линзах, причем высота ступенек равна четному числу длин сдвига фазы .

Пример 1. Для изготовления единичной параболической линзы (N=1) с фокусным расстоянием F₀=314 см в качестве материала линзы используют фторид лития, для которого декремент преломления составляет δ=7.958*10^-06 для длины волны излучения λ=0.155 нм. Требуемый радиус кривизны R_c=49.8 мкм согласно формуле F₀=R_c/2δ. Для линзы с апертурой А=2R=2 мм масса материала, рассчитанная по соотношению , составляет М=41.4 мг. С учетом коэффициента усадки при застывании k=0.95 требуемая исходная масса материала М₀=43.6 мг. Исходный материал в твердом состоянии расплавляют в оправке из кварца, материал которой удовлетворяет условию при термическом нагреве до t=450°С. Затем проводят вращение при частоте вращения 6000 об/мин (согласно формуле угловая частота вращения ω=628 сек^-1), не превышающей граничную для диапазона ламинарного течения (1450 сек^-1), и охлаждают при удалении печи. Полученную линзу помещают в держатель. Данная линза обладает увеличенной апертурой (2 миллиметра), имеет совершенный преломляющий профиль в виде параболоида вращения при отсутствии микронеровностей (шероховатости) поверхности.

Пример 2. То же, что в примере 1, расплавление проводят с применением микроволновой печи при мощности 200 Вт.

Пример 3. В качестве материала линзы используют полиметилметакрилат (РММА), для которого декремент преломления составляет δ=4.18*10^-06 для длины волны излучения λ=0.155 нм. При частоте вращения 6000 об/мин (угловая частота вращения ω=628 сек^-1) достигается радиус кривизны R_c=49.8 мкм. Фокусное расстояние единичной параболической линзы на указанной выше длине волны излучения составляет F₀=596 см. Для линзы с апертурой А=2R=2 мм масса материала составляет М=18.7 мг. Исходный материал растворяют в органическом растворителе, в качестве которого берут дихлорэтан, до получения концентрации раствора с=0.6. Затем проводят вращение при указанной выше частоте, не превышающей граничную для диапазона ламинарного течения (850 сек^-1) до полного испарения растворителя. Материал оправки - кварц.

Пример 4. То же, что в примере 3, массу исходного материала в растворе делят на р=5 порций и проводят последовательно 5 циклов вращения.

Пример 5. В качестве материала линзы используют эпоксидную фенольную смолу, для которой декремент преломления составляет δ=4.25*10^-06 для длины волны излучения λ=0.155 нм. При частоте вращения 6000 об/мин (угловая частота вращения ω=628 сек^-1) достигается радиус кривизны R_c=49.8 мкм. Фокусное расстояние единичной параболической линзы на указанной выше длине волны излучения составляет F₀=553 см. Для линзы с апертурой А=2R=2 мм масса материала составляет М=23.7 мг. В исходный материал добавляют отвердитель, в качестве которого используют триэтилендиазол, обеспечивающий высокие скорости реакции отверждения, в количестве 2.2 мг. Затем проводят вращение при указанной выше частоте, не превышающей граничную для диапазона ламинарного течения (650 сек^-1) до полного отверждения линзы. Материал оправки - кварц.

Пример 6. То же, что в примере 3, в качестве материала линзы используют негативный фоторезист SU-8 (торговая марка), массу исходного материала делят на 10 порций, вращение оправки с материалом производят при воздействии ультрафиолетового излучения ртутной лампы с освещенностью 10000 люкс, проводят последовательно 10 циклов вращения. Материал оправки - кварц.

Пример 7. То же, что в примере 1. Регулирование частоты вращения производят для получения набора 10 линз с масштабным коэффициентом изменения радиуса кривизны 0.95. При этом начальная скорость вращения составляет ω₀=628 сек^-1, которую последовательно увеличивают на фактор 1.026 до достижения конечного значения ω_с=714 сек^-1.

Пример 8. То же, что в примере 2. Формируют набор из 10 линз, обеспечивающих фокусное расстояние 59.5 см. При этом длина единичной линзы составляет 5.18 мм. Используют оправку ступенчатой формы с высотой ступенек 148 мкм, составляющих 8 длин сдвига фазы при числе ступеней 85. В оправке предусмотрены 4 плоскопараллельные выемки шириной 0.3 мм. Процесс проводят путем деления исходного материала на р=10 порций и проведения соответственно 10 циклов вращения и испарения растворителя.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет простым и технологичным путем получать широкий спектр рентгеновских линз с профилем вращения, обладающих увеличенной апертурой до нескольких миллиметров, имеющих совершенный преломляющий профиль в виде параболоида вращения при отсутствии микронеровностей (шероховатости) поверхности.

Использование: для изготовления рентгеновской преломляющей линзы с профилем вращения. Сущность изобретения заключается в том, что для изготовления линзы с требуемым фокусным расстоянием F формируют одну или несколько линз с фокусным расстоянием, определяемым по соотношению , где N - число линз, a F₀=R_c/2δ, где R_c - радиус кривизны параболического профиля, δ - декремент показателя преломления материала линзы, относящегося к классу рентгеновских преломляющих материалов, для чего вносят необходимое количество материала линзы , где ρ - плотность материала линзы, R - радиус линзы, в жидком состоянии в оправку цилиндрической формы с тем же внутренним радиусом, материал которой обеспечивает для данной жидкости угол смачивания, определяемый условием , помещают оправку на центрифугу, проводят вращение оправки с материалом линзы до достижения однородности при угловой частоте вращения , где η - вязкость материала линзы в жидком состоянии, Re - число Рейнольдса, затем переводят материал линзы в твердое состояние в процессе вращения, прекращают вращение и проводят сборку линзы в держатель. Технический результат: получение линз, обладающих увеличенной апертурой до нескольких миллиметров, имеющих совершенный преломляющий профиль в виде параболоида вращения при отсутствии микронеровностей (шероховатости) поверхности. 10 з.п. ф-лы.

1. Способ изготовления рентгеновской параболической линзы с профилем вращения, характеризующийся тем, что для изготовления линзы с требуемым фокусным расстоянием F формируют одну или несколько линз с фокусным расстоянием, определяемым по соотношению

где N - число линз, a F₀=R_c/2δ, где R_c - радиус кривизны параболического профиля, δ - декремент показателя преломления материала линзы, относящегося к классу рентгеновских преломляющих материалов,

для чего вносят необходимое количество материала линзы

где ρ - плотность материала линзы, R - радиус линзы,

в жидком состоянии в оправку цилиндрической формы с тем же внутренним радиусом, материал которой обеспечивает для данной жидкости угол смачивания, определяемый условием

помещают оправку на центрифугу, проводят вращение оправки с материалом линзы до достижения однородности при угловой частоте вращения

где η - вязкость материала линзы в жидком состоянии, Re - число Рейнольдса,

затем переводят материал линзы в твердое состояние в процессе вращения, прекращают вращение и проводят сборку линзы в держатель.

где g=9,81 м/с² - ускорение свободного падения.

11. Способ по п.1, отличающийся тем, что для получения линз с минимизированным поглощением используют оправку ступенчатой формы, содержащую, по крайней мере, две плоскопараллельные выемки для формирования ребер жесткости в получаемых линзах, причем высота ступенек равна четному числу длин сдвига фазы где λ - длина волны излучения.