ИНДИКАТОРНЫЙ СОСТАВ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЗОЛОТА (III) В ВОДНЫХ РАСТВОРАХ Российский патент 2007 года по МПК G01N31/22 G01N21/78 

Изобретение относится в аналитической химии (индикаторным составам) и может быть использовано для определения золота (III) в водных растворах, в частности в сточных водах и производственных растворах.

Для определения золота (III) в растворах широко применяются спектрофотометрические методы, основанные на образовании окрашенных комплексов золота с различными органическими или неорганическими реагентами [Марченко 3. Фотометрическое определение элементов. - М.: Мир, 1971. - 502 с.]. Большинство этих методов предполагает проведение предварительной экстракции золота (III), что увеличивает время анализа, а также связано с использованием токсичных органических растворителей (диэтилового или изопропилового эфира, бензола, хлороформа), работа с которыми требует соблюдения особых правил техники безопасности.

Известен индикаторный состав для спектрофотометрического определения 10-100 мкг золота в 20 мл раствора с хлоридом олова (II) [Бимиш Ф. Аналитическая химия благородных металлов. - М.: Мир. 1969. Т.2, с.268-270].

К недостаткам технического решения можно отнести невысокую чувствительность метода и ограничение кислотности раствора (не более 0,05 моль/л по кислоте). При работе с более кислыми растворами требуется их предварительное разбавление водой.

Низкое содержание золота в природных и промышленных объектах требует повышения чувствительности и селективности реакций. Для этой цели перспективными являются схемы анализа, включающие сорбционное концентрированно золота и его определение в фазе сорбента.

Наиболее близким по технической сущности к заявленному составу является [п. 2256909 РФ, МПК G01N 31/22, 21/78, опубл. Бюл. №20 от 20.07.06 г.] индикаторный состав для определения 0,05-20,0 мг/л золота (III) в водном растворе методом спектроскопии диффузного отражения, содержащий анионит, хлористоводородную кислоту, хлорид олова (II) и воду при следующем соотношении реагирующих компонентов, мас.%:

Анионит АН-250,8Хлористоводородная кислота5,8Хлорид олова (II)0,8ВодаОстальное

Недостатком данного индикаторного состава является то, что золото (III) определяется только в виде хлоридных комплексов, т.е. из солянокислых растворов и низкая экспрессность.

Техническим результатом изобретения является возможность определения золота (III) с помощью безвредных растворов и повышение экспрессности определения.

Технический результат достигается тем, что в индикаторном составе для определения золота (III) в водных растворах, содержащем сорбент - анионит АН-25, реагент - хлорид олова (II) и воду, новым является то, что сорбент предварительно насыщен тиоцианатными комплексами золота (III), при следующем соотношении компонентов, мас.%:

Анионит АН-252,0Хлорид олова (II)10,0ВодаОстальное

Для определения золота (III) пробу анализируемого тиоцианатного раствора при рН 2 объемом 10,0 мл предварительно встряхивают в течение 20 мин с 0,2 г анионита АН-25 (слабоосновной сорбент с третичными аминогруппами) [Лурье А.А. Хроматографические материалы. М.: Химия, 1978, с.128-129]. Затем ионит отфильтровывают и добавляют к нему 5,0 мл 10%-ного раствора хлорида олова (II), после чего снова встряхивают в течение 8-10 мин. После этого сорбент вновь отфильтровывают и измеряют коэффициент диффузного отражения влажного образца при длине волны 440 нм на колориметре "Пульсар" по отношению к образцу сравнения, представляющему собой описанный выше индикаторный состав без золота (III).

Содержание золота (III) в анализируемом растворе рассчитывают по градуировочному графику, для построения которого берут аликвоты стандартного тиоцианатного раствора золота (III) с содержанием последнего от 0,1 до 10,0 мкг, и далее поступают, как описано выше.

Коэффициент диффузного отражения пересчитывают в функцию Гуревича-Кубелки-Мунка по уравнению:

где R и R₀ - коэффициенты диффузного отражения прореагировавшего образца и образца сравнения соответственно.

Строят зависимость в координатах ΔF(R)-C_Au(III), мг/л, где С_Au(III) - концентрация золота (III) в растворе.

Экспрессность определения можно значительно повысить, если образцы анионита, предварительно насыщенные тиоцианатными комплексами золота (III), высушить на воздухе после фильтрования и хранить в склянках с притертыми пробками. Такие модифицированные сорбенты хранятся в течение 6-8 месяцев. Перед определением золота (III) их нужно подвергнуть в течение 10 минут предварительному набуханию в воде с рН 2, а затем можно проводить дальнейший анализ.

Индикаторный состав для определения золота (III) в тиоцианатных растворах расширяет возможности методики (табл.1). Определению золота (III) не мешает присутствие серебра (I) в 20-кратном избытке, а также кобальта (II) в однократном избытке (табл.2). Мешающее влияние меди (II) и железа (II, III) может быть замаскировано при помощи ЭДТА (этилендиаминтетрауксусной кислоты).

Воспроизводимость методики с разработанным индикаторным составом проверена методом "введено-найдено" при определении тиоцианатных комплексов золота (III) в модельных растворах (табл.3). Кроме того, селективность методики была показана при определении золота (III) в производственном растворе, который имел следующий состав: тиоцианат калия - 0,6 моль/л, железо (II, III) - 120 мг/л, медь (II), никель (II), кобальт (II) - на уровне десятых долей мг/л (табл.4). Для сравнения приведены результаты определения золота (III) в этом растворе методом атомно-абсорбционной спектроскопии (ААС).

Таблица 1Сравнительная характеристика разработанного индикаторного состава для определения золота (III)в тиоцианатных растворах и известного составаПараметрСостав с АН-25Известный составДиапазон определяемых концентраций, мкг/мл0,1-100,05-20Предел обнаружения, мкг/мл0,050,01Объем пробы, мл1010Время анализа, мин28-3040Другие характеристикиОпределение золота в тиоцианатных растворах, что имеет практическое значение в технологии добычи благородных металловОпределение золота в солянокислых растворах

Таблица 2Сорбционно-спектроскопическое определение тиоцианатных комплексов золота (III) в присутствии сопутствующих компонентов C_Au(III)=5,0 мг/л; n=3; Р=0,95Макрокомпонент (МК)Отношение МК к золоту(по концентрации)Найдено Au(III), мг/лОтносительная ошибка Q_отн, %Cu(II)16,5430Со(II)15,194Со(II)52,20-55Fe(II, III)113,2030Ag(I)14,91-2Ag(I)204,75-5

Таблица 3Сорбционно-спектроскопическое определение тиоцианатных комплексов золота (III) с хлоридом олова (II) в модельных растворах (n=3; Р=0,95)Введено Au (III), мг/лНайдено Au (III), мг/лСтандартное отклонение SОтносительное стандартное отклонение S_r0,50,6±0,050,0040,053,03,0±0,050,0040,055,04,8±0,020,0010,027,06,9±0,020,0010,02

Таблица 4Сорбционно-спектроскопическое определение (ССО) золота (III) в производственных золотосодержащих растворах№ пробыНайдено золота, мг/л, методом ССОAAC18,5±0,88±228,3±0,88±238,6±0,89±2

Замена токсичных цианидных реагентов на безвредные растворители - тиционаты калия или аммония позволяет получать экологически более чистые индикаторные составы для определения золота (III) в водных растворах, а экспрессность определения значительно повышается, если образцы анионита, предварительно насыщенные тиоционатными комплексами золота (111), высушить на воздухе после фильтрации и хранить в склянках с притертыми пробками, а перед использованием, подвергнуть предварительному набуханию в течение 10 минут.

Изобретение относится в аналитической химии (индикаторным составам) и может быть использовано для определения золота (III) в водных растворах, в частности в сточных водах и производственных растворах. В индикаторном составе для определения золота (III) в водных растворах, содержащем сорбент - анионит АН-25, реагент - хлорид олова (II) и воду, сорбент предварительно насыщен тиоцианатными комплексами золота (III), при следующем соотношении компонентов, мас.%:

Анионит АН-252,0Хлорид олова (II)10,0ВодаОстальное

Техническим результатом изобретения является возможность определения золота (III) с помощью безвредных растворителей и повышение экспрессности определения. 4 табл.

Индикаторный состав для определения золота (III) в водных растворах, содержащий сорбент - анионит АН-25, реагент - хлорид олова (II) и воду, отличающийся тем, что сорбент предварительно насыщен тиоцианатными комплексами золота (III) при следующем соотношении компонентов, мас.%:

Анионит АН-25, предварительно насыщенный тиоцианатными комплексами золота (III)2,0Хлорид олова (II)10,0ВодаОстальное