ИНДИКАТОРНЫЙ СОСТАВ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ РЕНИЯ (VII) В ВОДНЫХ РАСТВОРАХ Российский патент 2002 года по МПК G01N31/22 G01N21/78 

Изобретение относится к аналитической химии (индикаторным составам) и может быть использовано для определения рения (VII) в водных растворах, в частности сточных водах и производственных растворах.

Спектрофотометрические методы определения рения широко используются при аналитическом контроле ренийсодержащих продуктов. Данные методики спектрофотометрического определения рения (Борисова Л.В., Ермаков А.Н. Аналитическая химия рения.- М.: Наука, 1974, 319 с.) малоизбирательны, особенно в присутствии молибдена. Лучшим из известных способов определения рения является определение в виде тиоцианатного комплекса (Карпов Ю.A., Ким Е.М. и др. Заводская лаборатория.- 1990. Т. 56, 12, с. 1-75).

Для определения рения в присутствии больших количеств молибдена применяют экстракционное разделение. При этом разделение проводят, экстрагируя рений в виде комплексов рения (Alexandrov A., Simeonova Z.//Microchim. Acta. 1985. V.1. 5-6. Р. 447-453) либо используют экстракционное отделение макрокомпонентов (Халитова А. И., Мельчакова Н.В. и др. Журн. аналит. химии. -1987, т. 42, 4, с.673-676). Использование токсичных органических растворителей является существенным недостатком указанных методик.

Низкое содержание рения во многих материалах требует повышения чувствительности реакций. Перспективными для этой цели являются новые схемы анализа, включающие сорбционное концентрирование и определение рения непосредственно в фазе сорбента.

Известен индикаторный состав для определения 0,4-2 мг/л рения (VII) в водных растворах фотометрическим методом, содержащий реагент, кислоту, восстановитель и воду при следующем соотношении реагирующих компонентов, мас. % (Бусев А. И., Типцова В.Г., Иванов В.М. Практическое руководство по аналитической химии редких элементов.- М.: Химия, 1966, с. 252-253):
Тиоцианат калия - 1,6
Хлорид олова (II) - 1,4
Хлористоводородная кислота - 16,0
Фосфорная кислота - 2,8
Вода - Остальное
Недостатками указанного индикаторного состава являются: узкий линейный диапазон определяемых содержаний рения (VII), усложняющий выбор оптимальных условий определения, мешающее влияние молибдена.

Техническим результатом изобретения является расширение линейного диапазона определяемых содержаний рения (VII) в водных растворах, повышение чувствительности и улучшение селективности методики.

Технический результат достигается тем, что индикаторный состав для определения рения (VII) в водных растворах, содержащий тиоцианат калия, хлористоводородную кислоту, хлорид олова (II) и воду, дополнительно содержит сорбент - анионит АВ-17-10П (Аширов А. Ионообменная очистка сточных вод, растворов и газов.- Л.: Химия, 1983, с. 86) при следующем соотношении компонентов, мас.%:
Анионит АВ-17-10П - 0,55
Тиоцианат калия - 1,07
Хлорид олова (II) - 0,52
Хлористоводородная кислота - 3,02
Вода - Остальное
Для определения рения (VII) пробу анализируемого раствора объемом 25,0 мл помещают в градуированную пробирку с притертой пробкой емкостью 50 мл, добавляют 7,5 мл 4 М соляной кислоты, 1,0 мл 1 М раствора SnCl₂, 2,0 мл 2 М раствора KSCN, 0,2 г анионита АВ-17-10П и встряхивают в течение 30 мин. Ионит отфильтровывают и измеряют коэффициенты диффузного отражения влажного образца при длине волны 470 нм на колориметре "Пульсар" по отношению к образцу сравнения, представляющему собой описанный выше индикаторный состав без рения (VII).

Содержание Re(VII) в анализируемом растворе рассчитывают по градуировочному графику. Для его построения в градуированные пробирки с притертыми пробками вводят аликвоты стандартного раствора рения (VII) с содержанием последнего от 5 до 500 мкг и далее поступают так же, как описано выше.

Коэффициент диффузного отражения пересчитывают в функцию Гуревича-Кубелки-Мунка по уравнению:
ΔF(R)=(1-R)²/2R-(1-R₀)²/2R₀,
где R и R₀ - коэффициенты диффузного отражения прореагировавшего образца и образца сравнения соответственно.

Строят зависимость в координатах ΔF(R)-C_Re(VII), мг/л.

Введение в индикаторный состав анионита АВ-17-10П позволяет расширить линейный диапазон определяемых содержаний, повысить чувствительность, улучшить селективность (табл. 1, 2).

Таким образом, операция концентрирования позволяет повысить чувствительность определения рения (VII), а получение окрашенного концентрата в фазе сорбента расширяет диапазон определяемых содержаний, повышает селективность действия реагента и экономичность методики.

Источники информации
1. Борисова Л. В., Ермаков А.Н. Аналитическая химия рения.- М.: Наука, 1974, 319с.

2. Карпов Ю.А., Ким Е.М., Рязанова Л.Н., Ширяева О.А.//Завод. лаб. 1990. Т. 56. 12. С.1-7.

3. Alexandrov A. , Simeonova Z.//Microchim. Acta. 1985. V. 1. 5-6. Р. 447-453.

4. Халитова А.И., Мельчакова Н.В., Ситникова Г.Ю. и др.//Журн. аналит. химии. 1987. Т. 42. 4. С.673-676.

5. Бусев А. И. , Типцова В.Г., Иванов В.М. Практическое руководство по аналитической химии редких элементов. - М.: Химия. 1966. С.252-253 (прототип).

Изобретение относится к аналитической химии (индикаторным составам) и может быть использовано для определения рения (VII) в водных растворах, в частности сточных водах и производственных растворах. Индикаторный состав для определения рения (VII) в водных растворах содержит тиоцианат калия, хлористоводородную кислоту, хлорид олова (II) и воду, дополнительно содержит сорбент - анионит АВ-17-10П при следующем соотношении компонентов, мас.%: анионит АВ-17-10П 0,55, тиоцианат калия 1,07, хлорид олова (II) 0,52, хлористоводородная кислота 3,02, вода - остальное. Достигается расширение линейного диапазона определяемых содержаний рения (VII) в водных растворах, повышение чувствительности и улучшение селективности. 2 табл.

Индикаторный состав для определения рения (VII) в водных растворах, содержащий тиоцианат калия, хлористоводородную кислоту, хлорид олова (II) и воду, отличающийся тем, что дополнительно содержит сорбент - анионит АВ-17-10П при следующем соотношении компонентов, мас. %:
Анионит АВ-17-10П - 0,55
Тиоцианат калия - 1,07
Хлорид олова (II) - 0,52
Хлористоводородная кислота - 3,02
Вода - Остальное