СПОСОБ СОРБЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЗОЛОТА (III) Российский патент 2003 года по МПК G01N21/62 G01N31/22 

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения золота (III) во вторичном сырье (электронном ломе), в природном сырье и в технологических растворах.

Известен сорбционно-спектроскопический способ определения Au, Pt, Pd, Ag и Hg в виде окрашенных комплексов с азороданинами, тиродином и сулфонитрофенолом М из кислых растворах на полиамидной основе (Гурьева Р.Ф., Саввин С. Б. //Журн. аналит. химии. 2000. Т.55. 3. С. 280-285).

Известен способ сорбционно-фотометрического определения золота (III) с родазолом Х, иммобилизированным на капроновой мембране, которая позволяет определять золото (III) в среде 0,1 М HCl в интервале 0,02-1 мкг/25 мл. При этом аналогичную реакцию дают: Сu, Pd и Pt (Гурьева Р.Ф., Саввин С.Б. //Журн. аналит. химии. 1997. Т. 52. 3. С. 247-252).

Недостатком всех этих способов является то, что они определяют только сумму элементов Au, Pd и Pt и не решают проблему индивидуального определения золота (III) из растворов.

Техническим результатом изобретения является повышение точности индивидуального определения золота (III) при экспрессных анализах.

Технический результат достигается тем, что в способе сорбционно-фотометрического определения золота (III), включающем сорбцию золота (III) из солянокислого раствора, новым является то, что сорбцию выполняют на целлюлозе, предварительно иммобилизированной о-карбоксибензолазороданином, а затем восстанавливают золото (III) аскорбиновой кислотой или гидрохиноном.

В данном способе использовано свойство золота восстанавливаться до металла в мелкодисперсном состоянии из его комплексов под воздействием органических восстановителей: аскорбиновой кислоты, гидрохинона. При этом из перечисленных выше элементов восстанавливается только золото, которое в мелкодисперсном состоянии окрашивается и может быть определенно с использованием спектроскопии диффузного отражения.

Таким образом, заявляемое техническое решение отвечает критериям "новизна" и "изобретательский уровень".

Для определения золота (III) анализируемый раствор помещают в мерную колбу емкостью 50 мл, добавляют 1 М HCl до 50 мл. Отбирают по 10 мл в стаканы по 50 мл. Предварительно проводят иммобилизацию целлюлозной матрицы о-карбоксибензолазороданином.

Раствор о-карбоксибензолазороданина готовят растворением точной навески массой 0,35125 г в 250 мл ацетона. Из него отбирают в мерные колбы на 50 мл по 24 мл реагента, добавляют 8,34 мл 12 М HCl, доводят до 50 мл водой. Из полученного раствора берут аликвотные части по 10 мл и помещают их в стаканы на 50 мл, затем туда погружают по одному диску диаметром 2 см, вырезанному из фильтров марки "Зеленая лента", на 20 мин. После чего их извлекают, высушивают и обрабатывают восстановителем, 0,1%-ным водным раствором аскорбиновой кислоты. Затем измеряют коэффициент диффузного отражения сухих дисков при длине волны 520 нм на колориметре "Пульсар" по отношению к образцу сравнения, представляющему собой целлюлозную матрицу, иммобилизированную реагентом, обработанную 0,1%-ным раствором аскорбиновой кислоты.

Аналогично проводится иммобилизация целлюлозной матрицы реагентом при использовании восстановителя гидрохинона. Иммобилизированные реагентом диски погружают в стаканы с анализируемым раствором золота (III) на 20 мин. После чего их извлекают, высушивают и обрабатывают 25%-ным водным раствором гидрохинона. Коэффициент диффузного отражения сухих дисков измеряют при длине волны 510 нм на колориметре "Пульсар" по отношению к образцу сравнения, представляющему собой целлюлозную матрицу, иммобилизированную реагентом, обработанную 25%-ным раствором гидрохинона.

Содержание Аu (III) в анализируемом растворе рассчитывают по градуировочному графику. Для его построения в мерные колбы емкостью 50 мл вводятся аликвоты стандартного раствора золота (III) с содержанием последнего от 0,00197-9,85 мкг при использовании восстановителя аскорбиновой кислоты и от 1,97-197 мкг при использовании восстановителя гидрохинона, доводят 1 М НС1 и далее поступают, как описано выше.

Коэффициент диффузного отражения пересчитывают в функцию Гуревича-Кубелки-Мунка по уравнению
ΔF(R)=[(1-R)²/(2R)]-[(1-R_o)²/(2R_o)]
где R и R_o - коэффициенты диффузного отражения образца с реагентом - металлом-восстановителем и образца сравнения соответственно.

Строят зависимость в координатах ΔF(R)-С_Au(III), мкг/мл.

Правильность разработанной методики проверялась методом "Введено" - "Найдено", при этом были получены результаты, приведенные в таблице.

Таким образом, использование дополнительной стадии восстановления золота до металла в мелкодисперсном состоянии увеличивает избирательность способа, так как сопутствующие элементы Сu, Pd и Pt не восстанавливаются при этом. Кроме того, расширяется диапазон анализируемых концентраций от 0,0197-9,85 мкг/мл при использовании восстановителя аскорбиновой кислоты и от 1,97-197 мкг/мл при использовании восстановителя гидрохинона.

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения золота (III) во вторичном сырье (электронном ломе), в природном сырье и в технологических растворах. В способе сорбционно-фотометрического определения золота (III), включающем сорбцию золота (III) из солянокислого раствора, эту сорбцию выполняют на целлюлозе, предварительно иммобилизированной о-карбоксибензолазороданином, а затем восстанавливают золото (III) аскорбиновой кислотой или гидрохиноном. Техническим результатом изобретения является повышение точности индивидуального определения золота (III) при экспрессных анализах. 1 табл.

Способ сорбционно-фотометрического определения золота (III), включающий сорбцию золота (III) из соляно-кислого раствора, отличающийся тем, что сорбцию осуществляют на целлюлозе, предварительно иммобилизированной о-карбоксибензолазороданином, а затем восстанавливают золото (III) аскорбиновой кислотой или гидрохиноном.