СПОСОБ ПРОИЗВОДСТВА СПИРТА ЭТИЛОВОГО РЕКТИФИКОВАННОГО "АЛЬФА" Российский патент 2007 года по МПК C12P7/06 

Изобретение относится к спиртовой промышленности, к производству спирта этилового ректификованного, используемого для приготовления высококачественных алкогольных напитков.

Известен способ производства спирта этилового ректификованного из спиртовой бражки, предусматривающий ее очистку на установке, включающей бражную, эпюрационную, ректификационную колонны и колонну окончательной очистки (Под ред. В.В.Ильинича «Технология спирта и спиртопродуктов». - М.: ВО «Агропромиздат», 1987, с.202) /1/.

Однако данным известным способом получают спирт этиловый ректификованный недостаточно высокого качества.

Известен способ производства спирта этилового ректификованного «Альфа» из спиртовой бражки, предусматривающий брагоректификацию на установке, включающей оборудованные конденсаторами обогреваемые тарельчатые колонны - бражную, эпюрационную, ректификационную и окончательной очистки, перегонку бражки в бражной колонне с получением бражного дистиллята, очистку полученного бражного дистиллята в эпюрационной колонне с выводом головных и промежуточных примесей с получением эпюрата, очистку полученного эпюрата в ректификационной колонне с выводом примесей, отбираемых из конденсатора, и примесей, отбираемых из колонны, с получением спирта этилового ректификованного, очистку полученного спирта этилового ректификованного в колонне окончательной очистки (Патент RU №2166543, кл. С12Р 7/06, опубл. 2001 г.) /2/.

Данный известный способ является наиболее близким аналогом предлагаемого первого варианта способа производства спирта этилового ректификованного «Альфа». Способ обеспечивает возможность производства спирта, отвечающего требованиям ГОСТ Р 51652-2000 на «Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия». Однако качество такого спирта недостаточно высокое, поскольку, в частности, в нем содержится до 0,003% метилового спирта.

Известен способ производства спирта этилового ректификованного «Альфа» путем ректификации этилового спирта-сырца на установке, включающей оборудованные конденсаторами обогреваемые тарельчатые колонны - эпюрационную, ректификационную и окончательной очистки, предусматривающий очистку этилового спирта-сырца в эпюрационной колонне с выводом головных и промежуточных примесей с получением эпюрата, очистку полученного эпюрата в ректификационной колонне с выводом примесей, отбираемых из конденсатора, и примесей, отбираемых из колонны, с получением спирта этилового ректификованного, очистку полученного спирта этилового ректификованного в колонне окончательной очистки (Патент RU №2166543, кл. С12Р 7/06, опубл. 2001 г.) /2/.

Данный известный способ является наиболее близким аналогом предлагаемого второго варианта способа производства спирта этилового ректификованного «Альфа». Способ обеспечивает возможность производства спирта, отвечающего требованиям ГОСТ Р 51652-2000 на «Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия». Однако качество такого спирта недостаточно высокое, поскольку, в частности, в нем содержится до 0,003% метилового спирта.

Техническим результатом, достигаемым настоящим изобретением, является повышение качества спирта этилового ректификованного «Альфа».

Достигается указанный технический результат в способе производства спирта этилового ректификованного «Альфа» из спиртовой бражки, предусматривающем брагоректификацию на установке, включающей оборудованные конденсаторами обогреваемые тарельчатые колонны - бражную, эпюрационную, ректификационную и окончательной очистки, перегонку бражки в бражной колонне с получением бражного дистиллята, очистку полученного бражного дистиллята в эпюрационной колонне с выводом головных и промежуточных примесей с получением эпюрата, очистку полученного эпюрата в ректификационной колонне с выводом примесей, отбираемых из конденсатора, и примесей, отбираемых из колонны, с получением спирта этилового ректификованного, очистку полученного спирта этилового ректификованного в колонне окончательной очистки, за счет того, что эпюрационная, ректификационная колонны и колонна окончательной очистки содержат, соответственно, 45-60, 75-85 и 45-65 тарелок, давление над верхними тарелками колонн поддерживают на уровне не выше 0,2 м водного столба, предварительный нагрев бражки осуществляют до температуры 76-90°С, эпюрационная колонна работает в режиме гидроселекции, подачу гидроселекционной воды в эпюрационную колонну осуществляют на одну из ее верхних тарелок, вывод головных и промежуточных примесей при очистке в эпюрационной колонне осуществляют в виде одного продукта, отбираемого из конденсатора этой колонны, при очистке эпюрата в ректификационной колонне осуществляют дополнительный вывод промежуточных примесей с одной-двух ее тарелок в диапазоне от 25-й до 45-й, колонна окончательной очистки работает в режиме эпюрации или в режиме ректификации, при очистке спирта этилового ректификованного в колонне окончательной очистки, работающей в режиме эпюрации, осуществляют вывод примесей в виде одного продукта из конденсатора, а очищенного спирта этилового - из нижней части этой колонны, при работе этой колонны в режиме ректификации осуществляют вывод примесей из конденсатора, а также из нижней части этой колонны, а вывод очищенного спирта - с одной из верхних тарелок этой колонны.

Целесообразно осуществлять закрытый обогрев эпюрационной, ректификационной колонн и колонны окончательной очистки.

Рекомендуется, чтобы установка дополнительно содержала сивушную, и/или экстрактивно-ректификационную колонну, и/или колонну концентрирования примесей.

Достигается указанный технический результат также в способе производства спирта этилового ректификованного «Альфа» путем ректификации этилового спирта-сырца на установке, включающей оборудованные конденсаторами обогреваемые тарельчатые колонны - эпюрационную, ректификационную и окончательной очистки, предусматривающем очистку в эпюрационной колонне с выводом головных и промежуточных примесей с получением эпюрата, очистку полученного эпюрата в ректификационной колонне с выводом примесей, отбираемых из конденсатора, и примесей, отбираемых из колонны, с получением спирта этилового ректификованного, очистку полученного спирта этилового ректификованного в колонне окончательной очистки за счет того, что эпюрационная, ректификационная колонны и колонна окончательной очистки содержат, соответственно, 45-60, 75-85 и 45-65 тарелок, давление над верхними тарелками колонн поддерживают на уровне не выше 0,2 м водного столба, эпюрационная колонна работает в режиме гидроселекции, подачу гидроселекционной воды в эпюрационную колонну осуществляют на одну из ее верхних тарелок, вывод головных и промежуточных примесей при очистке в эпюрационной колонне осуществляют в виде одного продукта, отбираемого из конденсатора этой колонны, при очистке эпюрата в ректификационной колонне осуществляют дополнительный вывод промежуточных примесей с одной-двух ее тарелок в диапазоне от 25-й до 45-й, колонна окончательной очистки работает в режиме эпюрации или в режиме ректификации, при очистке спирта этилового ректификованного в колонне окончательной очистки, работающей в режиме эпюрации, осуществляют вывод примесей в виде одного продукта из конденсатора, а очищенного спирта этилового - из нижней части этой колонны, при работе этой колонны в режиме ректификации осуществляют вывод примесей из конденсатора, а также из нижней части этой колонны, а вывод очищенного спирта - с одной из верхних тарелок этой колонны.

Рекомендуется осуществлять закрытый обогрев эпюрационной, ректификационной колонн и колонны окончательной очистки.

Целесообразно, чтобы установка дополнительно содержала сивушную, и/или экстрактивно-ректификационную колонну, и/или колонну концентрирования примесей.

Рекомендуемая изобретением температура бражки на входе в бражную колонну обеспечивает повышение эффективности выделения углекислоты из бражки, улучшение процесса теплообмена, повышение качества бражного дистиллята и спирта.

Рекомендуемое вариантами способа согласно изобретению количество тарелок в эпюрационной колонне приводит к увеличению в ней зон вываривания, концентрирования и гидроселекции, повышает эффективность выведения из этой колонны головных и промежуточных примесей, обеспечивает повышение качества эпюрата, что снижает нагрузки на ректификационную колонну за счет снижения примесей в очищаемом в ней эпюрате, обеспечивает повышение производительности этой колонны, повышение качества спирта этилового ректификованного, получаемого в ректификационной колонне. Повышению эффективности работы эпюрационной колонны способствуют рекомендованная изобретением ее работа в режиме гидроселекции, а также рекомендуемые изобретением режимные параметры работы этой колонны, за счет которых обеспечивается уменьшение или полное исключение возврата избытка конденсата из конденсатора в колонну, обеспечивается вывод примесей из конденсатора в более концентрированном виде, что также повышает качество эпюрата. Рекомендуемый изобретением отбор промежуточных примесей из конденсатора эпюрационной колонны исключает необходимость их дальнейшей переработки. Вывод примесей в виде одного продукта из конденсатора также повышает качество получаемого в колонне эпюрата.

Высокая степень очистки эпюрата в ректификационной колонне обеспечивается также предлагаемым количеством тарелок в колонне и предлагаемыми режимными параметрами. Рекомендуемым количеством тарелок обеспечивается увеличение зон концентрирования и пастеризации в колонне, повышается эффективность вывода головных примесей, что приводит к повышению качества получаемого спирта этилового ректификованного.

Вариантами изобретения предусмотрена возможность работы колонны окончательной очистки как в режиме эпюрации, так и в режиме ректификации, что позволяет учитывать качество очищаемого продукта, улучшать степень его очистки, изменяя режимные параметры в соответствии с его качеством. Это обеспечивает дальнейшее повышение качества целевого продукта. Способом согласно изобретению рекомендованы такие режимные параметры работы колонны окончательной очистки, которые обеспечивают максимальное удаление примесей из очищаемого спирта этилового ректификованного.

Рекомендуемое вариантами изобретения количество тарелок в колонне окончательной очистки увеличивает зоны концентрирования и пастеризации, повышает эффективность вывода головных примесей, что приводит к повышению качества целевого продукта.

Вариантами изобретения рекомендован закрытый обогрев эпюрационной, ректификационной колонн и колонны окончательной очистки. Это исключает попадание посторонних примесей в колонны, исключает разбавление эпюрата конденсатом пара, повышает эффективность гидроселекции за счет увеличения количества гидроселекционной воды.

Согласно вариантам изобретения установки могут быть дополнительно оснащены сивушной, и/или экстрактивно-ректификационной колонной, и/или колонной концентрирования примесей. Это способствует исключению или значительному сокращению возврата примесей на повторную переработку, повышению качества спирта и продуктов ректификации, повышению производительности установок, позволяет вносить изменения в технологию процесса, обеспечивает возможность снижения потерь спирта этилового в процессе очистки.

Ниже приведены примеры, иллюстрирующие изобретение.

Пример 1. Спирт этиловый ректификованный «Альфа» получают из спиртовой бражки, которую подвергают брагоректификации на установке, состоящей из четырех тарельчатых колонн - бражной, эпюрационной, ректификационной и колонны окончательной очистки. Бражку, предварительно нагретую до 76°С, перегоняют в бражной колонне с получением бражного дистиллята. Очистку полученного бражного дистиллята осуществляют в эпюрационной колонне, работающей в режиме гидроселекции. Эпюрационная колонна содержит 45 тарелок. Давление над верхней тарелкой колонны поддерживают на уровне не выше 0,2 м водного столба. Подачу гидроселекционной воды производят на 43-ю тарелку эпюрационной колонны. Вывод головных и промежуточных примесей при очистке бражного дистиллята в эпюрационной колонне осуществляют в виде одного продукта, отбираемого из конденсатора этой колонны. Полученный эпюрат очищают в ректификационной колонне, содержащей 75 тарелок. Ректификацию (очистку) осуществляют с выводом примесей, отбираемых из конденсатора, и примесей, отбираемых из колонны. Дополнительно отбирают промежуточные примеси с 25-й тарелки. Давление над верхней тарелкой колонны поддерживают на уровне не выше 0,2 м водного столба. Полученный на ректификационной колонне этиловый спирт ректификованный очищают дополнительно в колонне окончательной очистки, работающей в режиме эпюрации. В колонне 45 тарелок. Вывод примесей из этой колонны осуществляют в виде одного продукта из конденсатора. Вывод очищенного спирта этилового осуществляют из нижней части этой колонны. В таблице представлены усредненные качественные показатели спирта этилового «Альфа», полученного по примерам 1-3.

Пример 2. По методике примера 1 готовят спирт этиловый ректификованный «Альфа» с качественными показателями, приведенными в таблице. Бражку перед подачей в бражную колонну нагревают до температуры 90°С. Эпюрационная, ректификационная колонны и колонна окончательной очистки содержат, соответственно, 60, 85 и 65 тарелок. Давление над верхними тарелками колонн поддерживают на уровне не выше 0,2 м водного столба. При очистке бражного дистиллята в эпюрационной колонне гидроселекционную воду подают на 59-ю тарелку. При очистке эпюрата в ректификационной колонне осуществляют вывод примесей из колонны и из конденсатора. Дополнительно выводят промежуточные примеси с 45-й тарелки. Колонна окончательной очистки работает в режиме эпюрации. Вывод примесей осуществляют в виде одного продукта из конденсатора, а вывод очищенного спирта этилового - из нижней части этой колонны.

Пример 3. По методике примера 1 готовят спирт этиловый ректификованный «Альфа» из этилового спирта-сырца. Исходный спирт-сырец разбавляют до концентрации 65% об. и направляют в эпюрационную колонну, работающую в режиме гидроселекции. В колонне 55 тарелок. Давление над верхней тарелкой колонны поддерживают на уровне не выше 0,2 м водного столба. Полученный эпюрат поступает на ректификацию в ректификационную колонну, содержащую 80 тарелок. Давление над верхней тарелкой колонны поддерживают на уровне не выше 0,2 м водного столба. Примеси выводят из колонны и из конденсатора. Дополнительный вывод примесей из ректификационной колонны осуществляют с 30-й тарелки. Полученный спирт этиловый ректификованный направляют в колонну окончательной очистки, содержащую 60 тарелок и работающую в режиме ректификации с выведением примесей из конденсатора и из нижней части этой колонны. Давление над верхней тарелкой колонны поддерживают на уровне не выше 0,2 м водного столба. Очищенный спирт выводят с 47-й тарелки. Усредненное качество спирта этилового, полученного по примерам 1-3, представлено в таблице.

Спирт этиловый ректификованный «Альфа», получаемый вариантами способа согласно изобретению, имеет улучшенные качественные показатели по сравнению с требованиями ГОСТ Р 51652-2000: в нем выше объемная доля этилового спирта, ниже содержание примесей (уксусного альдегида, метилового спирта, 1-пропанола, 2-пропанола, спирта изобутилового, 1-бутанола, спирта изоамилового, сложных эфиров, свободных кислот).

Таким образом, варианты способа согласно изобретению позволяют получить высококачественный спирт этиловый ректификованный.

Усредненные показатели качества спирта этилового ректификованного "Альфа", полученного по примерам 1-3, в сравнении с требованиями ГОСТ Р 51652-2000Наименование показателяНорма по ГОСТУсредненные показатели качества спирта, полученного согласно вариантам способаОбъемная доля этилового спирта, %, не менее96,3более 96,3Проба на чистоту с серной кислотойвыдерживаетвыдерживаетПроба на окисляемость, мин, при 20°С, не менее2222-26Массовая концентрация уксусного альдегида в пересчете на безводный спирт, мг/дм³, не более20,2-0,7Массовая концентрация сивушного масла: - 1-пропанол, 2-пропанол, спирт изобутиловый, 1-бутанол, спирт изоамиловый в пересчете на безводный спирт, мг/дм, не более60,3-2,0- изоамиловый и изобутиловый спирты (3:1) в пересчете на безводный спирт, мг/дм³, не более2отсутствуютМассовая концентрация сложных эфиров в пересчете на безводный спирт, мг/дм³, не более5отсутствуютОбъемная доля метилового спирта в пересчете на безводный спирт, %, не более0,0030,0001-0,0009Массовая концентрация свободных кислот (без СО₂) в пересчете на безводный спирт, мг/дм³, не более83-5Наличие фурфуролане допускаетсяотсутствует

Изобретение относится к пищевой промышленности, в частности к производству спирта этилового ректификованного, используемого для приготовления высококачественных алкогольных напитков. Для производства спирта «Альфа» из бражки используют установку, содержащую бражную, эпюрационную (45-60 тарелок), ректификационную (75-85 тарелок) колонны и колонну окончательной очистки (45-65 тарелок). Для производства спирта «Альфа» из этилового спирта-сырца используют такую же установку без бражной колонны. Эпюрационная колонна работает в режиме гидроселекции с подачей гидроселекционной воды на одну из верхних тарелок. Давление над верхними тарелками колонн не превышает 0,2 м водного столба. Головные и промежуточные примеси выводят из эпюрационной колонны из конденсатора в виде одного продукта. При очистке эпюрата в ректификационной колонне примеси выводят из конденсатора и из колонны, а также осуществляют дополнительный вывод промежуточных примесей с одной-двух ее тарелок в диапазоне от 25-й до 45-й. При очистке спирта этилового ректификованного в колонне окончательной очистки, работающей в режиме эпюрации, примеси выводят из конденсатора в виде одного продукта. При этом очищенный спирт этиловый ректификованный выводят из нижней части этой колонны. Если эта колонна работает в режиме ректификации, то примеси выводят из конденсатора и из нижней части колонны, а очищенный спирт этиловый ректификованный - с одной из верхних тарелок колонны. Использование изобретения позволит повысить качество спирта этилового ректификованного «Альфа». 2 н. и 4 з.п. ф-лы., 1 табл.

1. Способ производства спирта этилового ректификованного «Альфа» из спиртовой бражки, предусматривающий брагоректификацию на установке, включающей оборудованные конденсаторами обогреваемые тарельчатые колонны - бражную, эпюрационную, ректификационную и окончательной очистки, перегонку бражки в бражной колонне с получением бражного дистиллята, очистку полученного бражного дистиллята в эпюрационной колонне с выводом головных и промежуточных примесей с получением эпюрата, очистку полученного эпюрата в ректификационной колонне с выводом примесей, отбираемых из конденсатора, и примесей, отбираемых из колонны, с получением спирта этилового ректификованного, очистку полученного спирта этилового ректификованного в колонне окончательной очистки, отличающийся тем, что эпюрационная, ректификационная колонны и колонна окончательной очистки содержат соответственно 45-60, 75-85 и 45-65 тарелок, давление над верхними тарелками колонн поддерживают на уровне не выше 0,2 м водного столба, предварительный нагрев бражки осуществляют до температуры 76-90°С, эпюрационная колонна работает в режиме гидроселекции, подачу гидроселекционной воды в эпюрационную колонну осуществляют на одну из ее верхних тарелок, вывод головных и промежуточных примесей при очистке в эпюрационной колонне осуществляют в виде одного продукта, отбираемого из конденсатора этой колонны, при очистке эпюрата в ректификационной колонне осуществляют дополнительный вывод промежуточных примесей с одной-двух ее тарелок в диапазоне от 25-й до 45-й, колонна окончательной очистки работает в режиме эпюрации или в режиме ректификации, при очистке спирта этилового ректификованного в колонне окончательной очистки, работающей в режиме эпюрации, осуществляют вывод примесей в виде одного продукта из конденсатора, а очищенного спирта этилового - из нижней части этой колонны, при работе этой колонны в режиме ректификации осуществляют вывод примесей из конденсатора, а также из нижней части этой колонны, а вывод очищенного спирта - с одной из верхних тарелок этой колонны.2. Способ по п.1, отличающийся тем, что осуществляют закрытый обогрев эпюрационной, ректификационной колонн и колонны окончательной очистки.3. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что установка дополнительно содержит сивушную, и/или экстрактивно-ректификационную колонну, и/или колонну концентрирования примесей.4. Способ производства спирта этилового ректификованного «Альфа» путем ректификации этилового спирта-сырца на установке, включающей оборудованные конденсаторами обогреваемые тарельчатые колонны - эпюрационную, ректификационную и окончательной очистки, предусматривающий очистку в эпюрационной колоне с выводом головных и промежуточных примесей с получением эпюрата, очистку полученного эпюрата в ректификационной колонне с выводом примесей, отбираемых из конденсатора, и примесей, отбираемых из колонны, с получением спирта этилового ректификованного, очистку полученного спирта этилового ректификованного в колонне окончательной очистки, отличающийся тем, что эпюрационная, ректификационная колонны и колонна окончательной очистки содержат соответственно 45-60, 75-85 и 45-65 тарелок, давление над верхними тарелками колонн поддерживают на уровне не выше 0,2 м водного столба, эпюрационная колонна работает в режиме гидроселекции, подачу гидроселекционной воды в эпюрационную колонну осуществляют на одну из ее верхних тарелок, вывод головных и промежуточных примесей при очистке в эпюрационной колонне осуществляют в виде одного продукта, отбираемого из конденсатора этой колонны, при очистке эпюрата в ректификационной колонне осуществляют дополнительный вывод промежуточных примесей с одной-двух ее тарелок в диапазоне от 25-й до 45-й, колонна окончательной очистки работает в режиме эпюрации или в режиме ректификации, при очистке спирта этилового ректификованного в колонне окончательной очистки, работающей в режиме эпюрации, осуществляют вывод примесей в виде одного продукта из конденсатора, а очищенного спирта этилового - из нижней части этой колонны, при работе этой колонны в режиме ректификации осуществляют вывод примесей из конденсатора, а также из нижней части этой колонны, а вывод очищенного спирта - с одной из верхних тарелок этой колонны.5. Способ по п.4, отличающийся тем, что осуществляют закрытый обогрев эпюрационной, ректификационной колонн и колонны окончательной очистки.6. Способ по п.4 или 5, отличающийся тем, что установка дополнительно содержит сивушную, и/или экстрактивно-ректификационную колонну, и/или колонну концентрирования примесей.