СПОСОБ ПРОИЗВОДСТВА СПИРТА ЭТИЛОВОГО РЕКТИФИКОВАННОГО Российский патент 2002 года по МПК B01D3/14 C12G3/12 

Изобретение относится к пищевой промышленности, а именно к спиртовой, и касается способа производства спирта этилового ректификованного из крахмалосодержащего сырья, который в основном применяют при производстве крепких напитков.

Известен способ производства спирта этилового ректификованного, включающий отгонку спирта и примесей из бражки, разделение потока водно-спиртовых паров, выходящих из бражной колонны, на две части, с последующей очисткой от примесей, эпюрацию в эпюрационной колонне, концентрирование примесей в колонне концентрирования и ректификацию (авторское свидетельство СССР 1261945, кл. С 12 F 1/06, 1986 г.).

Недостатком этого способа является недостаточно высокое качество полученного спирта.

Известен способ производства спирта этилового ректификованного, предусматривающий эпюрацию бражки и освобождение ее от примесей в эпюрационной колонне с подачей в эпюрационную колонну гидроселекционной (умягченной или лютерной) воды и выделение погонов, содержащих головные примеси и компоненты сивушного масла с последующей ректификацией эпюрата в ректификационной колонне и выделение компонентов сивушного масла, которые не выделились в процессе ректификации, в специальной колонне (кн.: Технология спирта и спиртопродуктов. /Под редакцией В.В.Ильинича. М.: ВО "Агропромиздат", 1987 г., с. 202).

Полученный по этому способу спирт, также как и предыдущий, имеет невысокие качественные показатели, а именно повышенное содержание метанола (0,3%).

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому эффекту является способ производства спирта этилового ректификованного, предусматривающий брагоректификацию спиртовых бражек или ректификацию этилового спирта-сырца на брагоректификационной или ректификационной установке, содержащей бражную, эпюрационную и ректификационную колонны, проведение эпюрации в режиме гидроселекции путем ввода гидроселекционной воды в концентрационную часть эпюрационной колонны, фракционный отбор примесей в этом режиме, а именно погон, содержащий головную фракцию этилового спирта, отбирают из верхней зоны эпюрационной колонны, направляя освобожденный от примесей эпюрат на ректификацию, а погон, содержащий промежуточные примеси - из эпюрационной колонны ниже участка ввода гидроселекционной воды (патент РФ 2136758, кл. С 12 Р 7/06, 1999 г.). Полученный по этому способу спирт "Люкс" - высококачественное изделие, содержащее всего 0,03% метанола.

Однако следует отметить, что даже присутствие такого количества метанола отрицательно влияет на качество спирта, особенно в настоящее время, в условиях жесткой конкуренции на рынке крепких напитков, где качество является основополагающим фактором торговли.

Присутствие же метилового и пропилового спиртов даже в небольших количествах ухудшают запах, вкус этилового спирта, так как они обладают высокой токсичностью (являются ядами).

Так, метанол - в 80 раз, а пропанол - в 4 раза токсичнее этанола. Бутиловый и амиловый спирты имеют сивушный запах и жгучий вкус, гексиловый - запах и привкус прогорклого масла.

Все они ядовиты, поэтому должны полностью удаляться из спирта. Задача, решаемая настоящим изобретением - наиболее полное освобождение спирта от сопутствующих вредных примесей, которые необходимо сконцентрировать, максимально освободить от спирта и удалить из процесса. Это промежуточные примеси, которые могут быть в зависимости от условий перегонки и хвостовыми, и головными.

Технический результат настоящего изобретения - улучшение качества спирта этилового, ректификованного путем максимального освобождения его от примесей и расширение ассортимента высококачественных спиртов.

Поставленная задача и технический результат достигаются в способе производства спирта этилового ректификованного, предусматривающим брагоректификацию спиртовых бражек или ректификацию этилового спирта-сырца на брагоректификационной или ректификационной установке, содержащей бражную, эпюрационную и ректификационную колонны, проведение эпюрации в режиме гидроселекции путем ввода гидроселекционной воды в концентрационную часть эпюрационной колонны, фракционный отбор примесей, а именно погон, содержащий головную фракцию этилового спирта, отбирают из верхней зоны эпюрационной колонны, направляя освобожденный от примесей эпюрат на ректификацию, а погон, содержащий промежуточные примеси, отбирают из зоны, расположенной ниже участка ввода гидроселекционной воды, отличающемся тем, что погон, содержащий промежуточные примеси, в зоне их выделения подвергают расслоению (декантации), отбирая при этом верхний масляный слой, содержащий преимущественно пропанол, который выводят из процесса, осуществляя при этом циркуляцию погона, содержащего остаточные промежуточные примеси, невыделившиеся при гидроселекции, и отбор их соответственно из зоны концентрирования этих примесей ректификационной колонны в зону выделения эпюрационной колонны и из нижней зоны ректификационной колонны, а полученный в процессе ректификации спирт направляют на окончательную очистку от метанола в дополнительную колонну.

Способ поясняется технологической схемой (см. чертеж) его выполнения, согласно которому бражной дистиллят или спирт-сырец подают на тарелку питания эпюрационной колонны 1.

Эпюрационная колонна 1 снабжена дефлегматором 2, конденсатором 3 и устройством 4 и разделена по высоте царгами на три части: выварную, гидроселекционную и концентрационную.

Воду на гидроселекцию подают в гидроселекционную зону в количестве, при котором объемная доля этилового спирта в эпюрате на выходе из колонны 1 находилась в диапазоне от 15 до 25%. В эту же зону эпюрационной колонны 1 вводят погон из концентрационной части ректификационной колонны 5, обогащенный промежуточными примесями (пропанолом, изопропанолом, бутанолом и другими) в количестве от 0,5 до 1%.

Выделенные в процессе эпюрации и гидроселекции примеси (эфиры, альдегиды и метанол) концентрируются в верхней части эпюрационной колонны 1, дефлегматоре 2 и в виде фракции головной этилового спирта выводятся из конденсатора 3 в количестве от 1,5 до 3%. В эпюрационной колонне 1 ниже точки ввода воды смонтировано устройство 4 для расслоения (декантации) фракции на два слоя. Верхний масляный слой, обогащенный пропанолом и другими промежуточными примесями, выводят из колонны 1 в количестве от 0,5 до 1,5%. Эпюрат из колонны 1 поступает на тарелку питания ректификационной колонны 5. В колонне 5 происходит отгонка и концентрирование примесей, не выделенных в эпюрационной колонне 1.

Пары спирта из колонны 5 поступают в дефлегматор 6, конденсируются в нем и в виде флегмы возвращаются на верхнюю тарелку колонны 5. Несконденсировавшиеся пары спирта из дефлегматора 6 поступают в конденсатор 7. Из конденсатора 7 производят отбор непастеризованного спирта, который в количестве от 2 до 3% направляют в концентрационную зону эпюрационной колонны 1. Отбор ректификованного спирта из колонны 5 производят с одной из тарелок гребенки отбора спирта, которые направляют в колонну окончательной очистки 8 на доочистку от метанола. С одной из тарелок колонны 5 из паровой фазы осуществляют вывод компонентов сивушного масла, невыделившихся при гидроселекции примесей в эпюрационной колонне 1.

Из нижней части колонны 5 выводится лютерная вода. Пары спирта из колонны 8 поступают в дефлегматор 9, конденсируются в нем и в виде флегмы возвращаются на верхнюю тарелку колонны 8. Несконденсировавшиеся пары спирта из дефлегматора 9 поступают в конденсатор 10. Из конденсатора 10 производят отбор метанольной фракции в количестве от 1,5 до 2,5%, которую направляют на верхнюю тарелку колонны 1. Освобожденный от примесей этиловый ректификованный спирт выводят из выварной камеры колонны 8.

Пример 1. Спирт этиловый ректификованный "Стольный" получают на ректификационной установке, работающей под вакуумом, создаваемым вакуумным насосом 11. Производительность установки 3000 дал/ч. Спирт-сырец, разбавленный водой до объемной доли этилового спирта 45%, подают на 20-ю тарелку питания эпюрационной колонны.

Лютерную воду в количестве 300 дал/ч подают на 32-ю тарелку эпюрационной колонны, имеющей 39 тарелок. В эту же зону циркулирует погон с 42-й тарелки ректификационной колонны в количестве 1,3 дал/ч. Объемная доля этилового спирта в эпюрате на выходе из колонны при этом разбавлении составит 20%.

Головную фракцию из колонны выводят в количестве 2,5%. Декантацию (расслоение) погона, содержащего промежуточные примеси, осуществляют в эпюрационной колонне ниже участка ввода гидроселекционной воды.

В результате декантации выводят из процесса погон, содержащий спирты - пропиловый, изопропиловый, изобутиловый, сложные эфиры и другие примеси.

Эпюрат с объемной долей этилового спирта 20%, освобожденного от примесей, в количестве 625 дал/ч направляют на ректификацию, откуда спирт поступает в колонну окончательной очистки для освобождения от остатков метанола и эфиров. Спирт отбирают из колонны окончательной очистки, а погон, содержащий остатки примесей в количестве 1 дал/ч, возвращают в эпюрационную колонну.

Пример 2. Спирт "Стольный" получают из бражки, которую подогревают до температуры 75^oС и подают на тарелку питания бражной колонны (на чертеже не показано).

Бражная колонна работает под давлением 115 кПа. Конденсат в виде бражного дистиллята с объемной долей этилового спирта 45% подают на тарелку питания эпюрационной колонны.

Далее процесс осуществляют по примеру 1.

В таблице приведены сравнительные показатели спирта "Люкс" (аналог) и полученного спирта "Стольный".

Как видно из приведенной таблицы, полученный спирт "Стольный" имеет в 10 раз меньше метанола, содержит значительно меньше эфиров и сивушного масла, которые сообщают спирту неприятный вкус и запах.

Предлагаемый способ позволяет получить высококачественный спирт этиловый ректификованный "Стольный" с высокими физико-химическими показателями и расширить ассортимент высококачественных спиртов.

Изобретение относится к производству спирта. Способ предусматривает получение спирта из спиртовых бражек или этилового ректификованного спирта-сырца на брагоректификационной или ректификационной установке, включающей бражную, эпюрационную, ректификационную и окончательной очистки колонны. Эпюрацию осуществляют в режиме гидроселекции путем ввода гидроселекционной воды в эпюрационную колонну и в этом режиме эпюрации осуществляют отбор фракций примесей спирта. Ниже участка ввода гидроселекционной воды погон, содержащий промежуточные примеси, подвергают расслоению и отбирают верхний масляный слой, содержащий преимущественно высшие спирты: пропиловый, изобутиловый, изопропиловый, которые выводят из процесса. В процессе ректификации или брагоректификации осуществляют циркуляцию погона, содержащего невыделенные при гидроселекции примеси из ректификационной в эпюрационную колонну и отбор и выделение погона, содержащего эти примеси, из ректификационной колонны. В процессе ректификации получают спирт этиловый ректификованный, который направляют на окончательную очистку в дополнительную колонну. Изобретение обеспечивает получение высококачественного этилового ректификованного спирта с минимальным содержанием метанола и других примесей и расширение ассортимента высококачественных спиртов. 1 ил., 1 табл.

Способ производства спирта этилового ректификованного, предусматривающий брагоректификацию спиртовых бражек или ректификацию этилового спирта-сырца на брагоректификационной или ректификационной установке, содержащей бражную, эпюрационную и ректификационную колонны, проведение эпюрации в режиме гидроселекции путем ввода гидроселекционной воды в концентрационную часть эпюрационной колонны, фракционный отбор примесей, а именно погон, содержащий головную фракцию этилового спирта, отбирают из верхней зоны эпюрационной колонны, направляя освобожденный от примесей эпюрат на ректификацию, а погон, содержащий промежуточные примеси, отбирают из зоны, расположенной ниже участка ввода гидроселекционной воды, отличающийся тем, что погон, содержащий промежуточные примеси, подвергают в зоне их выделения расслоению (декантации), отбирая при этом верхний масляный слой, содержащий преимущественно высшие спирты - пропиловый, изобутиловый, изопропиловый, которые выводят из процесса, осуществляя при этом циркуляцию погона, содержащего остаточные вредные примеси, невыделившиеся при гидроселекции из зоны их концентрирования в ректификационной колонне в зону гидроселекции эпюрационной колонны, и выведение погона, содержащего остаточные примеси из нижней зоны ректификационной колонны, а полученный в процессе ректификации спирт направляют на окончательную очистку от метанола и других примесей в дополнительную колонну.