СПОСОБ ПРОИЗВОДСТВА СПИРТА ЭТИЛОВОГО РЕКТИФИКОВАННОГО "ЛЮКС" Российский патент 1999 года по МПК C12P7/06 C12G3/12 

Изобретение относится к спиртовой промышленности, а именно - к способу производства ректификованного этилового спирта "ЛЮКС" для водок и других высококачественных алкогольных напитков.

Известен способ производства ректификованного этилового спирта, предусматривающий эпюрацию бражки и освобождение ее от примесей в эпюрационной колонне с подачей в эпюрационную колонну гидроселекционной (умягченной или лютерной воды) и выделение погонов, содержащих головные примеси и компоненты сивушного масла с последующей ректификацией эпюрата в ректификационной колонне и выделение компонентов сивушного масла, которые не выделились в процессе эпюрации, в специальной сивушной колонне (книга "Технология спирта и спиртопродуктов" под редакцией В. В.Ильинича, Москва, ВО "Агропромиздат", 1987 г., с.202).

И хотя известный способ, предусматривающий более глубокую очистку спирта от примесей при эпюрации, наряду с сивушными маслами в эпюрат попадают и непредельные соединения (кротоновый альдегид, ацеталальдегид, метилэтилкетон и другие), которые, обладая очень малым коэффициентом ректификации, практически не удаляются при эпюрации и затрудняют работу ректификационной колонны.

Для удаления этих примесей необходимо увеличить расход пара при ректификации и увеличение числа тарелок в концентрационной части колонны.

Кроме того, полученный этиловый ректификованный спирт по своим органолептическим и физико-химическим показателям не будет соответствовать высококачественному спирту "ЛЮКС".

Наиболее близким к предлагаемому является способ производства спирта этилового ректификованного "ЛЮКС", предусматривающий брагоректификацию спиртовых бражек или ректификации этилового спирта-сырца на брагоректификационной или ректификационной установке, содержащей бражную, эпюрационную и ректификационную колонны с конденсаторами до получения спирта этилового ректификованного со следующими показателями.

Объемная доля этилового спирта, %, не менее - 96,3
Проба на чистоту с серной кислотой - выдерживает
Проба на окисляемость, мин, при 20^oC, не менее - 22
Массовая концентрация альдегидов, в пересчете на уксусный, в безводном спирте, мг/дм³, не более - 2
Массовая концентрация сивушного масла, в пересчете на смесь изоамилового и изобутилового спиртов (3:1), в безводном спирте, мг/дм³, не более - 2
Массовая концентрация эфиров, в пересчете на уксусно-этиловый, в безводном спирте, мг/дм³, не более - 18
Объемная доля метилового спирта, в пересчете на безводный спирт, %, не более - 0,03
Массовая концентрация свободных кислот (без CO₂), в безводном спирте, мг/дм³, не более - 8
Содержание фурфурола - Не допускается
(ГОСТ 5962-67 на "Спирт этиловый ректификованный).

Однако в спирте-сырце, получаемом после перегонки зрелой бражки на брагоперегонной установке, или в бражном дистилляте содержится большое количество примесей в виде высших спиртов, альдегидов, эфиров, органических кислот и других веществ, которые в известном способе отделяют в основном при ректификации. Учитывая, что спирт "ЛЮКС" отвечает очень строгим требованиям по содержанию примесей, процесс ректификации связан с очень большим расходом пара на его проведение.

Некоторые примеси, в незначительном количестве переходящие в ректификованный спирт, ухудшают его органолептические показатели и не позволяют получить спирт, отвечающий по качеству спирту "ЛЮКС".

Таким образом, недостатком известного способа является значительный расход пара и нестабильные органолептические показатели спирта.

Техническим результатом настоящего изобретения является получение спирта этилового ректификованного "ЛЮКС" с заданными и стабильными высокими физико-химическими и органолептическими показателями при сокращении удельного расхода пара.

Способ производства спирта этилового ректификованного "ЛЮКС" из спиртовых бражек или этилового спирта-сырца, предусматривающий брагоректификацию на брагоректификационной установке, содержащей бражную, эпюрационную и ректификационную колонны, или ректификацию на ректификационной установке, содержащей эпюрационную и ректификационную колонны, до получения спирт этилового ректификованного с заданными показателями, для получения технического результата, эпюрацию осуществляют в режиме гидроселекции путем подачи гидроселекционной воды в концентрационную часть эпюрационной колонны и в этом режиме осуществляют фракционный отбор примесей из зон их концентрации, а именно, погоны, содержащие класс сложных эфиров и непредельных соединений в количестве 0,5-1% и класс компонентов сивушного масла в том же количестве отбирают из колонны соответственно выше и ниже участка ввода гидроселекционной воды, а из верхней зоны эпюрационной колонны - погон, содержащий головную фракцию этилового спирта, в количестве 1,5-3%, направляя освобожденный эпюрат на ректификацию.

Синергетизм действия приемов способа заключается в том, что гидроселекция позволяет снизить концентрацию спирта на тарелках эпюрационной колонны и приводит к увеличению коэффициентов испарения примесей, ухудшающих вкус и аромат этилового спирта, то есть создаются реальные условия только в режиме гидроселекции производить отбор фракций не только головных, но и хвостовых и промежуточных примесей: ацетилальдегида, этилацетата, диэтилового эфира кротонового альдегида, пропилового спирта и других, при этом это отделение происходит именно по группам из зон концентрирования примесей, что не требует дополнительных колонн для освобождения от примесей, создает условия для эффективной ректификации с минимальным расходом пара и получение высококачественного спирта "ЛЮКС".

Способ поясняется технологической схемой (см. чертеж) его выполнения, согласно которой бражку, предварительно подогретую в теплообменнике 1 и отсепарированную от диоксида углерода в сепараторе 2, подают на тарелку питания бражной колонны 3.

Выделенные в бражной колонне 3 водно-спиртовые пары с примесями конденсируются в теплообменниках 1, 4, 5. Конденсат из теплообменников 1, 4 и 5 в виде бражного дистиллята поступает на тарелку питания эпюрационной колонны 6.

Бражка, освобожденная от спирта, в виде барды отводится из нижней части бражной колонны 3.

Эпюрационная колонна 6 снабжена дефлегматором 7 и конденсатором 8 и разделена по высоте царгами на 3 части: выварную, гидроселекционную и концентрационную.

Вода на гидроселекцию подается в гидроселекционную зону в количестве, при котором концентрация спирта в эпюрате на выходе из колонны 6 находится в диапазоне 15 - 25% по объему.

Выделенные в процессе эпюрации и гидроселекции бражного дистиллята примеси (эфиры, альдегиды и метанол) концентрируются в верхней части эпюрационной колонны 6, дефлегматоре 7 и в виде головной фракции этилового спирта выводятся из конденсатора 8 в количестве 1,5 - 3%.

Из эпюрационной колонны 6 из жидкой фазы, выше точки ввода воды, выводится погон, обогащенный головными и промежуточными примесями (ацетилальдегидом, этилацетатом, метилэтилкетоном, кротоновым альдегидом и другими) в количестве 0,5 - 1%.

Третий погон выводится из жидкой фазы ниже точки ввода воды, обогащенный компонентами сивушного масла (пропанолом, изо-бутанолом, изо-амилолом и другими) в количестве 0,5 - 1,0%.

Эпюрат из колонны 6 поступает на тарелку питания ректификационной колонны 9. В колонне 9 происходит отгонка и концентрирование примесей, не выделенных в эпюрационной колонне 6.

Пары спирта из колонны 9 поступают в дефлегматор 10, конденсируются в нем и в виде флегмы возвращаются на верхнюю тарелку колонны 9. Несконденсировавшиеся пары спирта из дефлегматора 10 поступают в конденсатор 11. Из конденсатора 11 производится отбор непастеризованного спирта, который в количестве 2,0 -3,0% направляется в концентрационную зону эпюрационной колонны 6.

Отбор ректификованного спирта "ЛЮКС" из колонны 9 производится с одной из тарелок гребенки отбора спирта.

С одной из тарелок колонны 9 из паровой фазы осуществляется вывод компонентов сивушного масла, невыделившихся при гидроселекции примесей в эпюрационной колонне 6.

Из нижней части колонны 9 выводится лютерная вода.

Пример 1. Предлагаемый способ осуществляют на брагоректификационной установке производительностью 3000 дал/сутки этилового ректификованного спирта. Спирт "ЛЮКС" получают из спиртовой бражки. Бражку предварительно подогревают до температуры 70-75^oC и подают на тарелку питания бражной колонны.

Бражная колонна работает под давлением 115 кПа. Конденсат в виде бражного дистиллята с концентрацией этилового спирта 45% по объему подают на тарелку питания эпюрационной колонны.

Лютерную воду в количестве 300 дал/час подают на 32 тарелку эпюрационной колонны, имеющей 40 тарелок, разбавляя концентрацию спирта в эпюрате на выходе из колонны с 45% до 20% по объему.

Головную фракцию из колонны выводят в количестве 2%. Погоны в количестве по 0,7% от производительности установки, содержащие сложные эфиры и промежуточные примеси и компоненты сивушного масла отбирают из эпюрационной колонны соответственно выше, с 33 тарелки и ниже - с 31 тарелки (всего в колонне 40 тарелок) участка ввода лютерной воды.

Эпюрат с концентрацией этилового спирта 20%, освобожденный от примесей в количестве 625 дал/ч направляют на ректификационную колонну, откуда отбирают спирт "ЛЮКС".

Расход пара на ректификацию составляет 3750 кг/ч. (в прототипе - 4625 кг/ч) или 37 кг на 1 дал ректификованного спирта.

Пример 2. Способ осуществляют по примеру 1, только спирт "ЛЮКС" получают из спирта-сырца. Спирт-сырец разбавляется лютерной водой до концентрации 45% по объему и в количестве 310 дал/ч направляют на эпюрационную колонну.

Головную фракцию выводят в количестве 1,5%, погоны с тарелок выше и ниже точки ввода гидроселекционной воды выводят по 0,5%. Расход пара на эпюрационную колонну 1250 кг/ч, на ректификационную - 2500 кг/ч.

Пример 3. Способ осуществляют по примеру 1. Головную фракцию выводят в количестве 3%, остальные погоны - по 1,0% соответственно.

Во всех примерах спирт этиловый ректификованный "ЛЮКС" имеет следующие показатели.

Объемная доля этилового спирта, %, не менее - 96,3
Проба на чистоту с серной кислотой - выдерживает
Проба на окисляемость, мин, при 20^oC, не менее - 22
Массовая концентрация альдегидов, в пересчете на уксусный, в безводном спирте, мг/дм³, не более - 2
Массовая концентрация сивушного масла, в пересчете а смесь изоамилового и изобутилового спиртов (3:1), в безводном спирте, мг/дм³ не более - 2
Массовая концентрация эфиров, в пересчете на уксусно-этиловый, в безводном спирте, мг/дм³, не более - 18
Объемная доля метилового спирта, в пересчете на безводный спирт, %, не более - 0,03
Массовая концентрация свободных кислот (без CO₂), в безводном спирте, мг/дм³, не более - 8
Содержание фурфурола - не допускается
Предлагаемый способ позволяет получить высококачественный этиловый ректификованный спирт "ЛЮКС" со стабильными физико-химическими и органолептическими показателями при минимальном расходе тепловой энергии.

Изобретение может быть использовано в спиртовой промышленности. Спирт получают из спиртовых бражек иди этилового спирта-сырца на брагоректификационной установке, включающей бражную, эпюрационную и ректификационную колонны. Эпюрацию осуществляют в режиме гидроселекции путем ввода гидроселекционной воды и в этом режиме в процессе эпюрации осуществляют фракционный отбор примесей. Выше участка ввода гидроселекционной воды отбирают погон, содержащий головные и промежуточные примеси, в том числе и непредельные соединения в количестве 0,5 - 1% от производительности установки. Ниже участка ввода гидроселекционной воды - погон, содержащий компоненты сивушного масла в том же количестве, а из верхней зоны колонны - головную фракцию в количестве 1,5 - 3%. Освобожденный от примесей эпюрат направляют на ректификацию. Изобретение обеспечивает получение спирта с заданными и стабильными показателями при экономии тепловой энергии. 1 ил.

Способ производства спирта этилового ректификованного "Люкс" из спиртовых бражек или этилового спирта-сырца, предусматривающий брагоректификацию на брагоректификационной установке, содержащей бражную, эпюрационную и ректификационную колонны, до получения спирта этилового ректификованного со следующими физико-химическими показателями:
Объемная доля этилового спирта, %, не менее - 96,3
Проба на чистоту с серной кислотой - выдерживает
Проба на окисляемость, мин при 20^oC, не менее - 22
Массовая концентрация альдегидов, в пересчете на уксусный, в безводном спирте, мг/дм³, не более - 2
Массовая концентрация сивушного масла, в пересчете на смесь изоамилового и изобутилового спиртов (3 : 1), в безводном спирте, мг/дм³, не более - 2
Массовая концентрация эфиров, в пересчете на уксусно-этиловый, в безводном спирте, мг/дм³, не более - 18
Объемная доля метилового спирта, в пересчете на безводный спирт, % не более - 0,03
Массовая концентрация свободных кислот (без CO₂) в безводном спирте, мг/дм³, не более - 8
Содержание фурфурола - Не допускается
отличающийся тем, что эпюрацию осуществляют в режиме гидроселекции путем ввода гидроселекционной воды в концентрационную часть эпюрационной колонны и в этом режиме осуществляют фракционный отбор примесей из зон их концентрирования, а именно погоны, содержащие головные и промежуточные примеси, в том числе и непредельные соединения и компоненты сивушного масла отбирают из эпюрационной колонны соответственно выше и ниже участка ввода гидроселекционной воды в количестве по 0,5 - 1,0% от количества исходного продукта, поступившего на брагоректификацию, а погон, содержащий головную фракцию этилового спирта, отбирают из верхней зоны эпюрационной колонны в количестве, равном 1,5 - 3%, направляя освобожденный от примесей эпюрат на ректификацию.