СПОСОБ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ РАФИНИРОВАНИЯ МАГНИЯ Российский патент 2007 года по МПК C22B26/22 C22B9/10 

Изобретение относится к цветной металлургии, в частности к процессам очистки магния от примесей, к получению магния высокой чистоты для магниетермического производства губчатого циркония.

Известны способы очистки магния от металлических примесей цирконийсодержащими добавками (Н.А.Байтенев, А.И.Папин, В.В. Родякин и др. «Очистка магния от примесей цирконийсодержащими добавками». «Комплексное использование минерального сырья», № 4, 1979, с. 17-21). Способ рафинирования магния заключался в добавлении к нему отходов губчатого циркония в количестве 1,7-2,5% от массы магния или тетрахлорида циркония 0,1-0,8% (пересчет на металлический цирконий) от массы магния при 700-720°С. Рафинирование производили в открытом тигле под флюсом при перемешивании магния механической мешалкой. Тигель был установлен в шахтную электропечь. Рафинировали одновременно 50 кг магния. Длительность перемешивания составила 60 мин, отстоя - 60 мин. Недостатком данного способа и устройства является низкая производительность, так как рафинирование производили в открытом тигле и при пониженной температуре 700-720°С, что замедляет процесс очистки. Циркониевые добавки пирофорны, пирофорен и сам магний. При перемешивании в течение 60 мин имеет место весьма высокая окисляемость магния, следовательно, снижается масса рафинированного магния, т.е. понижается производительность способа и устройства.

Наиболее близким по технической сущности являются способ и устройство, описанные в статье журнала «Цветные металлы», № 11, 1971, с.83-84 «О кинетике очистки магния от железа тетрахлоридом циркония», авторов: М.В.Чухров, В.А.Кечин, И.П.Вяткин. Исследования проводили также в открытом тигле на 5 кг магния с защитой его флюсом ВИ-2. Тигель был установлен в шахтную электропечь. Температура магния была 700°С. Магний перемешивали мешалкой и вводили тетрахлорид циркония в количестве 0,08-0,32% по цирконию к массе магния. Длительность отстаивания магния - 20 мин. Тетрахлорид циркония в магний подавали в порошкообразном состоянии.

К недостаткам способа следует отнести низкую температуру взаимодействия добавки циркония с магнием вследствие того, что очистку проводили в открытом тигле. При 700°С при перемешивании и подаче в расплав тетрахлорида циркония будет наблюдаться повышенное окисление магния и низкий выход рафинированного магния, т.е. пониженная производительность данного способа и устройства.

Технический результат настоящего изобретения заключается в повышении производительности способа и устройства рафинирования магния.

Технический результат достигается тем, что в способе рафинирования магния, включающем расплавление магния, нагрев до температуры рафинирования магния, подачу тетрахлорида циркония и отстой примесей, новым является то, что перед расплавлением магния в емкость загружают хлорид магния, рафинирование ведут в атмосфере аргона при температуре 750-800°С при подаче тетрахлорида циркония на поверхность расплава в виде паров со скоростью 20-40 кг/ч с последующим отстоем примесей в расплавленный хлорид магния.

Кроме того, после окончания подачи тетрахлорида циркония через расплав барботируют аргон в течение 15-30 мин.

В устройстве для рафинирования магния, включающем емкость для рафинирования магния, шахтную электропечь, новым является то, что емкость герметично закрыта крышкой с патрубком для подачи паров тетрахлорида циркония, патрубком для подачи аргона и патрубком с трубой для выборки рафинированного магния, в емкости для рафинирования магния установлен стакан, закрытый экраном, через который проходят патрубки для подачи паров тетрахлорида циркония и для выборки рафинированного магния в приемник.

Кроме того, трубу для выборки рафинированного магния используют в качестве барботера аргона.

Кроме того, устройство для рафинирования магния снабжено пульсатором.

Отличительные признаки способа и устройства для рафинирования магния позволяют повысить производительность процесса очистки магния.

Загрузка в емкость перед расплавлением магния хлорида магния способствует сорбции в нем в процессе рафинирования отстаиваемых примесей. Хлористый магний хорошо смачивает окись, нитрид магния и интерметаллиды, что ускоряет процесс отстаивания магния от примесей, т.е. повышает производительность способа.

Проведение процесса рафинирования магния под атмосферой аргона исключает потери магния с оксидами и нитридами, повышает массу (количество) рафинированного магния, т.е. повышает производительность способа.

Повышение температуры магния при его рафинировании до 750-800°С ускоряет процесс взаимодействия тетрахлорида циркония с магнием, т.е. повышает производительность способа.

Подача тетрахлорида циркония в парообразном состоянии на рафинирование магния также ускоряет процесс взаимодействия его с магнием.

В известном способе и устройстве на рафинирование магния подавали тетрахлорид циркония в твердом виде, что требовало время для перевода его в парообразное состояние.

Подача тетрахлорида циркония со скоростью 20-40 кг/ч позволяет провести процесс его взаимодействия с магнием в спокойном режиме без остановок, без резких повышений давления в устройстве и без остановок процесса рафинирования, что способствует повышению производительности способа.

Барботаж аргона в течение 15-30 мин позволяет произвести перемешивание расплавленного магния с кристаллами циркония после подачи тетрахлорида циркония, а также с помощью барботируемого аргона расплавленный магний дегазируется от водорода, который удерживает мелкие примеси окиси и нитрида магния в расплаве во взвешенном состоянии, что способствует ускорению очистки магния от примесей, т.е. повышает производительность способа.

Герметизация устройства крышкой с патрубком для аргона позволяет вести процесс рафинирования магния в атмосфере инертного газа (аргон), что исключает образование оксидов и нитридов магния, тем самым повышает производительность устройства за счет получения повышенного выхода массы рафинированного магния.

Использование в устройстве стакана с экраном и патрубками для подачи паров тетрахлорида циркония и выборки рафинированного магния из стакана способствует локализации процесса взаимодействия расплавленного магния с парами тетрахлорида циркония, что ускоряет указанный процесс взаимодействия, т.е. повышает производительность устройства.

Выборка рафинированного магния из стакана в приемник путем создания повышенного давления аргона в устройстве способствует также повышению его производительности.

Использование трубы для выборки рафинированного магния в качестве барботера аргона исключает дополнительную операцию установки барботера в устройство для рафинирования магния. Следовательно, повышает производительность способа и устройства для рафинирования магния.

Использование в устройстве для рафинирования магния пульсатора обеспечивает интенсивное перемешивание расплавленного магния, что способствует ускорению процесса его рафинирования в герметичном устройстве, т.е. повышает производительность заявляемых способа и устройства.

Использование аргона после подачи паров тетрахлорида циркония на магний также ускоряет процесс рафинирования магния, способствует перемешиванию магния с кристаллами циркония и дегазации магния от водорода, что ускоряет процесс очистки магния и его отстой от примесей. Следовательно, повышается производительность устройства.

На основании вышеизложенного все признаки способа и устройства для рафинирования магния способствуют повышению производительности способа и устройства.

Устройство для рафинирования магния показано на фиг.1. Устройство состоит из герметичной емкости 1 для рафинирования магния, в которую установлен стакан 2, закрытый экраном 3 с патрубками для подачи паров тетрахлорида циркония 4 и для выборки рафинированного магния 5. Емкость 1 герметично закрыта крышкой 6 с трубой 7 для подачи паров тетрахлорида циркония, с патрубком 8 для подачи в устройство аргона, с патрубком 9 для установки трубы 10 для барботажа аргона в расплавленный магний и для выборки рафинированного магния из устройства в приемник. К патрубку 7 крышки 6 подсоединяется труба 11с вентилем, через которую подают пары тетрахлорида циркония. Герметичная емкость 1 установлена в шахтную электропечь 12. Стакан 2 установлен в герметичной емкости на ложное дно 13.

Устройство для рафинирования магния монтируется следующим образом. В стакан 2 помещают твердый хлорид магния (куски) в количестве 300 кг и твердый магний в количестве 1000 кг. После чего стакан 2 закрывают экраном 3 с патрубками 4 и 5 и устанавливают в емкость 1 на ложное дно 13. Емкость 1 герметизируют крышкой 6. Смонтированную емкость 1 устанавливают в шахтную электропечь 12.

Способ и устройство для рафинирования магния работают следующим образом. В герметичную емкость 1 задают аргон через патрубок 8, включают электропечь 12 и расплавляют магний и хлористый магний. Затем прогревают расплавленные продукты до 780°С. После чего через трубу 11 подают пары тетрахлорида циркония в стакан 2 со скоростью 30 кг/ч на зеркало расплавленного магния с расходом 20 кг паров тетрахлорида циркония на 1 т магния. При взаимодействии паров тетрахлорида циркония с магнием образуется мелкокристаллический цирконий, который, проходя через расплав, взаимодействует с железом, кремнием, медью, марганцем, цинком и образует интерметаллиды, оседающие в расплавленный хлорид магния. Хлорид магния хорошо смачивает оксиды, нитриды магния и интерметаллиды и они выводятся из граничного слоя магния в его хлорид. При этом ускоряется процесс отстоя примесей и наиболее полного вывода их из магния, что способствует повышению производительности способа.

После окончания подачи терахлорида циркония на зеркало расплавленного магния через трубу 11, в патрубок 9 устанавливают трубу 10 (труба с заглушенным нижним отверстием и с перфорацией нижней части).

Через трубу 10 в расплавленный магний подают аргон в течение 20 мин. При этом происходит перемешивание расплавленного магния с кристаллическим цирконием, что ускоряет его очистку, а также происходит процесс дегазации магния от водорода. Это способствует более быстрой очистке магния от мелких частиц оксида и нитрида магния, которые удерживаются в магнии сорбированным водородом. Таким образом, барботаж аргона способствует ускорению очистки магния, т.е. повышает производительность способа и устройства.

После барботажа аргона следует отстой магния от примесей в течение 20 мин. Примеси опускаются на дно стакана в расплавленный хлорид магния и удерживаются в нем, что способствует более ускоренной и глубокой очистке магния, повышает производительность способа и устройства для рафинирования магния.

После отстоя примесей расплавленный рафинированный магний через трубу 10 переливают в приемник, например, с помощью создания давления аргона в герметичной емкости 1 для рафинирования магния.

Таким образом, все отличительные признаки способа и устройства способствуют ускорению процесса рафинирования магния, т.е. повышают производительность способа и устройства для рафинирования магния в 10 раз.

Устройство для рафинирования магния, снабженное пульсатором, показано на фиг.2. Устройство состоит из герметичной емкости 1 для рафинирования магния, в которую установлен стакан 2, закрытый экраном 3 с патрубками для подачи паров тетрахлорида циркония 4 и для выборки рафинированного магния 5. Емкость 1 герметично закрыта крышкой 6 с патрубком 7 для подачи паров тетрахлорида циркония, с патрубком 8 для подачи в устройство аргона, с патрубком 9 для установки трубы 10 для барботажа аргона в расплавленный магний и для выборки рафинированного магния из устройства в приемник. К патрубку 7 крышки 6 подсоединяется труба 11с вентилем, через которую подают пары тетрахлорида циркония. Герметичная емкость 1 установлена в шахтную электропечь 12. Стакан 2 установлен в герметичной емкости на ложное дно 13. Дополнительно в устройство для рафинирования магния установлена труба 14 пульсатора 15 через патрубок 16 крышки 6 и патрубок 17 экрана 3.

Устройство для рафинирования магния монтируется следующим образом. В стакан 2 помещают твердый хлорид магния (куски) в количестве 500 кг и твердый магний в количестве 2000 кг. После чего стакан 2 закрывают экраном 3 с патрубками 4, 5 и 17 и устанавливают в емкость 1 на ложное дно 13. Емкость 1 герметизируют крышкой 6 с патрубками 8, 7, 9 и 15. Смонтированную емкость 1 устанавливают в шахтную электропечь 12.

Способ и устройство для рафинирования магния работают следующим образом. В герметичную емкость 1 задают аргон через патрубок 8, включают электропечь 12 и расплавляют магний и хлористый магний. Затем перегревают расплавленные продукты до 780°С. После чего через трубу 11 подают пары тетрахлорида циркония в стакан 2 со скоростью 40 кг/ч на зеркало расплавленного магния с расходом 10 кг паров тетрахлорида циркония на 1 т магния. При взаимодействии паров ZrCl₄ с магнием образуется мелкокристаллический цирконий, который, проходя через расплав, взаимодействует с примесями магния железом, кремнием, медью, марганцем, цинком и образует интерметаллиды, оседающие в расплавленный хлорид магния. Хлорид магния хорошо смачивает оксиды, нитриды магния и интерметаллиды и они выводятся из граничного слоя магния в его хлорид. При этом ускоряется процесс отстоя примесей и наиболее полного вывода их из магния, что способствует повышению производительности способа.

После окончания подачи тетрахлорида циркония в патрубок 9 устанавливают трубу 10 (труба с заглушенным нижним отверстием и с перфорацией нижней части).

Через трубу 10 в расплавленный магний подают аргон в течение 15 мин. При этом происходит процесс дегазации магния от водорода. Это способствует наиболее быстрой очистке магния от мелких частиц оксида и нитрида магния, которые удерживаются в магнии сорбированным водородом. Таким образом, барботаж аргона способствует ускорению очистки магния, т.е. повышает производительность способа и устройства.

После барботажа аргона в устройство через патрубок 16 крышки 6 и патрубок 17 экрана 3 стакана 2 устанавливают в расплавленный магний трубу 7 пульсационного пневматического устройства 15 (ППУ), который работает при использовании аргона. В трубе 14 пульсатора 15 периодически создается повышенное давление аргона, который частично выталкивает расплавленный магний из трубы 7. При этом возникает интенсивное перемешивание расплавленного магния в стакане, которое ускоряет процесс очистки магния от примесей, т.е. повышает производительность способа и устройства рафинирования магния. После 20 мин перемешивание магния заканчивается. Затем следует отстой в течение 20 мин. Примеси опускаются на дно стакана 2 в хлорид магния и сорбируются им, что повышает производительность способа и устройства для рафинирования магния.

После отстоя примесей расплавленный магний через трубу 10 переливают в приемник, например, за счет создания избыточного давления аргона в герметичной емкости 1.

Таким образом, все отличительные признаки способа и устройства способствуют ускорению процесса рафинирования магния, т.е. повышают производительность способа и устройства для рафинирования магния в данном случае в 15 раз.

Группа изобретений относится к цветной металлургии, в частности к очистке магния от примесей. Способ рафинирования магния включает расплавление магния в емкости, нагрев до температуры рафинирования магния, подачу тетрахлорида циркония и отстой примесей. Перед расплавлением магния в емкость загружают хлорид магния. Рафинирование проводят в атмосфере аргона при температуре 750-800°С парами тетрахлорида циркония, подаваемыми со скоростью 20-40 кг/ч, с последующим отстоем примесей в расплавленный хлорид магния. Кроме того, через расплавленный магний барботируют аргон в течение 15-30 мин. Устройство для рафинирования магния включает емкость для рафинирования магния и шахтную электропечь. В емкость для рафинирования установлен стакан, закрытый экраном, через который проходят патрубки для подачи паров тетрахлорида циркония и для перекачки рафинированного магния в приемник, при этом емкость герметично закрыта крышкой с патрубком для подачи паров тетрахлорида циркония, патрубком для подачи аргона и патрубком с трубой для выборки рафинированного магния. Трубу для выборки рафинированного магния используют для барботажа аргона. Кроме того, устройство снабжено пульсатором. Техническим результатом является повышение производительности способа и устройства. 2 н. и 2 з.п. ф-лы, 2 ил.

1. Способ рафинирования магния, включающий расплавление магния в емкости, нагрев до температуры рафинирования, подачу тетрахлорида циркония и отстой примесей, отличающийся тем, что перед расплавлением магния в емкость загружают хлорид магния, рафинирование ведут в атмосфере аргона при температуре 750-800°С при подаче тетрахлорида циркония на поверхность расплава в виде паров со скоростью 20-40 кг/ч, с последующим отстоем примесей в расплавленный хлорид магния.2. Способ по п.1, отличающийся тем, что после окончания подачи тетрахлорида циркония через расплав барботируют аргон в течение 15-30 мин.3. Устройство для рафинирования магния, включающее емкость для рафинирования магния, шахтную электропечь, отличающееся тем, что емкость герметично закрыта крышкой с патрубком для подачи паров тетрахлорида циркония, патрубком для подачи аргона и патрубком с трубой для выборки рафинированного магния, в емкость для рафинирования магния установлен стакан, закрытый экраном, через который проходят патрубки для подачи паров тетрахлорида циркония и для выборки рафинированного магния в приемник.4. Устройство по п.3, отличающееся тем, что трубу для выборки рафинированного магния используют в качестве барботера аргона.5. Устройство по п.3, отличающееся тем, что оно снабжено пульсатором.