СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИЗМЕЛЬЧЕННОГО ПЕРХЛОРАТА АММОНИЯ Российский патент 2007 года по МПК C06B21/00 C06B29/22 

Изобретение относится к области измельчения твердых материалов, в том числе перхлората аммония с получением частиц с размером 2 и менее микрон, применяемого при изготовлении смесевого твердого ракетного топлива. Известен способ получения перхлората аммония с указанными размерами частиц [Патент РФ №2246472 МПК С06В 21/00, 29/22, 45/30, С06D 5/00, который авторами принят за прототип]. По этому патенту перхлорат аммония измельчают в бисерной мельнице в виде суспензии в присутствии стеклянных шариков, при этом в качестве дисперсионной жидкости применяют трифтортрихлорэтан (хладон-113) или хлористый метилен, вводят поверхностно-активное вещество лецитин. Затем дисперсионную жидкость удаляют путем температурной и вакуумной отгонок.

Однако способ получения перхлората аммония по прототипу имеет определенные недостатки. В 1999-2000 гг. прекращен выпуск отечественными производителями трифтортрихлорэтана как озоноопасного вещества и в настоящее время его резерв исчерпан. Не предусмотрена предварительная подготовка поверхностно-активного вещества лецитина. Не задана допустимая температура суспензии в процессе измельчения, что приводит к потере части дисперсионной жидкости с изменением концентрации перхлората аммония в суспензии и тем самым к нарушению установленных режимов в технологическом процессе.

Технической задачей данного изобретения является получение перхлората аммония с размером частиц два и менее микрон в новой дисперсионной жидкости, введение подготовительных операций лецитина и ограничение верхнего предела температуры суспензии в процессе измельчения для уменьшения потерь дисперсионной жидкости.

Технический результат в способе получения измельченного перхлората аммония для смесевого твердого ракетного топлива, включающем приготовление раствора лецитина в дисперсионной жидкости, приготовление суспензии перхлората аммония в этом растворе, измельчение суспензии в бисерной мельнице в присутствии стеклянных шариков, достигается за счет того, что раствор лецитина в дисперсионной жидкости готовят путем растворения лецитина в 2,7-15,0% дисперсионной жидкости, фильтрования полученного раствора, введение его к остальной массе дисперсионной жидкости и перемешивания, при этом в качестве дисперсионной жидкости используют фтор-дихлорэтан, измельчение суспензии в бисерной мельнице проводят при температуре не более 25°С.

Из производимых в настоящее время дисперсионных жидкостей наиболее приемлемым для перхлората аммония по основным физико-химическим, пожароопасным и токсическим характеристикам, близким к трифтортрихлорэтану, является фтордихлорэтан (хладон-141b). Возможность его применения для получения измельченного перхлората аммония с размером частиц два и менее микрон установлена изготовлением его образцов на лабораторной и полузаводской установках с бисерной мельницей.

В таблице 1 приведены данные, полученные при измельчении перхлората аммония в суспензии с дисперсионной жидкостью хладоном-141b на двухроторной бисерной мельнице.

Таблица 1Зависимость среднемассового размера частиц перхлората аммония от продолжительности измельченияПродолжительность измельчения, чСреднемассовый размер частиц, мкм, при применениихладона-113хладона-141b20,950,811,00,90,751,11,00,51,31,20,3-2,0

Из данных таблицы 1 видно, что при применении в качестве дисперсионной жидкости хладона-141b обеспечивается измельчение перхлората аммония до размеров 2 и менее микрон. Используемый в качестве поверхностно-активного вещества лецитин представляет собой пастообразную или воскообразную массу. Для полноты выполнения поверхностно-активной роли лецитин должен быть растворен в дисперсионной жидкости. При растворении его в процессе приготовления суспензии и измельчении в первый период, а именно до полного растворения лецитина его активность проявится не в полной мере и технологический цикл измельчения перхлората аммония удлинится. Кроме того, лецитин является сложным веществом - сложным эфиром аминоспирта холина и диглицеридфосфорных (фосфатидных) кислот. При растворении лецитина в хладоне-141b незначительная часть нерастворившихся веществ всплывает на поверхность, а некоторая часть осаждается. Поэтому возникает необходимость их отделения фильтрованием после растворения лецитина в хладоне-141b. Однако выполнение этих операций в заводском масштабе с большим объемом дисперсионной жидкости приведет к удлинению технологического цикла со снижением производительности или требует установки дополнительного оборудования. Представляется возможным решение этой задачи путем предварительного растворения навески лецитина в небольшой части дисперсионной жидкости с последующим фильтрованием от нерастворившихся веществ. Проведение этих операций по приготовлению раствора лецитина и фильтрование для последующей порции в процессе измельчения очередной порции не приведет к удлинению технологического цикла, то есть к уменьшению производительности. Приводится расчет минимально необходимого количества дисперсионной жидкости для приготовления раствора лецитина. Минимальная дозировка лецитина составляет 1,1% от навески перхлората аммония. Дисперсионная жидкость берется в соотношении перхлорат аммония: дисперсионная среда = 1:(3-4). Минимальное потребное количество дисперсионной жидкости для растворения по отношению к общей массе будет при соотношении перхлората аммония и дисперсионной жидкости 1:4. При этом соотношении концентрация лецитина в дисперсионной жидкости составит 1,1:4=0,275%. При достаточно быстром растворении лецитина в дисперсионной жидкости до концентрации 10% потребное ее количество составит в 10:0,275=36,4 раза меньше от общего количества. Если брать общее количество дисперсионной жидкости за 100%, то минимальное количество ее для приготовления раствора лецитина составит всего 100:36,4=2,7%. По опыту изготовления перхлората аммония в лабораторных условиях и на полузаводской установке при сравнительно небольшом количестве измельчаемого продукта и соответственно дисперсионной жидкости для растворения лецитина в хладоне-141b целесообразно брать порцию его до 15% от общего количества. Таким образом, для растворения лецитина количество дисперсионной жидкости составит (2,7-15,0)% от общего объема ее.

К сосудам, работающим без давления, максимальная его величина должна быть не более 0,7 кгс/см² (0,07 МПа). Этому уровню давления соответствует упругость паров хладона-141b при температуре 25°С. В процессе интенсивного измельчения выделяется тепло и происходит повышение температуры суспензии в бисерной мельнице. Для охлаждения суспензии в рубашку бисерной мельницы подается хладоагент. С учетом вышеизложенного при измельчении перхлората аммония в суспензии необходимо охлаждение с обеспечением температуры ее не выше 25°С.

Приготовление измельченного перхлората аммония с учетом предлагаемого способа изобретения производится следующим образом. Берут навеску лецитина, которую растворяют в (2,7÷15,0)% дисперсионной жидкости (хладоне-141b). Долю дисперсионной жидкости в указанных пределах выбирают в зависимости от количества измельчаемого продукта и соответственно дисперсионной жидкости. Раствор фильтруют через тканевый фильтр. Раствор после фильтрования вводят к основной массе дисперсионной жидкости и перемешивают. К раствору лецитина в дисперсионной жидкости при непрерывном перемешивании вводят навеску перхлората аммония, затем проводят циркуляцию суспензии через центробежный насос. Вышеуказанным образом приготовленную суспензию перхлората аммония в хладоне-141b циркулируют через бисерную мельницу, в которую предварительно загружают стеклянные шарики. В процессе прохождения суспензии через бисерную мельницу происходит измельчение кристаллов перхлората аммония. Циркуляцию суспензии по схеме мешатель-насос-бисерная мельница-мешатель продолжают до получения требуемого размера частиц, задаваемого временем измельчения. Измельченную суспензию сливают в передвижной контейнер и направляют на фазу сушки. На этой фазе осуществляют отгонку дисперсионной жидкости с выделением сухого измельченного перхлората аммония, который используют для изготовления смесевого твердого ракетного топлива.

Ниже приведены отличительные признаки предлагаемого изобретения в сравнении с прототипом.

Таблица 2Отличительные признаки предлагаемого изобретения от прототипаНаименованиеПрототипПредлагаемое изобретениеДисперсионная жидкостьТрифтортрихлорэтанФтордихлорэтанПриготовление раствора лецитина  а) растворениеВ полном объеме дисперсионной жидкостиВ 2,7-15,0% части от общего объема дисперсионной жидкостиб) фильтрование ОтсутствуетФильтрованиев) перемешиваниеВ процессе растворения лецитинаВвод раствора лецитина к основной массе дисперсионной жидкости и перемешиваниеТемпература суспензии в процессе измельченияНе регламентированаНе более 25°С

Изобретение относится к области смесевых твердых топлив. Предложен способ получения измельченного перхлората аммония для смесевого твердого ракетного топлива, включающий приготовление раствора лецитина в дисперсионной жидкости, приготовление суспензии перхлората аммония в этом растворе, измельчение суспензии в бисерной мельнице в присутствии стеклянных шариков. Раствор лецитина в дисперсионной жидкости готовят путем растворения лецитина в 2,7÷15,0% дисперсионной жидкости, фильтрования полученного раствора, введения его к остальной массе дисперсионной жидкости и перемешивания. В качестве дисперсионной жидкости используют фтордихлорэтан. Измельчение суспензии в бисерной мельнице проводят при температуре не более 25°С. Изобретение направлено на получение перхлората аммония с размером частиц два и менее микрон. 2 табл.

Способ получения измельченного перхлората аммония для смесевого твердого ракетного топлива, включающий приготовление раствора лецитина в дисперсионной жидкости, приготовление суспензии перхлората аммония в этом растворе, измельчение суспензии в бисерной мельнице в присутствии стеклянных шариков, отличающийся тем, что раствор лецитина в дисперсионной жидкости готовят путем растворения лецитина в 2,7÷15,0% дисперсионной жидкости, фильтрования полученного раствора, введения его к остальной массе дисперсионной жидкости и перемешивания, при этом в качестве дисперсионной жидкости используют фтордихлорэтан, измельчение суспензии в бисерной мельнице проводят при температуре не более 25°С.