ТУАЛЕТНОЕ МЫЛО, ОБЛАДАЮЩЕЕ ОДНОВРЕМЕННО ОТШЕЛУШИВАЮЩИМИ И УВЛАЖНЯЮЩИМИ СВОЙСТВАМИ Российский патент 2007 года по МПК C11D3/14 C11D17/00 A61K8/18 A61Q19/10 

Настоящее изобретение относится к туалетному мылу, подходящему для местного применения для очистки тела человека, например кожи и волос. В частности, оно относится к композиции туалетного мыла, которая одновременно является мягкой для кожи и отшелушивает кожу.

Отшелушивающие туалетные мыла хорошо известны. Однако большинство из них очень раздражает кожу из-за того, что они основаны на мыле, имеют высокое содержание жестких или низкоэффективных отшелушивателей, низкие уровни увлажнителей или некоторую комбинацию упомянутого. Некоторые туалетные мыла предшествующего уровня с высоким содержанием мягких синтетических моющих поверхностно-активных веществ ("Синдет") и высоким уровнем увлажнителей были описаны как необязательно содержащие отшелушивающие частицы или шарики, такие как шарики полиоксиэтилена (полиэтилена), скорлупу грецкого ореха, абрикосовые косточки и тому подобное. Смотри, например, патент США № 6376441, патент США № 6342470, патент США № 6384000 и патент США № 6074998.

Неожиданно было обнаружено, что мягкие туалетные мыла, содержащие одно или несколько синтетических моющих поверхностно-активных веществ, один или несколько увлажнителей и отшелушиватели со специфическим диапазоном размеров частиц, обеспечивают потребителя одновременно улучшенным увлажнением и отшелушиванием. Как показывают различные общепринятые в данной области методы, описанные ниже, это способствует тому, чтобы отшелушенная кожа потребителя выглядела свежей и здоровой, так как при этом удаляется тусклый слой омертвевшей кожи и вместе с тем проводится глубокая очистка, что ведет к меньшей закупорке пор, и одновременно увлажняется кожа, чтобы свести к минимуму раздражение и сухость.

Не желая быть связанными следующими теориями ухода за кожей, заявители полагают, что отшелушивание улучшает очистку кожи, помогая механически удалить с кожи грязь и жир. Считается также, что отшелушивание помогает процессу десквамации. Десквамация является естественным процессом, при котором корнеоциты удаляются с рогового слоя, являющегося верхним слоем клеток кожи. Корнеоциты - это просто клетки, которые содержат роговой слой, и они постоянно удаляются по мере того, как кожа регенерирует. Отшелушивание помогает удалению чешуйчатых корнеоцитов, которые готовы отщепиться от рогового слоя и таким образом способствуют получению более гладкой, менее шелушащейся кожи.

Другие возможные преимущества для здоровья от отшелушивания, кроме улучшенного удаления частичек (чешуек) и удаления жира, как указывалось выше, состоят в снижении количества бактерий на коже и улучшении кожного кровотока благодаря механической стимуляции.

Ожидается, что мыло в соответствии с изобретением в условиях фактического применения покажет улучшение мягкости кожи, гладкости кожи и аналогичных ощущаемых потребителем благоприятных воздействий, таких как эффективность отшелушивания, мягкость, эффективность увлажнения, эффективность оседания, эффективность очистки и такие характеристики мыла, как абразивность кожи и т.д., как изменения от базовых измерений, полученных при использовании туалетных мыл без композиции изобретения, которые определены количественно при использовании методов испытаний, описанных ниже.

Поэтому, согласно первому аспекту, настоящее изобретение представляет туалетное мыло, имеющее:

a) очищающую основу, содержащую примерно от 20 до 60 мас.% одного или нескольких синтетических моющих поверхностно-активных веществ;

b) примерно от 10 до 50 мас.% увлажнителя;

c) отшелушивающие частицы, из которых по меньшей мере 25 мас.% имеют размер, измеренный вдоль главной оси частицы, от примерно 100 микрон до примерно 600 микрон.

В другом аспекте изобретения представлено туалетное мыло, изготовленное способом, включающим стадии:

(a) приготовления по меньшей мере одного синтетического поверхностно-активного вещества, по меньшей мере одного увлажнителя и по меньшей мере одного отшелушивателя;

(b) смешивания ингредиентов стадии (a) для формирования целевой предварительной смеси при температуре, достаточной для того, чтобы предварительная смесь была текучей, или при более высокой температуре, до тех пор, пока предварительная смесь не станет практически однородной, причем отшелушиватель и существенная часть по меньшей мере одного или нескольких увлажнителей не входит в предварительную смесь;

(c) охлаждения полученного продукта предварительной смеси;

(d) необязательно, измельчения или рафинирования охлажденного продукта предварительной смеси для получения гранул;

(e) смешивания отшелушивателя с существенной частью одного или нескольких увлажнителей, не добавленных в продукт предварительной смеси, полученный на стадии (b) или (c), с образованием отшелушивающей предварительной смеси;

(f) смешивания отшелушивающей предварительной смеси с охлажденным продуктом предварительной смеси в устройстве для смешивания твердых веществ;

(g) по меньшей мере однократной очистки продукта стадии (f);

(h) экструдирования и штамповки продукта в форму туалетного мыла.

В другом аспекте изобретения обеспечивается способ одновременного отшелушивания и увлажнения кожи, включающий стадии:

a) приготовления мыла, включающего:

i) очищающую основу, содержащую примерно от 20 до 60 мас.% одного или нескольких синтетических моющих поверхностно-активных веществ;

ii) примерно от 10 до 50 мас.% увлажнителя;

iii) отшелушивающие частицы, причем по меньшей мере 25 мас.% частиц имеют размер, измеренный вдоль главной оси частицы, от примерно 100 микрон до примерно 600 микрон;

b) добавления достаточного количества воды для смачивания мыла и кожи;

c) нанесения мыла на кожу;

d) натирания мылом кожи в течение времени, достаточного для удаления омертвевших клеток кожи и покрытия нижних слоев кожи по меньшей мере одним увлажнителем.

Еще одним аспектом изобретения является способ обеспечения различных уровней отшелушивания и увлажнения на разных зонах тела потребителя, включающий стадии:

(a) приготовления туалетного мыла, причем мыло содержит:

1) очищающую основу, содержащую примерно от 20 до 60 мас.% одного или нескольких синтетических моющих поверхностно-активных веществ;

2) примерно от 10 до 50 мас.% увлажнителя;

3) отшелушивающие частицы, причем по меньшей мере 25 мас.% частиц имеют средний размер, измеренный вдоль главной оси частицы, от примерно 100 микрон до примерно 600 микрон;

(b) увлажнения мыла, тела или того и другого;

(c) трения мыла по выбранным зонам кожи потребителя в течение времени, достаточного для удаления омертвевших клеток кожи там, где желательно значительное отшелушивание;

(d) добавления достаточного количества воды в мыло для получения пены;

(e) натирания пеной выбранных потребителем участков кожи, где желательно увлажнение без значительного отшелушивания, в течение времени, достаточного для покрытия нижних слоев кожи по меньшей мере одним увлажнителем;

(f) причем стадии (c)-(e) могут быть осуществлены потребителем в любой последовательности.

Одним аспектом настоящего изобретения является туалетное мыло, имеющее:

(a) очищающую основу, предпочтительно имеющую зеиновое число менее 50, 40, 30 или 25; причем очищающая основа содержит примерно от 20 до 60 мас.%, предпочтительно от 25 до 55 мас.%, одного или нескольких синтетических моющих поверхностно-активных веществ;

(b) примерно от 10 до 50 мас.%; предпочтительно от 20 до 45 мас.% увлажнителя;

(c) отшелушивающие частицы, из которых по меньшей мере 25 мас.%, предпочтительно по меньшей мере 50 мас.% частиц имеют средний размер, измеренный вдоль главной оси частицы, от примерно 100 микрон до примерно 600 микрон; предпочтительно примерно от 100 до 300 микрон и более предпочтительно такие, где самая маленькая частица в вышеуказанной массовой фракции составляет 150 микрон.

Преимущественно отшелушивающие частицы могут иметь твердость менее чем примерно 4 единиц по Моосу, предпочтительно менее чем примерно 3 единиц по Моосу. Предпочтительно отшелушивающие частицы отличаются по цвету от очищающей основы. Преимущественно мыло согласно изобретению имеет органолептический индекс отшелушивания, меньший или равный 10, предпочтительно меньший или равный 5, более предпочтительно меньший или равный 3; согласно методу испытаний, определенному ниже. Отшелушивающие частицы предпочтительно присутствуют в мыле по изобретению при концентрации менее чем примерно 1 мас.%, предпочтительно менее чем 0,5 мас.%. Отшелушивающие частицы большие чем 400 микрон, предпочтительно 300 микрон, находятся преимущественно при концентрации менее чем примерно 0,25 мас.%, предпочтительно менее чем примерно 0,05 мас.% и более предпочтительно менее чем примерно 0,025 мас.%.

Отшелушивающие частицы могут преимущественно, но не исключительно, быть выбраны из полиэтилена, микрокристаллического воска, сложных эфиров хохобы (жожоба), аморфного диоксида кремния, талька, трикальцийортофосфата или их смесей и им подобного. Предпочтительно они выбраны из полиэтилена, микрокристаллического воска, сложных эфиров хохобы или их смесей.

Мыло согласно изобретению содержит также увлажнители, предпочтительно выбранные из жирных кислот, триглицеридов, минерального масла, вазелина, глицерина, полиэтиленгликоля или их смеси и тому подобного; более предпочтительно они выбраны из жирных кислот, триглицеридов и наиболее предпочтительно из стеариновой кислоты, подсолнечного масла или их смесей.

Преимущественно отношение увлажнителя к отшелушивателю лежит в интервале примерно от 20:1 до 500:1; предпочтительно примерно от 100:1 до 500:1.

Что касается pH, мыло согласно изобретению преимущественно обеспечивает водную взвесь с pH примерно от 4 до 8, предпочтительно примерно от 6 до 8 и предпочтительно содержит менее чем примерно 10 мас.%, более предпочтительно менее чем примерно 3 мас.% растворимого мыла, как определено ниже.

Другим аспектом изобретения является туалетное мыло, изготовленное способом, включающим стадии:

(a) приготовления по меньшей мере одного синтетического поверхностно-активного вещества, по меньшей мере одного увлажнителя и по меньшей мере одного отшелушивателя;

(b) смешивания компонентов стадии (a) для получения продукта предварительной смеси при температуре (предпочтительно выше 85°C), достаточной, чтобы предварительная смесь оставалась текучей или выше этой температуры до тех пора, пока предварительная смесь не станет практически однородной (предпочтительно в течение от примерно 30 минут до 1 часа 30 минут), причем отшелушиватель, необязательная отдушка и значительная часть по меньшей мере одного или нескольких увлажнителей, не входят в состав предварительной смеси (предпочтительно количество не входящего увлажнителя составляет менее чем примерно 5 мас.% состава, предпочтительно менее чем примерно 2 мас.% состава);

(c) охлаждения полученного продукта предварительной смеси (предпочтительно с использованием охлаждающего валка или ему подобного);

(d) необязательно, измельчения или рафинирования охлажденного продукта предварительной смеси для получения гранул;

(e) смешивания отшелушивателя со значительной частью одного или нескольких увлажнителей, не добавленных в продукт предварительной смеси, образованной на стадии (b) или (c), для получения отшелушивающей предварительной смеси (оставшийся увлажняющий компонент находится предпочтительно в жидком виде или переходит в жидкое состояние при нагревании);

(f) смешивания отшелушивающей предварительной смеси с охлажденным продуктом предварительной смеси в устройстве для смешивания твердых веществ (предпочтительно ленточная мешалка, рафинер, мешалка с лопастями в виде буквы z и тому подобные);

(g) по меньшей мере однократной очистки продукта стадии (f);

(h) экструдирования и штамповки продукта в форму туалетного мыла.

Предпочтительно в случае, если должна быть добавлена отдушка, стадия вмешивания отдушки осуществляется либо одновременно со стадией смешивания отшелушивателя и увлажнителя, либо как отдельная стадия для получения отшелушивающей предварительной смеси.

Другим аспектом изобретения является способ одновременного отшелушивания и увлажнения кожи, включающий стадии:

(a) приготовления мыла, содержащего

i) очищающую основу, предпочтительно имеющую зеиновое число менее чем 50, 40, 30 или 25; причем очищающая основа содержит примерно от 20 до 60 мас.%; предпочтительно от 25 до 55 мас.% одного или нескольких синтетических моющих поверхностно-активных веществ;

ii) примерно от 10 до 50 мас.%; предпочтительно от 20 до 45 мас.% увлажнителя;

iii) отшелушивающие частицы, из которых по меньшей мере 25 мас.%, предпочтительно по меньшей мере 50 мас.%, имеют средний размер, измеренный вдоль главной оси частицы, от примерно 100 микрон до примерно 600 микрон, предпочтительно примерно от 100 до 300 микрон и более предпочтительно такие, где самая маленькая частица в вышеуказанной массовой фракции составляет 150 микрон.

b) добавления достаточного количества воды для смачивания мыла и кожи;

c) нанесения мыла на кожу;

d) натирания мылом кожи в течение времени, достаточного для удаления омертвевших клеток кожи и покрытия нижних слоев кожи по меньшей мере одним увлажнителем.

Еще одним аспектом изобретения является способ обеспечения переменного уровня отшелушивания и увлажнения на различных участках тела потребителя, включающий стадии:

a) приготовления туалетного мыла, причем мыло содержит:

i) очищающую основу, предпочтительно имеющую зеиновое число менее чем 50, 40, 30 или 25; причем очищающая основа содержит примерно от 20 до 60 мас.%, предпочтительно от 25 до 55 мас.% одного или нескольких синтетических моющих поверхностно-активных веществ;

ii) примерно от 10 до 50 мас.%, предпочтительно от 20 до 45 мас.% увлажнителя;

iii) отшелушивающие частицы, причем по меньшей мере 25 мас.%, предпочтительно по меньшей мере 50 мас.% частиц, имеют средний размер, измеренный вдоль главной оси частицы, от примерно 100 микрон до примерно 600 микрон, предпочтительно примерно от 100 до 300 микрон и более предпочтительно такие, где самая маленькая частица в вышеуказанной массовой фракции составляет 150 микрон.

b) увлажнения мыла, тела или того и другого;

c) натирания мылом выбранных потребителем участков кожи в течение времени, достаточного для удаления омертвевших клеток кожи там, где желательно значительное отшелушивание;

d) добавления достаточного количества воды в мыло для получения пены;

e) натирания пеной выбранных потребителем участков кожи, где желательно увлажнение без существенного отшелушивания, в течение времени, достаточного для покрытия нижних слоев кожи по меньшей мере одним увлажнителем;

f) где стадии (c)-(e) могут быть осуществлены потребителем в любой последовательности.

Ожидается, что мыло согласно изобретению в реальных условиях использования обнаружит улучшения мягкости кожи, гладкости кожи и аналогичные ощущаемые потребителем благоприятные эффекты, такие как эффективность отшелушивания, мягкость, эффективность увлажнения, эффективность оседания, эффективность очищения и такое свойство мыла, как абразивность кожи и т.д., по изменениям от базовой линии для измерений, проведенных с туалетным мылом без композиции изобретения, как определено количественно методами испытаний, описанными ниже.

Эти благоприятные для кожи параметры могут также быть выражены количественно как отношение реакции на мыло согласно изобретению к реакции на сравнительное мыло. Там, где, как ожидается, увеличение благоприятного эффекта от мыла согласно изобретению превышает численный результат от сравнительного мыла, найденное отношение будет выше 1,0; т.е. 1,02, 1,05, 1,07, 1,1, 1,2, 1,3, 1,4, 1,5, 1,6, 1,7, 1,8, 1,9 или 2,0. Там, где ожидается, что улучшение благоприятного эффекта от мыла согласно изобретению будет ниже численного результата для сравнительного мыла, найденное значение будет меньше 1,0; т.е. 0,99, 0,98, 0,97, 0,95, 0,93, 0,90, 0,85, 0,80, 0,70, 0,60, 0,50, 0,40, 0,30, 0,20 или 0,10. Приведенные ниже табл.1-4 показывают, какими ожидаются различные свойства мыла согласно изобретению по сравнению с четырьмя различными сравнительными мылами. Методы испытаний, которые могут быть применены для измерения свойств, приводятся ниже.

Таблица 1
Мыло согласно изобретению по сравнению со Сравнительным мылом A⁽¹⁾ (кусок мыла с отшелушивателями)ХарактеристикаОтношение к сравнительному мылу AМягкость>1Увлажнение>1Оседание увлажнителя>1Мягкость>1Гладкость>1Абразивность кожи⁽²⁾<1

¹⁾Сравнительное мыло A: True Blue Spa: Look Cool Minty Fresh Buffing Bar ® от Bath&Body Works, содержащее пальмитат натрия, кокоат натрия, воду, глицерин, отдушку, воск хохобы, пентетат пентанатрия, этидронат тетранатрия, масло из листьев гаультерии лежачей (зимолюбки), масло из листьев Menta Piperita (мяты перечной), диоксид титана (CI77891), ультрамарины (CI 77007)

²⁾ Более высокие величины означают худшие показатели.

Таблица 2
Мыло согласно изобретению по сравнению со Сравнительным мылом B⁽³⁾ (кусок мыла синдет без отшелушивателей)ХарактеристикаОтношение к Сравнительному мылу BОтшелушивание>1Эффективность очистки>1Оседание увлажнителя=>1Мягкость>1Гладкость>1Органолептическое отшелушивание мыла>1

³⁾Например, кусок мыла Dove® от Unilever, который, как указано на этикетке, содержит изетионат натрия и жирных кислот кокосового масла, стеариновую кислоту, талловат натрия, воду, изетионат натрия, кокосовую кислоту, стеарат натрия, кокамидопропилбетаин, кокоат натрия, отдушку, хлорид натрия, диоксид титана, тетранатриевую соль ЭДТА, тринатрийэтидронат и бутилокситолуол.

Таблица 3
Мыло согласно изобретению по сравнению со Сравнительным мылом C⁽⁴⁾ (кусок мыла синдет с отшелушивателями, в котором более 75 мас.% частиц имеют размер, измеренный вдоль главной оси, менее 100 микрон)ХарактеристикаОтношение к Сравнительному мылу CОтшелушивание⁽⁵⁾>1Эффективность очистки>1Оседание увлажнителя=>1Мягкость⁽⁵⁾>1Гладкость⁽⁵⁾>1Органолептическое отшелушивание мыла>1

⁴⁾Пример D (смотри ниже), за исключением того, что отшелушиватель характеризуется 75 мас.% частиц, имеющих размер, измеренный вдоль главной оси, менее 100 микрон.

⁵⁾ Клиническое испытание и/или испытание на потребителях (способ смотри ниже).

Таблица 4
Мыло согласно изобретению по сравнению со Сравнительным мылом D⁽⁶⁾ (кусок мыла синдет с отшелушивателями, в котором более 75 мас.% частиц имеют размер, измеренный вдоль главной оси, более 600 микрон)ХарактеристикаОтношение к Сравнительному мылу DОседание увлажнителя=>1Мягкость>1Гладкость>1Абразивность кожи⁽⁷⁾<1Органолептическое отшелушивание мыла>1

⁶⁾Пример D (смотри ниже), за исключением того, что отшелушиватель характеризуется 75 мас.% частиц, имеющих размер, измеренный вдоль главной оси, более 600 микрон.

⁷⁾ Более высокие значения означает худшие показатели.

Поверхностно-активные вещества являются необходимым компонентом состава туалетного мыла согласно изобретению. Они являются соединениями, имеющими гидрофобные и гидрофильные участки, что влияет на снижение поверхностного натяжения водных растворов, в которых они растворены.

Полезные поверхностно-активные вещества могут включать анионные, неионные, амфотерные и катионные поверхностно-активные вещества и их смеси.

Очищающий состав настоящего изобретения может содержать одно или несколько немыльных анионных моющих средств (синдетов). Предпочтительно синдеты имеют зеиновое число 50 или менее. Зеиновое число может быть измерено с использованием метода испытаний, описанного ниже.

Подходящие анионные моющие активные вещества включают алифатические сульфонаты, такие как сульфонаты первичных алканов (например, C₈-C₂₂), дисульфонаты первичных алканов (например, C₈-C₂₂), сульфонаты C₈-C₂₂ алкенов, сульфонаты C₈-C₂₂ гидроксиалканов или сульфонаты алкилглицерилового эфира (AGS); или ароматические сульфонаты, такие как алкилбензолсульфонат.

Анионное вещество может также быть алкилсульфатом (например, C₁₂-C₁₈ алкилсульфатом) или сульфатом алкилового эфира (включая сульфаты алкилглицерилового эфира). Среди сульфатов алкилового эфира имеются такие, которые имеют формулу

RO(CH₂CH₂О)_nSO₃M

где R означает алкил или алкенил, имеющий от 8 до 18 атомов углерода, предпочтительно от 12 до 18 атомов углерода, n означает среднюю величину больше 1,0, предпочтительно более 3, и M является солюбилизирующим катионом, таким как натрий, калий, аммоний или замещенный аммоний. Предпочтительны лаурилэфирсульфаты аммония и натрия.

Анионные вещества могут быть также выбраны из алкилсульфосукцинатов (включая моно- и диалкил-, например, C₆-C₂₂ сульфосукцинаты); алкил- и ацилтауратов, алкил- и ацилсаркозинатов, сульфоацетатов, C₈-C₂₂ алкилфосфатов и фосфатов, сложных эфиров алкилфосфатов и сложных эфиров алкоксилалкилфосфатов, ациллактатов, C₈-C₂₂ моноалкилсукцинатов и малеатов, сульфоацетатов, алкилглюкозидов и ацилизетионатов и их смесей.

Сульфосукцинаты могут быть моноалкилсульфосукцинатами формулы

R⁴О₂CCH₂CH(SO₃M)CO₂M; и

амид-МЭА сульфосукцинатами формулы

R⁴CONHCH₂CH₂О₂CCH₂CH(SO₃M)CO₂M

где R⁴ означает C₈-C₂₂ алкил, а M является солюбилизирующим катионом.

Саркозинаты обычно обозначаются формулой

R¹CON(CH₃)CH₂CO₂M

где R¹ относится к C₈-C₂₀ алкилам, а M означает солюбилизирующий катион.

Таураты обычно определяются формулой

R²CONR³CH₂CH₂SO₃M

где R² означает C₈-C₂₀ алкил, R³ означает С₁-С₄ алкил, а M является солюбилизирующим катионом.

В состав туалетного мыла по изобретению предпочтительно входят C₈-C₁₄ ацилизетионаты. Эти сложные эфиры готовят реакцией между изетионатом щелочного металла со смесью алифатических жирных кислот, содержащих от 6 до 12 атомов углерода и йодным числом менее 20.

Ацилизетионат может быть алкоксилированным изетионатом, таким как описанный в патенте США № 5393466, Ilardi et al., озаглавленном "Fatty Acid Esters of Polyalkoxylated isethonic acid"; выданном 28 февраля 1995; включенном в настоящее описание путем ссылки. Это соединение имеет общую формулу

где R является алкильной группой, содержащей от 8 до 18 атомов углерода, m означает целое число от 1 до 4, X и Y являются водородом или алкильной группой, содержащей от 1 до 4 атомов углерода, и M⁺ означает одновалентный катион, такой, например, как натрий, калий или аммоний.

В другом варианте осуществления туалетное мыло по изобретению содержит менее 5 мас.% любого из следующих анионных поверхностно-активных веществ: алкилсульфатов, алкилсульфонатов, алкилбензосульфонатов, алкилалкоксисульфатов, ацилтауридов, ацилсульфатов и амидов жирных полиоксикислот, по отдельности или в смеси. Предпочтительно содержится менее 1 мас.%, более предпочтительно менее 0,1 мас.% этих поверхностно-активных веществ.

Туалетное мыло по изобретению может содержать мыло, предпочтительно он содержит менее чем примерно 10,0 мас.% растворимого мыла, более предпочтительно он содержит менее чем примерно 5 мас.% растворимого мыла. Термин "мыло" используется здесь в общепринятом смысле, т.е. соли щелочного металла или алканоламмониевые соли алкан- или алкенмонокарбоновых кислот. Катионы натрия, калия, моно-, ди- и триэтаноламмония или их комбинации являются приемлемыми для целей настоящего изобретения. Вообще, натриевые, калиевые, аммонийные, моно-, ди- и триэтанольные мыла насыщенных C₈-C₁₄ алкильных цепочек и ненасыщенных жирных кислот, предпочтительно имеющих C₈-C₂₂ алкильные цепочки, являются растворимыми мылами.

В данном изобретении могут применяться одно или несколько амфотерных поверхностно-активных веществ. Такие поверхностно-активные вещества содержат по меньшей мере одну кислотную группу. Это может быть карбоксильная или сульфокислотная группа. Они включают четвертичный азот и тем самым являются четвертичными амидокислотами. Обычно они должны включать алкильную или алкенильную группу с числом атомов углерода от 7 до 18. Обычно они удовлетворяют общей структурной формуле:

где R¹ означает алкил или алкенил, содержащий от 7 до 18 атомов углерода;

R² и R³ каждый означает независимо алкил, гидроксиалкил или карбоксиалкил с числом атомов углерода от 1 до 3;

n означает от 2 до 4;

m равно 0 или 1;

X означает алкилен, содержащий от 1 до 3 атомов углерода, необязательно, замещенный гидроксилом,

Y означает -CO₂- или -SO₃-.

Подходящие амфотерные поверхностно-активные вещества в рамках вышеприведенной общей формулы содержат простые бетаины формулы

и амидобетаины формулы

где n равно 2 или 3.

В обеих формулах R¹, R² и R³ определены ранее. R¹ может, в частности, быть смесью C₁₂- и С₁₄-алкильных групп, полученных из кокосового масла, так что по меньшей мере половина, предпочтительно по меньшей мере три четверти, групп R¹ имеют от 10 до 14 атомов углерода. R² и R³ предпочтительно являются метилом.

Еще одной возможностью является то, что амфотерный детергент является сульфобетаином формулы

или

где m равно 2 или 3, или вариантами этих формул, в которых
-(CH₂)₃SO₃ ^- заменен на

В этих формулах R¹, R² и R³ те же, что и обсуждавшиеся ранее.

Подразумевается, что амфоацетаты и диамфоацетаты также включены в объем изобретения в возможных цвиттерионных и/или амфотерных соединениях, которые могут применяться, таких, например, как лауроамфоацетат натрия, кокоамфоацетат натрия и их смеси и им подобные.

В составе туалетного мыла по настоящему изобретению могут также быть использованы одно или несколько неионных поверхностно-активных веществ.

Неионные вещества, которые могут использоваться, включают, в частности, продукты реакции соединений, имеющих гидрофобную группу и реакционно-способный атом водорода, например алифатические спирты, кислоты, амиды или алкилфенолы, с алкиленоксидами, особенно этиленоксидом, одним или вместе с пропиленоксидом. Особыми неионными моющими соединениями являются продукты конденсации (С₆-С₂₂)алкилфенолов и этиленоксида, продукты конденсации алифатических (C₈-C₁₈) первичных или вторичных линейных или разветвленных спиртов с этиленоксидом и продукты, полученные конденсацией этиленоксида с продуктами реакции пропиленоксида и этилендиамина. Другие так называемые неионные моющие соединения включают оксиды длинноцепочечных третичных аминов, оксиды длинноцепочечных третичных фосфинов и диалкилсульфоксиды, и тому подобные.

Неонные вещества могут также быть амидами сахаров, такими как амиды полисахаридов. Более точно, поверхностно-активное вещество может быть одним из лактобионамидов, описанных в патенте США № 5389279, Au et al., озаглавленном "Compositions Comprising Nonionic Glycolipid Surfactants", выданном 14 февраля 1995; содержание которого включено в описание путем ссылки, или оно может быть одним из амидов сахаров, описанных в патенте США № 5009814, Kelkenberg, озаглавленном "Use of N-Poly Hydroxyalkyl Fatty Acid Amides as Thickening Agents for Liquid Aqueous Surfactant Systems", выданном 23 апреля 1991; включен в описание путем ссылки.

Необязательным компонентом в композициях согласно изобретению является катионный агент или полимер, ощущаемый кожей, такой, например, как катионные целлюлозы. Катионная целлюлоза продается Amerchol Corp. (Эдисон, Н.Дж., США) в их полимерной серии Polymer JR™ и LR™, как соли гидроксиэтилцеллюлозы, прореагировавшие с замещенным триметиламмонием эпоксидом, называемым в промышленности (CTFA) поликватерний 10. Другой тип катионной целлюлозы включает полимерные соли четвертичного аммония и гидроксиэтилцеллюлозы, прореагировавшие с замещенным луарилдиметиламмонием эпоксидом, называемым в промышленности (CTFA) поликватерний 24. Эти материалы продаются Amerchol Corp. (Эдисон, Н.Дж., США) под торговой маркой Polymer LM-200, и соединения четвертичного аммония, такие как галогениды алкилдиметиламмония.

Частным подходящим типом полимерного катионного полисахарида, который может быть использован, является катионное производное гуаровой камеди, такое как гуаргидроксипропилтриаммонийхлорид (коммерчески доступный от Rhone-Poulenc в их серии JAGUAR™). Примерами являются JAGUAR C13S, который имеет низкую степень замещения катионных групп и высокую вязкость, JAGUAR C15, имеющий среднюю степень замещения и низкую вязкость, JAGUAR C17 (высокая степень замещения, высокая вязкость), JAGUAR C16, являющийся гидроксипропилированным катионным гуаровым производным с низким содержанием замещающих групп, а также содержащим катионные группы четвертичного аммония, и JAGUAR 162, который является высокопрозрачным, средней вязкости гуаром, имеющим низкую степень замещения.

Особенно предпочтительными катионными полимерами являются JAGUAR C13S, JAGUAR C15, JAGUAR C17, JAGUAR C16 и JAGUAR C162, особенно JAGUAR C13S. Могут применяться и другие известные из уровня техники катионные агенты, ощущаемые кожей, при условии, что они совместимы с рецептурой изобретения.

Другие предпочтительные катионные соединения, которые пригодны для использования в настоящем изобретении, включают амидосоединения четвертичного аммония, такие как пропионатные и лактатные соли четвертичного аммония, и четвертичные аммониевые гидролизаты белков шелка или пшеницы, и тому подобные. Многие из этих соединений могут быть получены как амидофункциональные амины Mackine™, амидофункциональные соли третичных аминов Mackalene™ и катионные гидролизаты белков Mackpro® от McIntyre Group Ltd. (University Park, IL).

В предпочтительном варианте воплощения изобретения, включающем кондиционирующий агент с гидролизованными белками, средняя молекулярная масса гидролизованного белка предпочтительно составляет примерно 2500. Предпочтительно 90% гидролизованного белка имеет молекулярную массу от примерно 1500 до примерно 3500. В предпочтительном варианте воплощения в мыло добавляют MACKPRO™ WWP (т.е. гидролизованный пшеничный белок амидодиметиламин проростков пшеницы) в концентрации 0,1% (как есть). Это приводит к концентрации "сухого вещества" MACKPRO™ WWP™ в конечной рецептуре мыла для этого варианта воплощения, равной 0,035%.

Одно или несколько катионных поверхностно-активных веществ могут также использоваться в самовспенивающемся очищающем составе изобретения.

Примерами катионных детергентов являются соединения четвертичного аммония, такие как алкилдиметиламмонийгалогениды.

Другие подходящие поверхностно-активные вещества, которые могут применяться, описаны в патенте США № 3723325, Parran Jr., озаглавленном "Detergent Compositions Containing Particle Deposition Enhancing Agents", выданном 27 марта 1973; и в публикации "Surface Active Agents и Detergents" (том I и II) Schwartz, Perry & Berch, оба документа также включены в описание путем ссылки.

Кроме того, состав туалетного мыла согласно изобретению может включать от 0 до 15 мас.% следующих необязательных компонентов: душистые вещества, комплексообразующие соединения, такие как тетранатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты (ЭДТА), динатриевый этидронат или смеси в количестве от 0,01% до 1%, предпочтительно от 0,01% до 0,05%, и красители, замутнители и вещества, придающие перламутровый блеск, такие как стеарат цинка, стеарат магния, TiO₂, ЭГМС (этиленгликольмоностеарат) или Lytron 621 (сополимер стирола и акрилата) и им подобные. Все эти компоненты полезны для улучшения внешнего вида или косметических свойств продукта.

Кроме того, композиции могут включать противомикробные средства, такие как 2-гидрокси-4,2',4'-трихлордифениловый эфир (DP300); консерванты, такие как диметилолдиметилгидантоин (Glydant XL1000), парабены, сорбиновая кислота и т.д., и им подобные.

Композиции могут также включать ацилмоно- или -диэтаноламиды кокосового масла как усилители вспенивания; также могут с выгодой использоваться сильно ионизирующие соли, такие как хлорид натрия и сульфат натрия.

Антиоксиданты, такие, например, как бутилированный гидрокситолуол (BHT) и ему подобные, могут применяться преимущественно в количестве от примерно 0,01% или более, если подходит.

Могут использоваться влагоудерживающие вещества, такие как многоатомные спирты, например глицерин и пропиленгликоль, и тому подобные, и полиолы, такие как полиэтиленгликоли, перечисленные ниже, и им подобные.

Polyox WSR-205PEG 14M,Polyox WSR-N-60KPEG 45M, илиPolyox WSR-N-750PEG 7M.

В настоящем изобретении могут предпочтительно применяться увлажнители, называемые также влагоудерживающими веществами, и смягчающие средства. Смягчающая "композиция" может быть единственным компонентом благоприятно действующего агента или она может быть смесью двух или более соединений, одно из которых или все могут иметь благоприятные аспекты. Кроме того, сам агент благоприятного воздействия может действовать как носитель для других компонентов, которые желательно добавить в туалетное мыло согласно изобретению.

Могут применяться гидрофобные смягчители, гидрофильные смягчители или их смесь. Предпочтительно гидрофобные смягчители используются в добавление к гидрофильным смягчителям в составе туалетного мыла по изобретению. Если они присутствуют, гидрофобные смягчители, предпочтительно находятся в концентрации более чем примерно 10 мас.%, наиболее предпочтительно больше чем примерно 20 мас.% композиции. Термин "смягчитель" определен как вещество, которое смягчает или улучшает упругость, внешний вид и моложавость кожи (рогового слоя) либо путем увеличения содержания в ней воды, либо путем добавления или замены липидов и других питательных веществ кожи; либо путем того и другого, и сохраняет ее мягкой, замедляя уменьшение содержания в ней воды.

Полезные смягчители включают следующее:

(a) силиконовые масла и их модификации, такие как линейные и циклические полидиметилсилоксаны; амино-, алкил-, алкиларил- и арилсиликоновые масла;

(b) жиры и масла, включая натуральные жиры и масла, такие как масло хохобы, соевое, подсолнечное масла, масло из рисовых отрубей, масло авокадо, миндальное, оливковое, кунжутное, персиковое, касторовое, кокосовое, норковое масла; масло какао; говяжий жир, свиной жир; отвержденные масла, полученные гидрогенизацией указанных выше масел; и синтетические моно-, ди- и триглицериды, такие как глицерид миристиновой кислоты и глицерид 2-этилгексановой кислоты;

(c) воски, такие как карнубский, спермацетовый, пчелиный, ланолин и их производные;

(d) гидрофобные и гидрофильные растительные экстракты;

(e) углеводороды, такие как жидкие парафины, вазелин, микрокристаллический воск, церезин, сквален, пристан и минеральное масло;

(f) высшие жирные кислоты, такие как лауриновая, миристиновая, пальмитиновая, стеариновая, бегеновая, олеиновая, линолевая, линоленовая, ланолиновая, изостеариновая, арахидоновая и полиненасыщенные жирные кислоты (ПНЖК);

(g) высшие спирты, такие как лауриловый, цетиловый, стеариловый, олеиловый, бегениловый спирты, холестерин и 2-гексилдеканол;

(h) сложные эфиры, такие как цетилоктаноат, миристиллактат, цетиллактат, изопропилмиристат, миристилмиристат, изопропилпальмитат, изопропиладипат, бутилстеарат, децилолеат, изостеарат холестерина, глицеролмоностеарат, глицеролдистеарат, глицеролтристеарат, алкиллактат, алкилцитрат и алкилтартрат;

(i) эфирные масла и их экстракты, такие как ментоловое, жасминовое, камфорное масла, масло кипарисовика, померанцевое масло (из кожуры), масло из ржаных зерен, живица, коричное и бергамотное масла, масло японского мандарина, аирное, сосновое, лавандовое, лавровое, гвоздичное масло, масло туевика японского, эвкалиптовое, лимонное масла, масло седмичника, тимьяновое, мятное, розовое масла, масло шалфея, кунжутное, имбирное масла, масло базилика, можжевеловое масло, масло сорго лимонного, розмариновое, масло палисандра, авокадо, виноградное масло, масло из виноградных косточек, мирровое, огуречное масла, масло водяного кресса, масло календулы, масло цветков бузины, гераниевое масло, масло из липового цвета, амарантовое, масло из морских водорослей, масло гинкго, женьшеневое, морковное, масло гуараны, чайного дерева, хохобы, окопника, толокняное масло, кокосовое, неролиевое, ванильное масло, экстракт зеленого чая, масло мяты болотной, масло алоэ вера, ментоловое, цинеол, эвгенол, цитраль, цитронелловое масло, борнеол, линалоол, гераниол, масло вечерней примулы, камфорное, тимол, спирантол, пенен, лимонен и терпеноидные масла;

(j) липиды, такие как холестерин, керамиды, эфиры сахарозы и псевдокерамиды, какие описаны в описании к Европейскому патенту № 556957;

(k) витамины, минералы и вещества, питающие кожу, такие как молоко, витамины A, E и K; алкилэфиры витаминов, в том числе алкиловые эфиры витамина C; магний, кальций, медь, цинк и другие металлические компоненты;

(l) солнцезащитные соединения, такие как октилметоксилциннамат (Parsol™ MCX) и бутилметоксибензоилметан (Parsol™ 1789);

(m) фосфолипиды;

(n) противостарители, такие как альфа-оксикислоты, бета-оксикислоты;

(o) смеси любых вышеупомянутых компонентов и им подобные.

Предпочтительные смягчающие, благотворно влияющие агенты выбраны из жирных кислот, триглицеридовых масел, минеральных масел, вазелина и их смесей. Предпочтительными смягчителями также являются жирные кислоты.

Мыло согласно изобретению содержит отшелушивающие частицы, которые помогают удалить сухую кожу. Не будучи связанными теорией, полагают, что степень отшелушивания зависит от размера и морфологии частиц и их твердости. Большие, неровные и твердые частицы обычно очень грубые и раздражающие. Очень маленькие частицы, которые очень мягкие, не могут служить эффективными отшелушивателями. Твердость обычно измеряется по шкале Мооса. Шкала твердости по Моосу является способом, используемым для измерения способности одного вещества царапать другое. Шкала охватывает, в порядке возрастания относительной твердости, от 1 (самая мягкая) до 10 (самая твердая).

Обычные отшелушиватели, используемые в данной области, включают натуральные минералы, такие как диоксид кремния, тальк, кальцит, пемза, трикальцийфосфат; семена, такие как рисовые зерна, абрикосовые косточки и т.д.; дробленая скорлупа, такая как скорлупа миндаля и грецкого ореха; овсяная мука; полимеры, такие как шарики полиэтилена и полипропилена, цветочные лепестки и листья; шарики микрокристаллического воска; шарики сложного эфира хохобы и тому подобные. Эти отшелушиватели используются в широком диапазоне размеров и морфологии частиц, охватывающем от микронных размеров до нескольких миллиметров.

Они также имеют диапазон твердости. Некоторые примеры приведены в табл. 5 ниже.

Таблица 5ВеществоТвердость (единицы Мооса)Тальк1Кальцит3Пемза4-6Скорлупа грецкого ореха3-4Доломит4Полиэтилен˜1

Отшелушиватели в настоящем изобретении имеют такой размер частиц, что по меньшей мере 25 мас.% частиц (предпочтительно по меньшей мере 50 мас.%) имеют главную ось (т.е. самый большой размер частицы неправильной формы или диаметр сферической частицы) примерно от 100 до 600 микрон; предпочтительно от примерно 100 до 300 микрон и наиболее предпочтительно такие, что самая маленькая частица в этой массовой фракции имеет главную ось более 150 микрон; и причем частица отшелушивателя имеет твердость менее чем примерно 4 или предпочтительно менее чем примерно 3.

За исключением рабочих и сравнительных примеров, или где иное не указано явно, все числа в этом описании, указывающие количество материала, следует понимать как смягченные словом "примерно".

Примеры

Следующие примеры призваны более полно проиллюстрировать варианты осуществления данного изобретения. Все части, проценты и пропорции, на которые ссылаются здесь и в приложенной формуле изобретения, являются массовыми, если не указано другое. Физические методы испытаний описаны ниже.

Следующие туалетные мыла согласно изобретению могут быть составлены согласно способам изготовления, описанным ниже:

Примеры с A по E (табл. 6A и 6B, 7)

Таблица 6A Мас.%Компонент ABCКокоилизетионат натрия32,025,049,8Стеариновая кислота15,321,817,3Талловат/кокоат натрия0,00,07,5Жирная кислота кокосового масла3,73,35,7Изетионат натрия7,15,05,1Вода5,04,44,9Кокоамидопропилбетаин5,25,02,6Полиэтиленгликоль21,618,20,0Стеарат натрия7,014,23,0Сульфат кальция0,00,00,0Подсолнечное масло0,00,01,0Вазелин0,00,00,0Отшелушиватель0,10,10,1Второстепенные добавки3,03,03,0ВСЕГО100,0100,0100,0

Таблица 6B Мас.%КомпонентDEКокоилизетионат натрия49,740,2Стеариновая кислота17,320,6Талловат/кокоат натрия7,57,3Жирная кислота кокосового масла5,75,3Изетионат натрия5,13,6Вода4,95,3Кокоамидопропилбетаин2,61,5Полиэтиленгликоль0,00,0Стеарат натрия3,04,1Сульфат кальция0,07,9Подсолнечное масло1,00,0Вазелин0,01,0Отшелушиватель0,20,2Второстепенные добавки3,03,0ВСЕГО100,0100,0

Примечание:

Второстепенные добавки включают отдушку, соли, консерванты, красители и/или пигменты и т.д.

Таблица 7ФормулаСвойства отшелушивателяAЧастицы полиэтилена, 100-300 микронBМикрокристаллический воск, 250-600 микронCЧастицы полиэтилена, 100-300 микронDЧастицы полиэтилена, 100-300 микронEМикрокристаллический воск, 250-600 микрон

Примеры с A по E осуществлялись следующим образом:

a) энергично перемешивают при температуре выше 85°C компоненты, перечисленные в табл. 6A и 6B, за исключением отшелушивателя, отдушки и подсолнечного масла, от 30 минут до 1 часа 30 минут до получения однородной смеси;

b) быстро охлаждают горячую смесь компонентов, используя охлаждающий ролик;

c) гранулируют продукт стадии (b);

d) смешивают отшелушиватель и подсолнечное масло; затем смешивают эту смесь отшелушивателя и жидких увлажнителей с продуктом стадии (c) в мешалке с лопастями z-образной формы для получения отшелушивающей предварительной смеси;

e) смешивают отдушку и отшелушивающую предварительную смесь в ленточной мешалке;

f) один раз рафинируют продукт стадии (e), затем экструдируют и формуют продукт в индивидуальные моющие туалетные мыла.

В зависимости от свойств плавления конкретной использованной смеси могут также изготавливаться отлитые из расплава куски мыла. В этом случае все компоненты мыла, включая отшелушиватели, смешивают до однородного состояния и затем при температуре, достаточной для сохранения смеси текучей, выливают в форму. Затем смесь оставляют отверждаться в условиях окружающей среды или ускоренного охлаждения (таких как замораживание и тому подобное).

Для характеризования мыла по изобретению и сравнения его со сравнительными туалетными мылами может быть применено один или несколько из следующих испытаний.

a) Тест на отшелушивание:

Подходящий краситель, окрашивающий корнеоциты (например, генциановый фиолетовый), наносят пятнами диаметром 2-5 см на кожу (рука/нога или любую другую часть тела по желанию) и оставляют на 5 минут для получения однородно окрашенных клеток поверхности кожи (корнеоцитов). Затем избыток краски смывают, споласкивая пятно проточной водой при 35°C в течение 30 секунд, кожу не тереть.

Затем окрашенные места моют тестируемым продуктом. Для мыла принят следующий способ промывания. Пятно на коже увлажняют, слегка смачивают мыло, трут мылом непосредственно по пятну в течение 30 секунд (движениями вперед и назад), споласкивают в течение 15-30 секунд проточной водой при 35°C, кожу при этом не трут и сушат осторожными похлопываниями. Сушат в течение 10 минут. Полоска, очищающая от сухих чешуек (Cuderm® производства CuDerm Corporation, (Даллас, Техас)), накладывается на промытое пятно при однородном давлении на 30 секунд и затем удаляется. Очищающая полоска фотографируется цифровой камерой Kodak DCS 420 с объективом 105 мм.

Снимок анализируют, используя программное обеспечение анализа изображений Optimas для покрытой площади/полной интенсивности окрашенных клеток (Optimas® поставляется Media Cybernetics, Silver Springs, MD). Сравнивая эти данные с аналогичной информацией для непромытого участка, можно следующим образом оценить количество отшелушивания, вызванного тестируемым продуктом:

Отшелушивание = (площадь полоски, покрытая краской на непромытом участке - площадь полоски, покрытая краской на промытом участке)/(площадь полоски, покрытая краской на непромытом участке)

Альтернативно отшелушивание может также быть оценено в испытании на потребителях следующим образом.

Протокол испытаний состоит из:

1) отбора приблизительно 10-20 женщин в возрастной группе 25-65 из тех, кто применяют мыло для улучшения состояния кожи лица;

2) применения тестируемых и сравнительных продуктов, каждого в течение недели; половина участников тестирования должна сначала применять тестируемый продукт, а другая половина должна сначала применять сравнительный продукт;

3) в конце испытания участники отдают свои предпочтения (по шкале от 0 до 5 баллов) по свойству "отшелушивание".

Степень отшелушивания определяется по оценкам потребителей, по шкале от 0 до 5 баллов

b) Испытание на мягкость:

i) Тест контролируемого нанесения на предплечье (FCAT), клиническая методология испытаний

Этот контролируемый тест промывания похож на тест, описанный Ertel et al. ("A forearm controlled application technique for estimating the relative mildness of personal cleansing products", J. Soc. Cosmet. Chem., 46, 67 (1995)).

Участники отчитываются об испытательных средствах, примененных при изучении фазы кондиционирования, которая состоит из применения назначенного, имеющегося в свободной продаже персонального моющего очищающего средства для общего применения дома, на период до четырех дней до начала фазы нанесения продукта. В первый день фазы нанесения продукта проводится визуальная оценка для определения качества субъекта. Субъекты должны иметь показатели сухости >1,0 и показатели покраснения >0,5 и не иметь порезов и ссадин на тестируемом участке или рядом с ним, чтобы быть включенными в фазу нанесения продукта. Лица, получившие право участвовать в фазе нанесения продукта, затем проходят инструктаж, в соответствии с которым они прекращают использование средства кондиционирования и любых других средств по уходу за кожей на внутренней части предплечья, за исключением тестируемых препаратов по очистке кожи, которые наносятся в течение сеанса мытья.

Допущенные субъекты, таким образом, имеют по четыре (круглых) оценочных участка диаметром 3,0 см, отмеченные на каждом предплечье с помощью безопасной для кожи ручки (всего 8 участков). Визуальная оценка покраснения и сухости проводится непосредственно перед первым мытьем в каждом сеансе и снова после полудня в последний день (день 5).

Процедура мытья для продуктов в виде мыла

1. Обе руки моют одновременно. Тестируемые участки обрабатывают последовательно, начиная с места, ближайшего к зоне сгиба, и заканчивая у места, ближайшего к запястью.

2. Участки, ближайшие к сгибу, на внутренней части предплечья как правой, так и левой рук увлажняют теплой водой (90-100°F/32-38°C).

3. Увлажненными мягкими губками Masslinn участники исследования трут круговыми движениями по смоченному мылу приблизительно 6 секунд, что приведет к высвобождению 0,2 г-0,5 г продукта.

4. Участок моют назначенным продуктом в течение 10 секунд, после чего следует 90-секундная фаза удержания пены.

5. Затем вышеуказанную процедуру (1-4) повторяют для каждого испытуемого участка. Затем участки промывают (например, при температуре 35°C) в течение пятнадцати секунд и сушат похлопыванием.

6. По завершении вся процедура повторяется целиком (два мытья/сеанс).

Для жидких продуктов: лаборант должен приготовить жидкие продукты непосредственно перед сеансом мытья, нанося от 0,1 г до 0,5 г продукта либо непосредственно на кожу, либо на увлажненную губку Masslinn, или альтернативный материал для нанесения. Затем следует применить процедуру мытья, описанную выше.

Способы оценки

Базисные визуальные оценки делаются до начала фазы нанесения продукта и после нее, непосредственно перед каждым сеансом мытья, чтобы оценить сухость и покраснение. Конечная визуальная оценка проводится после полудня в последний день.

Для оценки тестируемых участков на сухость и покраснение используется шкала от 0 до 6 баллов, приведенная в табл. 8. Чтобы скрыть от оценщиков вид оцениваемого продукта, визуальные оценки проводятся в отдельной зоне вне зоны нанесения продукта.

Таблица 8
Градуировочная шкала покраснения и сухостиБаллПокраснениеСухость0Отсутств.Отсутств.1,0Едва заметныМожно видеть редкие пятна легкой припудренности и красноты. Распределение генерализованное.2,0Легкая краснотаОбщая легкая припудренность. Могут иметься легкие трещинки или редкие поднимающиеся чешуйки.3,0Средняя краснотаГенерализованная умеренная припудренность и/или глубокие трещины и поднимающиеся чешуйки.4,0Сильная или значительная краснотаГенерализованная глубокая припудренность и/или краснота, глубокие трещины и поднимающиеся чешуйки.5,0Очень высокая степень краснотыГенерализованное сильное растрескивание и поднимающиеся чешуйки. Припудренность может присутствовать, но не бросается в глаза. Можно видеть кровоточащие трещинки.6,0Тяжелая степень краснотыГенерализованные глубокие трещины, кровоточащие трещины. Могут присутствовать кровоточащие трещины. Диапазон широкий, могут быть от начинающихся до исчезающих.

Снятие показаний с приборов производят в первый (базовый) и последний день исследования.

Мягкость тестируемого продукта рассчитывается как 1/(среднее изменение сухости к окончанию исследования).

Помимо визуальной оценки будет проведена инструментальная оценка обработанных участков с использованием эвапориметра и измерителя проводимости кожи, как описано в приведенной выше ссылке.

ii) Тестирование пятен

48-часовой непрерывный или 14-дневный кумулятивный тест на пораженные пятна: В 48-часовом тесте пятен 5-15%-ный раствор/взвесь продукта наносится на плечо/спину субъекта с помощью стандартного ватного тампона. Реакция на раздражение записывается в течение до 24 часов после удаления пятна. В 14-дневном кумулятивном тесте 5-15%-ный раствор/взвесь продукта наносится неоднократно каждые 24 часа в течение 14 дней. Реакция раздражения записывается не позднее 24 час после удаления пятна.

Мягкость тестируемого продукта оценивается как 1/(среднее покраснение через 24 ч после последнего удаления пятна).

c. Тест на увлажнение:

Каждая внешняя нижняя часть ноги принимающего участие в тесте субъекта делится на три участка размером 2,5 на 2,5 кв. дюймов (6,4 на 6,4 кв.см) - верхний, средний и нижний - всего 6 тестируемых участков на субъект. Один или два из участков остаются необработанными и будут включены в рандомизацию продуктов. Лаборант должен обработать участки один или два раза предназначенным количеством тестируемого вещества в течение 10 секунд. Очищающие продукты должны остаться на тестируемых участках в течение максимум 90 секунд. Участки должны быть ополоснуты в течение 30 секунд каждый (например, используя температуру 35°C) при гарантии того, что тестируемое вещество с одного участка не загрязняет другой участок. После споласкивания тестируемые участки осторожно вытирают бумажным полотенцем. Применение состоит в нанесении до 5 разных тестируемых веществ на обозначенные места, одно вещество на один тестируемый участок и одно или два необработанных участка. Персонал по проведению исследований выполняет следующую процедуру мытья:

Фаза испытаний: Визуальная оценка

Для оценки тестируемых участков на сухость будет использована шкала, показанная в табл. 9.

Таблица 9БаллШкала сухостиШкала покраснения0,0Сухость отсутствуетПокраснение отс.0,5Различимая сухость, тонкие белые линии 1,0Тонкие сухие линии, белый припудренный вид и/или некоторые поднимающиеся чешуйки, на менее чем 30% тестируемого участкаНебольшое покраснение1,5Более однородное шелушение, покрывающее 30%-50% тестируемого участка 2,0Однородное, заметное шелушение, охватывающее более чем 50% площади тестируемого участка и/или изолированные чешуйкиУмеренное сливающееся покраснение2,5Шелушение от слабого до умеренного 3,0Шелушение от умеренного до сильного с некоторыми приподнятыми чешуйкамиЗаметное покраснение3,5Сильное шелушение и/или легкое растрескивание 4,0Сильное шелушение и сильное растрескиваниеГлубокое покраснение

Базовые визуальные оценки делаются до начала фазы применения продукта и после нее, непосредственно перед каждой из инструментальных оценок, для оценки сухости и покраснения кожи. Один обученный эксперт проводит все визуальные оценки в течение фазы нанесения продукта. Эксперт проверяет обе нижние части ноги с помощью увеличительной лампы с подсветкой с линзами в 3 диоптрии и бестеневого источника люминесцентного освещения с круговым охлаждением.

Инструментальная оценка

Все инструментальные оценки проводятся после 30-минутного периода акклиматизации. Данные о влажности и температуре в помещении записываются и будут включены в итоговый отчет. Инструментальные измерения могут быть проведены в некоторые или во все следующие моменты времени: 0, 1, 2, 4, 6, 8 и 24 часа после применения продукта. Инструменты, которые следует применять с этим протоколом, включают эвапориметр ServoMed с датчиками EP1 или EP2, корнеометр CM820, гигрометр Skicon Skin с датчиком MT-8C и влагомер. Комнатная температура поддерживается на уровне от 68°F до 77°F (от 20°C до 25°C), а относительная влажность от 30% до 40%.

Увлажнение определяется как среднее изменение от базиса (видимая сухость или гидратация кожи).

d) Тест на оседание увлажнителя:

Предварительно кондиционируют кожу субъекта (руки/ноги) не содержащим увлажнитель продуктом до 2 дней до тестирования. Для оценки уровня увлажнителя (например, жирных кислот), находящегося на коже до нанесения продукта, осуществляется базисное экстрагирование. Осуществляют контролированное однократное нанесение продукта на кожу (руки или ноги). Для мытья трут мылом по коже в течение 30 секунд, пену оставляют на 90 секунд, споласкивают в течение 30 секунд (например, используя температуру 35°C), затем осторожно сушат похлопыванием. После этого участок экстрагируют, используя подходящий растворитель (изопропиловый спирт/метанол 1:1). Экстракцию осуществляют следующим образом: на кожу помещают стеклянную чашу (диаметр 3 см). В нее помещают 3 мл растворителя и осторожно перемешивают стеклянным стержнем в течение 2 минут. Растворитель удаляют пипеткой. Эту стадию повторяют с 3 мл свежего растворителя, чтобы собрать всего 6 мл экстракта. Экстракты анализируют на содержание стеариновой кислоты/пальмитиновой кислоты, используя либо ЖХ/МС, либо ГХ/МС, либо им подобные.

e) Проверка на абразивность кожи:

Абразивность кожи определяется по оцененной потребителем реакции на абразивность по шкале от 0 до 9 баллов (0 означает отсутствие стирания, 9 означает стирание, вызванное валиком (т.е. мочалкой для душа, состоящей из тонких пластиковых волокон, см. также, например, патент США № 5650384, на имя Gordon et al.).

Этот тест проводится с 50 необученными потребителями. Их просят оценить истирание тестируемого продукта по шкале от 0 до 9 баллов. Данные нормируют к реакции на мыло без отшелушивателя, которому присваивается ноль баллов, и к валику, которому присваивается 9 баллов. Тестируемые продукты наносятся на место сгиба предплечья путем смачивания мыла и трения движениями вперед и назад 10-15 раз.

f) Тест на эффективность очистки

Модельное загрязнение (кожное сало/грим - например, губная помада или тушь для ресниц) наносится на определенное место на предплечье/лицо. Участок моют продуктом. Для мытья трут мылом по коже 1 минуту, споласкивают 30 секунд (например, при температуре 35°C) и сушат легким похлопыванием. Количество удаленных грязи/грима оценивается по разности в показаниях устройства для измерения интенсивности цвета, используя, например, Minolta Chromameter®, модель CM 2002, снятых перед и после мытья. Альтернативно, собирают цифровые изображения с большим увеличением и анализируют с помощью программного обеспечения Optimas® для определения количества грязи/грима, удаленных при мытье.

Нанесение косметики

Косметику наносят на отмеченный участок размером 3,5 на 2,5 см на внутренней стороне предплечья способом, согласующимся с ее обычным применением. Косметические продукты должны наноситься стандартизованным способом, чтобы гарантировать, что нанесен приблизительно равный вес косметики и что покрытие тестируемого участка является однородным. Стандарты нанесения косметики таковы:

1) жидкую косметику - до 20 мл наносят с помощью пипетки на участок и распределяют равномерно указательным пальцем в перчатке;

2) губную помаду - три перекрывающихся энергичных мазка;

3) красящий карандаш для глаз - три перекрывающихся энергичных мазка;

4) тушь для ресниц - распределить однородно, используя шпатель для каждого слоя покрытия.

Нанесение загрязнений

Загрязнения наносят на отмеченные участки размером 3,5 x 2,5 см на внутренней стороне предплечья способом, описанным ниже, особым для каждого индивидуального исследования, если используют загрязнения. Техника нанесения загрязнений такова:

1) жир - наносят 0,25 г-1,5 г;

2) пища - наносят 0,25 г-1,5 г;

3) белок - наносят 0,25 г-1,5 г;

Тестирование продукта

Базовые измерения проводят, используя устройство для измерения интенсивности цвета Minoltra Chromameter CM-2002. Затем наносят косметику или загрязнение на намеченные тестируемые участки, как описано выше.

Измерения с помощью устройства снимаются еще раз после того, как косметика просохнет в течение 10 минут, затем косметику/грязь удаляют. Стандартной процедурой мытья, применяемой для удаления косметики/грязи, является 30-секундное мытье 0,5 мл жидкого продукта с 15-секундным споласкиванием проточной водой при подходящей постоянной температуре (например, 35°C). Когда используется продукт в виде пропитанной салфетки, салфеткой трут круговыми движениями в течение 15 секунд. Последнее измерение устройства снимается после того, как косметика/грязь будут удалены. Эту процедуру можно проводить дважды в день в течение до трех дней. При исследованиях с неоднократным нанесением проводят визуальные оценки сухости и покраснения, применяя стандартную визуальную шкалу измерений, как описано выше.

g) Гладкость кожи

Гладкость кожи оценивается (клинически) посредством прибора Primes® (in vivo оптический прибор, измеряющий топографию кожи, поставляемый GFM Esstezhnik GmbH, Берлин, Германия). Измеряется базовая шероховатость (на ноге/руках - начальная сухость степени примерно 1-2). Для мытья трут мылом по коже 30 секунд и пену оставляют на 90 секунд, споласкивают 30 секунд при 35°C. Снова измеряют шероховатость через 30 минут после процедуры мытья. Эту процедуру можно проводить дважды в день до 5 дней.

Гладкость определяется как среднее уменьшение шероховатости в конце периода исследования. Альтернативно гладкость кожи может также быть оценена в тесте на потребителях следующим образом:

Протокол теста на потребителях состоит из:

1) отбора приблизительно 10-20 женщин в возрастной группе 25-65 из тех, кто пользуется средствами по уходу за лицом в виде мыла;

2) применения тестируемых и сравнительных продуктов в течение недели каждый; половина участников должна применять сначала тестируемый продукт, а другая половина должна сначала применять сравнительный продукт;

3) в конце теста участники отдают свои предпочтения (по шкале от 0 до 5 баллов) по свойству "Кожа ощущается более гладкой".

Гладкость определяется как оценка потребителем по шкале от 0 до 5 баллов.

h) Мягкость кожи

Мягкость кожи можно оценить, используя линейный реометр для кожи (Goodyear Scientific Instruments, Великобритания). Отшелушенная кожа содержит меньше сухих чешуек, следовательно, она более мягкая/менее жесткая. Тест включает базовые показания реометра для кожи (на ноге/руках) для измерения динамической константы жесткости пружины (мГ/мм) для кожи, что связано с жесткостью/мягкостью кожи. Для мытья трут мылом по коже в течение 30 секунд, затем пену оставляют на 90 секунд, споласкивают 30 секунд (при подходящей температуре, например, 35°C) и кожу сушат легким похлопыванием. Следующее измерение жесткости/мягкости кожи проводят через 30 минут после мытья. Эту процедуру можно проводить дважды в день в течение до 5 дней. Мягкость определяется как среднее уменьшение динамической константы жесткости пружины за период исследования, наблюдаемое в течение исследования.

Альтернативно мягкость кожи можно также оценить в тесте на потребителях следующим образом.

Протокол испытаний состоит из:

1) отбора приблизительно 10-20 женщин в возрастной группе 25-65 из тех, кто пользуется средствами по уходу за лицом в виде мыла;

2) применения тестируемых и сравнительных продуктов в течение недели каждый; половина участников должна применять сначала тестируемый продукт, а другая половина должна сначала применять сравнительный продукт;

3) в конце теста участники отдают свои предпочтения (по шкале от 0 до 5 баллов) по свойству "Кожа ощущается более нежной".

Мягкость определяется по оценке потребителей по шкале от 0 до 5 баллов

i) Метод испытаний pH

Образовать водную взвесь, смешивая 10 граммов формулы мыла с 90 г воды для образования 10 %-ной взвеси. Затем измеряется pH взвеси при 25°C.

j) Метод испытаний по зеину

Очищающая основа туалетного мыла по изобретению имеет растворимость зеина ниже примерно 50, 40, 30 и наиболее предпочтительно до примерно 25, согласно способу определения растворимости зеина, изложенному ниже. Чем ниже уровень зеина, тем продукт считается мягче. Этот способ включает измерение растворимости зеина (белка кукурузных зерен) в растворах очищающей основы следующим образом.

0,3 г очищающей основы и 29,7 г воды тщательно перемешивают. К этому добавляют 1,5 г зеина и перемешивают в течение 1 часа. Затем смесь центрифугируют в течение 30 минут со скоростью 3000 об/мин. После центрифугирования гранулу экстрагируют, промывают водой и сушат в вакуумной печи 24 часа, пока не испарится практически вся вода. Измеряют вес высушенной гранулы и рассчитывают процент солюбилизированного зеина по следующему уравнению:

% солюбилизированного зеина = 100 (1-масса высушенной гранулы/1,5).

Кроме того, % зеина описан в следующей ссылке: E. Gotte, "Skin compatibility of tensides measured by their capacity for dissolving zein protein", Proc. IV International Congress of Surface Active Substances, Brussels, 1964, pp 83-90.

k) Органолептический индекс отшелушивания мыла

Органолептический индекс отшелушивания мыла определяется по следующей процедуре. Потребитель берет мыло в одну руку и вращает его под проточной водой при 35°C. Записывается число вращений, требуемых отшелушивателю, чтобы стать воспринимаемым (т.е. тактильными ощущениями) потребителем. Индекс отшелушивания мыла определяется как среднее число вращений, требуемых, чтобы ощутить отшелушивающие частицы в мыле.

1) Общий протокол испытания на потребителях

Протокол испытания состоит из:

1) отбора приблизительно 10-20 женщин в возрастной группе 25-65 лет, которые являются потребителями средств по уходу за лицом в виде мыла;

2) применение испытываемых и сравнительных продуктов, каждый в течение недели; половина участников должна применять сначала тестируемый продукт, а другая половина должна сначала применять сравнительный продукт;

3) в конце теста участники отдают свои предпочтения по шкале от 0 до 5 баллов по следующим параметрам:

отшелушивает;

обеспечивает нежное отшелушивание;

увлажняет и отшелушивает;

кожа ощущается более нежной;

кожа ощущается более гладкой;

хорош для сухой кожи.

Хотя данное изобретение было описано в отношении частных вариантов его осуществления, несомненно, что многочисленные другие формы и модификации изобретения будут очевидны специалистам в данной области. Приложенная формула и изобретение в целом должны толковаться как распространяющиеся на все такие очевидные формы и модификации, которые соответствуют истинной сущности и объему настоящего изобретения.

Использование: для очистки тела человека, например кожи и волос. Сущность изобретения: композиция мягкого туалетного мыла содержит 20-60 мас.% одного или нескольких синтетических поверхностно-активных веществ, 10-50% увлажнителя и отшелушивающие частицы, из которых по меньшей мере 25% частиц имеют длину главной оси от 100 до 600 микрон. Технический результат - обеспечение одновременно улучшенных увлажняющих и очищающих свойств. 3 н. и 14 з.п. ф-лы, 9 табл.

1. Туалетное мыло, содержащее

a) очищающую основу, включающую 20-60 мас.% одного или нескольких синтетических моющих поверхностно-активных веществ;

b) 10-50 мас.% увлажнителя; и

c) отшелушивающие частицы, причем, по меньшей мере, 25 мас.% частиц имеют средний размер, измеренный вдоль главной оси частицы, от 100 до 600 мкм.

a) приготовления, по меньшей мере, одного синтетического поверхностно-активного вещества, по меньшей мере, одного увлажнителя и, по меньшей мере, одного отшелушивателя;

b) смешивания компонентов стадии (а) для образования продукта предварительной смеси, при температуре, достаточной для сохранения предварительной смеси текучей, или при более высокой температуре, пока предварительная смесь не станет практически однородной, причем отшелушиватель и значительная часть, по меньшей мере, одного увлажнителя не входит в состав предварительной смеси;

c) охлаждения полученного продукта предварительной смеси;

d) необязательного измельчения или рафинирования охлажденного продукта предварительной смеси для получения гранул;

e) смешивания отшелушивателя со значительной частью одного или нескольких увлажнителей, не добавленных в продукт предварительной смеси, образованной на стадии (b) или (с), для получения отшелушивающей предварительной смеси;

f) смешивания отшелушивающей предварительной смеси с охлажденным продуктом предварительной смеси в устройстве для смешивания твердых веществ;

g) рафинирования продукта стадии (f), по меньшей мере, один раз; и

h) экструдирования и штамповки продукта в форму туалетного мыла.

a) приготовления мыла, содержащего

i) очищающую основу, включающую 20-60 мас.% одного или нескольких синтетических моющих поверхностно-активных веществ;

ii) 10-50 мас.% увлажнителя;

iii) отшелушивающие частицы, из которых по меньшей мере 25 мас.% имеют средний размер, измеренный вдоль главной оси частицы, от 100 до 600 мкм;

b) добавления достаточного количества воды для смачивания мыла и кожи;

c) нанесения мыла на кожу; и

d) натирания мылом кожи в течение времени, достаточного для удаления омертвевших клеток кожи и покрытия нижних слоев кожи по меньшей мере одним увлажнителем.

а) приготовления туалетного мыла, причем мыло включает

i) очищающую основу, содержащую 20-60 мас.% одного или нескольких синтетических моющих поверхностно-активных веществ;

ii) 10-50 мас.% увлажнителя; и

iii) отшелушивающие частицы, из которых по меньшей мере 25 мас.% имеют средний размер, измеренный вдоль главной оси частицы, от 100 до 600 мкм.

b) увлажнения мыла, тела или того и другого;

c) натирания мылом выбранного потребителем участка кожи в течение времени, достаточного для удаления омертвевших клеток кожи, там, где желательно существенное отшелушивание;

d) добавления достаточного количества воды в мыло для получения пены;

e) втирания пены в выбранные потребителем участки кожи, где желательно увлажнение без существенного отшелушивания, в течение времени, достаточного для покрытия нижних слоев кожи по меньшей мере одним увлажнителем, причем стадии с (с) по (е) могут быть осуществлены потребителем в любой последовательности.