УСТРОЙСТВО ТЕРМОСТАТИРОВАНИЯ РАЗДЕЛИТЕЛЬНОЙ КОЛОНКИ ПОРТАТИВНОГО ГАЗОВОГО ХРОМАТОГРАФА Российский патент 2007 года по МПК G01N30/30 

Изобретение относится к области аналитического приборостроения, в частности к портативным газовым хроматографам.

Известно устройство для программного регулирования температуры хроматографической колонки, содержащее источник переменного тока, трансформатор, программатор и тиристорный ключ, отличающееся тем, что устройство снабжено последовательно соединенными резистивным измерительно-нагревательным мостом, усилителем, фазочувствительным ключом и блоком управления тиристорным ключом, а также последовательно соединенными формирователем тактовой частоты и делителем частоты, при этом выходы формирователя тактовой частоты и делителя частоты соединены соответственно с тактирующим и установочным входами фазочувствительного ключа, соответствующие плечи резистивного измерительно-нагревательного моста образованы металлической трубкой хроматографической колонки и электрически управляемым резистором, соединенным управляющим входом с выходом программатора, а в диагональ питания резистивного измерительно-нагревательного моста включена вторичная обмотка трансформатора, первичная обмотка которого подключена к источнику переменного тока через тиристорный ключ (см. патент РФ 2042175, G01N 30/00, 1995 г.).

Известно устройство для регулирования температуры хроматографических колонок при программированном нагреве, включающем трансформатор, источник переменного тока, программирующее устройство и разделительную хроматографическую колонку, при этом цепь нагрева содержит управляемые диоды и датчик регулятора тока (см. авторское свидетельство СССР 286751, G01N 27/00, 1968 г.).

Известно устройство термостатирования разделительной колонки портативного газового хроматографа, содержащее теплоизолированный корпус, в котором расположены датчик температуры и разделительная колонка, установленные в полой печи, блок управления (см. патент РФ 2237894, G01N 30/00, 2004 г.).

Во всех известных устройствах для стабилизации заданной температуры колонки (Тзад) используется отрицательная обратная связь с датчика температуры, осуществляемая дифференциальным усилителем обратной связи (УОС). Однако в силу конечности коэффициента усиления УОС (большое значение коэффициента усиления приводит к колебательному режиму работы устройства) невозможно обеспечить равенство значений температуры датчика (Тдат) и Тзад, что приводит к погрешности анализа. При этом ограниченность теплоизолирующих свойств корпуса термостата, наличие не теплоизолированного воздуховода, связывающего пространство вокруг печи с внешней средой при изменении температуры окружающей среды в широком диапазоне значений приводит к изменению температуры колонки, что увеличивает погрешность анализа.

Технической задачей заявленного изобретения является повышение воспроизводимости времен выхода хроматографических пиков.

Поставленная задача решается в устройстве термостатирования разделительной колонки портативного газового хроматографа, содержащем теплоизолированный корпус, в котором расположены датчик температуры и разделительная колонка, установленные в полой печи, блок управления, причем оно дополнительно оснащено управляемым блоком питания печи, контроллером разности температур заданной и измеренной датчиком температуры и усилителем обратной связи, при этом датчик температуры соединен с первым входом усилителя обратной связи, выход усилителя обратной связи соединен с управляющим входом блока питания печи и с первым входом контроллера, второй вход контроллера соединен с выходом блока управления, а выход контроллера соединен со вторым входом усилителя обратной связи.

Устройство изображено на чертеже.

Устройство термостатирования разделительной колонки портативного газового хроматографа содержит теплоизолированный корпус 1, в котором расположены датчик температуры 2 и разделительная колонка 3, установленные в полой печи 4, блок управления (БУ) 5, управляемый блок питания печи (УБПП) 6, контроллер (К) 7 разности температур заданной и измеренной датчиком температуры и усилитель обратной связи (УОС) 8.

При значительном изменении температуры окружающей среды, а также в силу конечности коэффициента усиления УОС (большое значение коэффициента усиления приводит к колебательному режиму работы устройства) Т_дат не соответствует Т_зад. Для устранения этого недостатка в схему питания печи заявленного устройства дополнительно введены:

- управляемый блок питания печи;

- усилитель обратной связи;

- контроллер разности Т_зад и Т_дат (Т).

При этом датчик температуры соединен с первым входом усилителя обратной связи, выход усилителя обратной связи соединен с управляющим входом блока питания печи и первым входом контроллера, второй вход контроллера соединен с выходом блока управления, а выход контроллера соединен со вторым входом усилителя обратной связи. Устройство работает следующим образом.

В начальный момент БУ 5 задает рабочее значение температуры печи Т¹ _зад=Т_раб. УОС 8, формируя сигнал, пропорциональный Т, управляет блоком питания печи 6. По достижении Т определенного значения (зависит от коэффициента усиления УОС 8 и внешних факторов; его значение рассчитывается либо определяется экспериментально), напряжение питания печи начинает изменяться и Т стабилизируется, принимая значение Т_стаб, при этом Т_дат=Т¹ _дад-Т_стаб. Процесс стабилизации на данном шаге может происходить в течение 2-5 минут, в зависимости от размеров печи и мощности нагрева. Далее контроллер изменяет Т¹ _зад на величину (15-40)% от разности между T_раб и Т_дат (Т_ошиб) так, чтобы значение (по абсолютной величине) Т_ошиб уменьшилось. Эта величина изменения выбирается (экспериментально) наибольшей, при которой не начинается колебательный режим работы устройства. Таким образом, заданная температура термостата принимает значение Т² _зад. Через 0,5-1 мин Т стабилизируется, и контроллер вновь изменяет Т² _зад на величину (15-40)% от Т_ошиб. И так далее до тех пор, пока Т_ошиб (по абсолютной величине) не станет меньше некоторого минимального значения (Т_мин), определяемого свойствами контроллера. Этот процесс возобновляется, как только Т_ошиб (по абсолютной величине) превысит Т_мин. Таким образом, происходит практически точное соответствие Т_дат и рабочего значения температуры Т_раб.

Алгоритм установления Т_дат равного Т_раб может быть и иным. При этом достигаются следующие параметры:

- предел допускаемого значения отклонения температуры термостата колонок от среднего значения составляет менее 0,1°С;

- предел допускаемого значения относительного отклонения среднего значения температуры термостата колонок от заданного составляет менее 0,1%;

- предел допускаемого значения относительного отклонения времени выхода пиков менее 0,3%.

Пример

Устройство реализовано при создании портативного хроматографа для «полевого анализа». Размеры нагревателя: внешний диаметр - 120 мм, внутренний диаметр - 86 мм, высота - 18 мм, толщина стенок - 2 мм.

При включении устройства температура окружающей среды и датчика температуры ДТ равна 20°С (коэффициент преобразования ДТ равен 0,01 В/°С, поэтому сигнал с ДТ равен 0,2 В). Посредством БУ задано Т_раб=60°С, что соответствует напряжению на выходе ДТ 0,6 В. Коэффициент усиления УОС равен 120. Таким образом, в начальный момент контроллер К устанавливает Т¹ _зад=Т_раб=60°С (0,6 В), сигнал с ДТ 0,2 В, сигнал на выходе УОС 7,5 В (напряжение на его выходе пропорционально Т и равно (0,6 В-0,2 В)×120, но максимальное напряжение ограничивается на уровне 7,5 В), УБПП подает на печь максимальную мощность 11 Вт. Через каждую минуту сигнал с выхода УОС измеряется контроллером и проверяется, попадает ли он в диапазон (0,6-6)В, что соответствует Т_стаб в пределах (0,5-5)°С. Примерно на 15-й проверке (через 15 минут) сигнал на выходе УОС становится меньше 6 В, а мощность УБПП равной 9,5 Вт. Следующее измерение происходит через 3 минуты (время, необходимое для прохождения тепловых переходных процессов). К этому моменту сигнал на выходе УОС равен 3 В (что соответствует Т_стаб=2,5°С), мощность УБПП равна 4 Вт. Далее К вычисляет Т_дат=Т¹ _зад-Т_стаб=57,5°С и Т_ошиб=Т_раб-Т_дат=2,5°С и задает Т² _зад=60+0,4×2,5=61°С. Через 1 минуту Т стабилизируется (Т_стаб=2,5°С) и К вновь вычисляет Т_дат=Т² _зад-Т_стаб=58,5°С и Т_ошиб=1,5°С и задает Т³ _зад=61+0,4×1,5=61,6°С. Через еще одну минуту Т⁴ _зад=62°С и так далее: Т⁵ _зад=62,2°С, Т⁶ _зад=62,3°С, Т⁷ _зад=62,4°С...Тⁿ _зад=62,4°С не изменяется, так как в нашем случае задано Т_мин=0,1°С - минимальный шаг коррекции Т_зад. При этом установившееся Т_дат=Тⁿ _зад-Т_стаб=59,9°С. Данная температура поддерживается с точностью 0,1°С в интервале температур окружающей среды от 0°С до 40°С, причем при значительном снижении требований к теплоизоляции корпуса термостата. При этом Т_стаб может принимать значения в пределах (0,5-5)°С и число шагов до установления температуры изменяется. Без использования данной схемы нагрева термостата колонки (как в прототипе) предел допускаемого значения отклонения среднего значения температуры термостата колонок от заданного равен Т_стаб.

Устройство содержит теплоизолированный корпус, в котором расположены датчик температуры и разделительная колонка, установленные в полой печи, блок управления. Дополнительно оно оснащено управляемым блоком питания печи, контроллером разности температур заданной и измеренной датчиком температуры и усилителем обратной связи. При этом датчик температуры соединен с первым входом усилителя обратной связи, выход усилителя обратной связи соединен с управляющим входом блока питания печи и с первым входом контроллера, второй вход контроллера соединен с выходом блока управления температурой печи, а выход контроллера соединен со вторым входом усилителя обратной связи. Устройство обеспечивает повышение воспроизводимости времен выхода хроматографических пиков. 1 ил.

Устройство термостатирования разделительной колонки портативного газового хроматографа, содержащее теплоизолированный корпус, в котором расположены датчик температуры и разделительная колонка, установленные в полой печи, блок управления, отличающееся тем, что оно дополнительно оснащено управляемым блоком питания печи, контроллером разности температур заданной и измеренной датчиком температуры и усилителем обратной связи, при этом датчик температуры соединен с первым входом усилителя обратной связи, выход усилителя обратной связи соединен с управляющим входом блока питания печи и с первым входом контроллера, второй вход контроллера соединен с выходом блока управления, а выход контроллера соединен со вторым входом усилителя обратной связи.