ЗОНДОВОЕ УСТРОЙСТВО Российский патент 2007 года по МПК G01N3/00 

Изобретение относится к технике контроля материалов и изделий и может быть использовано при наноиндентировании, или в сканирующем зондовом микроскопе (СЗМ), для измерения электрических свойств поверхности сверхтвердых материалов с нанометровым разрешением, а также тонких многослойных покрытий находящихся на электропроводящих и диэлектрических подложках.

На сегодняшний день известны зонды для определения электрических и механических свойств материала, изготовленные из различных твердых металлов и сплавов. Выбор материала зонда обуславливается тем, что его твердость должна превышать твердость исследуемого материала и в процессе измерения зонд должен пластически модифицировать исследуемый материал. Существующие на сегодняшний день зонды не удовлетворяют этим требованиям при измерении электрических и механических характеристик алмаза и других сверхтвердых проводящих и полупроводниковых материалов.

Широко известны варианты изготовления проводящих зондов для СЗМ на основе кремниевых технологий. В большинстве способов выращивают кремниевое острие и покрывают его различными пленками (покрытиями) из износостойких, например алмаз, или проводящих материалов, например золота. Однако кремниевые зонды не удовлетворяют требованиям износостойкости и относительно быстро изнашиваются при измерении электрических характеристик кристаллических веществ в следствие относительно низкой твердости проводящего покрытия и адгезии покрытия к кремниевому основанию острия. В результате для контроля качества полупроводниковых микроэлектронных и наноструктур отсутствует возможность проводить длительные серии измерений одним зондом без дополнительных перекалибровок и т.п.

Методы изготовления электропроводящих зондов описаны в патентах (US №6787769, 5516404, 5178742), но в этих случаях зонд выращивают методами осаждения проводящего вещества на кремниевое основание и он не может быть использован для наноиндентирования твердых веществ.

Известна зондовая головка для измерения параметров кристаллов (пат. РФ №2076392, МПК H01L 21/66, приоритет 22.05.81), содержащая основание, на одной стороне которого размещены контакты, механизм прижима, и упоры, расположенные над контактами с возможностью взаимодействия с механизмом прижима. Обратная сторона основания полностью металлизирована и заземлена, а к ней присоединены заземляющие контакты головки. В основании выполнено отверстие, размеры которого больше размеров измеряемого кристалла. Упоры выполнены из сапфира. Устройство позволяет измерять СВЧ параметры. Однако такая зондовая головка имеет ограничение по твердости измеряемых образцов.

Известен наконечник для измерения механических свойств материалов (пат. РФ №2126536 с приоритетом от 31.10.96, МПК G01N 3/40), который изготовлен из углеродного материала - ультратвердого фуллерита, полученного на основе молекул углерода С₆₀. Твердость наконечника превышает твердость алмаза, что позволяет измерять механические параметры, например модуль юнга, коэффициент вязкости сверхтвердых материалов, в том числе без разрушения поверхности. Такой наконечник использован в качестве зонда атомно-силового микроскопа, позволяющего индентировать и царапать поверхность с возможностью последующего изображения области индентирования. Преимуществом при использовании зонда с таким наконечником является возможность измерения механических свойств сверхтвердых материалов. Недостатком является невозможность измерять электрические свойства поверхностей.

Известен сканирующий зондовый микроскоп (СЗМ) и способ измерения свойств поверхностей этим микроскопом (пат. РФ №2109369 с приоритетом от 18.11.96, МПК H01J 37/28), содержащий зонд с тонкой иглой из проводящего материала, например вольфрама. Микроскоп снабжен схемой возбуждения колебаний зонда и устройством для измерения частоты и амплитуды колебаний зонда, соединенным со схемой управления. Зонд выполнен в виде резонатора. Между иглой зонда и исследуемым образцом прикладывают постоянное напряжение и перемещают образец относительно иглы. При этом возбуждают колебания зонда с иглой, а перемещение исследуемого образца производят при поддержании постоянного значения амплитуды и частоты колебаний зонда, или тока между иглой и образцом путем измерения и фиксации текущих значений указанных параметров и сигналов, поступающих на механизм перемещения зонда, для поддержания постоянным выбранного параметра. Недостатком зонда с вольфрамовой иглой является слишком низкая твердость вольфрама, а следовательно, быстрый износ зонда и невозможность измерения кристаллических полупроводников.

Наиболее близким техническим решением является зондовое устройство для измерения электрических параметров полупроводниковых материалов (патент РФ №1812579, МПК H01L 21/66, публ. 30.04.93), содержащее диэлектрический корпус, электропроводящие зонды с рабочей заостренной контактирующей зоной, причем рабочая заостренная контактирующая зона выполнена по контуру поверхности зонда из композитов основного металла зонда, состоящего из стали с диффузионным переходом стали в слой твердого сплава (например ВК-6), а затем от твердого сплава к слою благородного металла (например, серебра), выходящему на внешнюю поверхность зондового контакта.

Достоинством такого зондового устройства является то, что оно позволяет повысить износостойкость изделия при снижении переходного сопротивления.

Недостатком такого зондового устройства является малая твердость используемых материалов, уступающая твердости алмаза в три раза. Такое устройство не позволяет измерять сверхтвердые и высокотемпературные полупроводниковые материалы (например, карбиды, нитриды и бориды кремния, вольфрама, молибдена).

Задачей изобретения является устранение указанных выше недостатков и создание нового электропроводящего зонда с высокой механической прочностью, износостойкостью и химической устойчивостью для измерения электрических свойств поверхности полупроводниковых и сверхтвердых материалов с нанометровым разрешением.

Выбор материала зонда обуславливается тем, что его твердость должна не уступать или превышать твердость исследуемого материала и в процессе измерений зонд не должен разрушаться исследуемым материалом, при этом материал зонда должен обеспечивать высокую электро- и теплопроводность.

Поставленная задача достигается тем, что зондовое устройство содержит основание и электропроводящий зонд с рабочей заостренной контактирующей зоной, причем электропроводящий зонд с рабочей заостренной зоной выполнен из полупроводникового алмаза, легированного, например, бором, азотом, мышьяком, фосфором, галлием, индием. Такое зондовое устройство позволяет работать с токами высокой плотности и обеспечивает хороший теплоотвод из рабочей зоны благодаря высокой теплопроводности алмаза.

На фиг.1 приведена схема зондового устройства.

На фиг.2 приведены вольтамперные характеристики (ВАХ) исследуемых материалов, измеренные зондовым устройством.

Предлагаемое зондовое устройство представляет собой заостренный зонд 2, выполненный из полупроводникового алмаза, закрепленный на электропроводящем основании 1. Между зондом и основанием обеспечен электрический контакт, например, пайкой, приклеиванием с использованием электропроводящего клея, механически и т.д., 3 - исследуемый материал, 4 - прибор для измерения тока (амперметр).

На фиг.2 приведены вольтамперные характеристики, измеренные зондовым устройством, использующим зонд, изготовленный из полупроводникового алмаза с концентрацией примеси бора 1×10¹⁶ см^-3. Кривая (1) измерена на проводящем алмазе с концентрацией примеси бора 5.5×10¹⁷ см^-3 и имеет диодный характер. Кривая (2) измерена на поверхности кремневой микросхемы. Кривая (3) измерена на золоте и имеет металлический характер проводимости.

Устройство работает следующим образом. Электропроводящий зонд с рабочей заостренной зоной, выполненный из полупроводникового алмаза с концентрацией примеси бора 1×10¹⁶ см^-3 вводят в контакт с поверхностью исследуемого сверхтвердого материала, например, алмаза с концентрацией примеси бора 5.5×10¹⁷ см^-3. Путем перемещения основания устанавливают глубину внедрения заостренной зоны в поверхность образца на 10 нм. Между зондом и образцом прикладывают электрическое напряжение U и измеряют ток прибором измерения тока 4. Кривая 1 на фиг.2 показывает измеренную таким образом вольтамперную характеристику.

Описанное зондовое устройство успешно использовано для измерения электрических свойств и вольтамперных характеристик сверхтвердых и полупроводниковых материалов (легированный алмаз, борид магния, кремний, оксид олова). Отсутствие наблюдаемых повреждений при многократном приложении нагрузки на зонд при снятии ВАХ показало высокую износостойкость и механическую прочность алмазного зонда. При позиционировании зондового устройства на поверхности образца достигнуто разрешение порядка десятков нанометров при измерении электрических свойств образца.

Изобретение относится к технике контроля материалов и изделий и может быть использовано при наноиндентировании, или в сканирующем зондовом микроскопе, для измерения электрических свойств поверхности материала с нанометровым разрешением. Зондовое устройство для измерения электрических параметров материалов содержит основание и электропроводящий зонд с заостренной контактирующей зоной, выполненный из легированного бором алмаза с содержанием примеси бора концентрацией 1×10¹⁶ см³. Кроме того, в качестве легирующей примеси используют дополнительно азот, мышьяк, фосфор, галлий, индий. Алмазный зонд находится в контакте с исследуемой поверхностью с возможностью прикладывания между зондом и образцом напряжения и измерения тока. Использование полупроводникового алмаза позволяет изготовить зонд с намного превосходящими аналоги механической прочностью, химической устойчивостью, износостойкостью. Особенностью устройства является широта спектра исследуемых материалов, включая сверхтвердые. Зонд позволяет работать с токами высокой плотности и обеспечивает хороший теплоотвод из рабочей зоны. 2 ил.

Зондовое устройство для измерения электрических параметров материалов, содержащее основание и электропроводящий зонд с заостренной контактирующей зоной, отличающееся тем, что зонд выполнен из легированного бором алмаза с содержанием примеси бора концентрацией 1×10¹⁶ см³, кроме того, в качестве легирующей примеси используют дополнительно азот, мышьяк, фосфор, галлий, индий, при этом алмазный зонд находится в контакте с исследуемой поверхностью с возможностью прикладывания между зондом и образцом напряжения и измерения тока.