СПОСОБ ОЧИСТКИ РАСТИТЕЛЬНЫХ МАСЕЛ ОТ ВОСКОВ Российский патент 2008 года по МПК C11B3/00 C11B3/10 

ОБЛАСТЬ ТЕХНИКИ

Изобретение относится к масложировой промышленности и может быть использовано в цикле рафинации растительных масел.

Предлагаемый способ касается усовершенствования процесса выведения восковых веществ на неорганическом инициаторе кристаллизации и получения растительных масел более высокого качества, пригодных для последующей переработки и являющихся ценным сырьем для изготовления медицинских препаратов.

УРОВЕНЬ ТЕХНИКИ

При извлечении масел из семян воски переходят в масло, и содержание их в растительных маслах составляет обычно 0,05-0,40 мас.%. Охлаждаясь, воски теряют растворимость и образуют "сетку" из взвешенных частиц, придающую маслу мутность и ухудшающую его товарный вид. Переработка в маргариновую продукцию также требует использования растительных масел, очищенных от восков. Кроме того, восковые вещества (ВВ) снижают усвояемость биологически ценных жирных кислот (ЖК) масла, в частности полиненасыщенной линоленовой кислоты, в значительном количестве входящей в состав льняного и некоторых других масел.

Известен способ рафинации гидратированного подсолнечного масла, когда его смесь с лимонной кислотой, вводимой в количестве 0,05-0,50% от массы масла, охлаждают до 10-16°С и обрабатывают перлитом при соотношении масла к перлиту 5000:1÷1500:1, после чего ВВ и продукты взаимодействия кислоты с негидратируемыми фосфатидами отделяют на фильтре [а.с. 1127896 СССР, МКИ С11В 3/00. // Бурнашев В.Р., Рафальсон А.Б., Волотовская С.Н. и др. Заявл. 16.04.83; Опубл. в БИ, 1984, №45]. Однако недостатком способа является то, что воски удаляют из масла, не прошедшего нейтрализацию, и сопутствующие фосфорсодержащие вещества обеспечивают получение мазеобразного осадка, затрудняющего разделение фаз. Кроме того, указанный способ предусматривает создание жестких условий для выведения остатков лимонной кислоты совместно с ЖК: температура 220°С, давление 2 мм рт.ст.

Известен способ вымораживания (винтеризации) масла, включающий его охлаждение водой до температуры 20°С, а затем ледяным рассолом до 10-12°С, экспозицию в течение 4-6 ч при перемешивании с неорганическим сорбентом, слабое нагревание до 18-20°С для снижения вязкости и фильтрацию образовавшихся восковых кристаллов [Арутюнян Н.С., Аришева Е.А., Янова Л.И. и др. Технология переработки жиров. М.: Агропромиздат, 1985. С.36-38]. Недостатками способа являются низкая степень очистки масла от ВВ при указанном времени экспозиции (остаточное содержание восков составляет 0,07-0,08 мас.%), а также значительные энергозатраты на охлаждение и экспозицию системы.

В настоящее время процесс выведения ВВ осуществляют, как правило, из рафинированных или гидратированных растительных масел.

Наиболее близким техническим решением к изобретению, т.е. прототипом, является способ очистки рафинированного подсолнечного масла от восков путем введения в него инициатора кристаллизации, перемешивания при 12°С и фильтрования, при этом в качестве инициатора кристаллизации используют активированную саригюхскую отбельную глину или отработанный перлит с содержанием восков 10%, масла 70% и собственно перлита 20% [Эфендиев А.А. // Масложировая пром-ть. 1994. Вып.5-6. С.22-25]. Однако введение активированной саригюхской глины не обеспечивает необходимой степени очистки: содержание восков в вымороженном масле после выдержки 4-5 ч и фильтрации снижается лишь в 2 раза и составляет 0,026 мас.%. Использование отработанного перлита при оптимальном расходе 0,06-0,07 мас.% (в пересчете на ВВ), когда остаточное содержание ВВ в масле не превышает 0,009 мас.%, не позволяет сократить общее время кристаллизации ниже 5,5-6,0 ч и затрудняет процесс разделения фаз вследствие залипания пор фильтрующего элемента.

СУЩНОСТЬ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Задачей изобретения является разработка способа очистки растительных масел от восков путем введения неорганического инициатора кристаллизации, обеспечивающего сокращение времени процесса и снижение энергозатрат.

Поставленная задача решена тем, что способ очистки растительных масел от восков включает охлаждение масла до 12-13°С, введение в него активированного инициатора кристаллизации, выдержку при перемешивании фаз и отделение примесей на вакуум-фильтре, при этом в качестве активированного инициатора кристаллизации используют минеральную смесь "каолинит-β-кварц" в пропорции 9:1÷9,8:0,2, обработанную путем измельчения с перкарбонатом натрия при соотношении 8:1÷12:1, последующего распыления на поверхности продукта измельчения растворов фосфорной кислоты концентрацией 20-25%, взятых в количестве 50-75% от массы смеси, и сушки. Инициатор кристаллизации вводят в масло при отношении к примесным воскам 1:1÷2:1, в количестве не менее 0,1% от массы масла, а выдержку осуществляют в течение 4-5 ч при перемешивании фаз с интенсивностью 0,5-1,0 с^-1. Используют минеральную смесь следующего зернового состава, мас.%: 0,3...1,2 мкм - 3-4; 1,2...2,5 мкм - 8-9; 2,5...5 мкм - 15-17; 5...10 мкм - 23-25; 10...20 мкм - 33-35; 20...40 мкм - 13-15.

Исходная минеральная смесь представляет собой порошок белой глины, включающей каолинит с примесью β-кварца [Прокофьев В.Ю., Разговоров П.Б., Смирнов К.В. и др. // Изв. вузов. Химия и хим. технология. 2006. Т. 49, вып.12. С.48-52], выпущенной ООО НПП "Промышленные минералы" (Самарская обл.) и имеющей следующие характеристики: рН водной вытяжки 6,0-6,3; массовая доля влаги 3,8%; массовая доля примесей, растворимых в соляной кислоте - 0,2; массовая доля водорастворимых солей 0,1.

Перкарбонат натрия (ТУ 2144-284-05763441-99 изм. 1,2) - гранулированное вещество белого цвета; массовая доля активного кислорода 7-10%, массовая доля карбоната натрия 65%, массовая доля воды - 2,8%; остаток на сите со стороной квадратной ячейки 0,10 мм - 95,6%.

Кислота фосфорная (ГОСТ 10678-76) - прозрачная бесцветная жидкость плотностью 1,58-1,68 г/см³, без взвешенных и эмульгированных частиц, разбавленная перед испытанием водой до концентрации 20-25%.

СВЕДЕНИЯ, ПОДТВЕРЖДАЮЩИЕ ВОЗМОЖНОСТЬ ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Пример 1.100 г очищаемого льняного масла с перекисным числом 0,02% йода и содержанием восков 0,2 мас.% охлаждают до температуры 12°С, вводят в него 0,2 г активированного инициатора кристаллизации (отношение к примесным воскам 1:1), выдерживают 5 ч при перемешивании с интенсивностью 0,8 с^-1, затем отделяют выкристаллизовавшиеся примеси на вакуум-фильтре. В качестве инициатора кристаллизации используют минеральную смесь "каолинит-β-кварц" в пропорции 9:1, включающую частицы 0,3...1,2 мкм - 3%; 1,2...2,5 мкм - 9%; 2,5...5 мкм - 15%; 5...10 мкм - 23%; 10...20 мкм - 35%; 20...40 мкм - 15%. Указанную минеральную смесь обрабатывают путем измельчения с ПКН при соотношении 10:1, последующего распыления на поверхности продукта измельчения 20%-ного раствора фосфорной кислоты в количестве 60% от массы минеральной смеси и сушки при 105°С.

Пример 2. 100 г очищаемого гидратированного подсолнечного масла с перекисным числом 0,11% йода и содержанием восков 0,05 мас.% охлаждают до температуры 13°С, вводят в него 0,1 г активированного инициатора кристаллизации (отношение к примесным воскам 2:1), выдерживают 5 ч при перемешивании с интенсивностью 1,0 с^-1, затем отделяют выкристаллизовавшиеся примеси на вакуум-фильтре. В качестве инициатора кристаллизации используют минеральную смесь "каолинит-β-кварц" в пропорции 9,8:0,2, включающую частицы 0,3...1,2 мкм - 4%; 1,2...2,5 мкм - 8%; 2,5...5 мкм - 17%; 5...10 мкм - 25%; 10...20 мкм - 33%; 20...40 мкм - 13%. Указанную минеральную смесь обрабатывают путем измельчения с ПКН при соотношении 12:1, последующего распыления на поверхности продукта измельчения 25%-ного раствора фосфорной кислоты в количестве 50% от массы минеральной смеси и сушки при 110°С.

Пример 3. 100 г очищаемого гидратированного подсолнечного масла с перекисным числом 0,11% йода и содержанием восков 0,4 мас.% охлаждают до температуры 12°С, вводят в него 0,4 г активированного инициатора кристаллизации (отношение к примесным воскам 1:1), выдерживают 4 ч при перемешивании с интенсивностью 0,5 с^-1, затем отделяют выкристаллизовавшиеся примеси на вакуум-фильтре. В качестве инициатора кристаллизации используют минеральную смесь "каолинит-β-кварц" в пропорции 9,3:0,7, включающую частицы 0,3...1,2 мкм - 3%; 1,2...2,5 мкм - 9%; 2,5...5 мкм - 16%; 5...10 мкм - 24%; 10...20 мкм - 34%; 20...40 мкм - 14%. Указанную минеральную смесь обрабатывают путем измельчения с ПКН при соотношении 8:1, последующего распыления на поверхности продукта измельчения 20%-ного раствора фосфорной кислоты в количестве 75% от массы смеси и сушки при 110°С.

Содержание восков в маслах определяли гравиметрически [а.с. 1188203 СССР, МКИ⁴ С11В 3/00, G01N 33/02 // Арутюнян Н.С, Тарабаричева Л.А., Корнена Е.П. и др. Заявл. 03.03.82; Опубл. в БИ, 1985, №40], контроль за перекисным числом масла вели по стандартной методике [Козлов В.А., Кохова Л.В. Товароведение пищевых продуктов. Иванове: изд. ИГХТА, 1995, 88 с.]. Полученные данные сведены в таблицу.

Из представленных в таблице данных следует, что степень очистки масел от восков по предлагаемому способу не уступает прототипу: остаточное содержание восков в подсолнечном масле составляет 0,008-0,009 мас.%, в льняном масле - не превышает 0,009 мас.%. Общее время кристаллизации масла уменьшается в 1,1-1,5 раз. При этом положительный результат очистки при введении инициатора кристаллизации, включающего добавку ПКН, не сопровождается существенным изменением перекисных чисел масел, что свидетельствует об их устойчивости к окислению.

ТаблицаПоказателиМасло, очищенное по предлагаемому способуМасло, очищенное по прототипупример 1пример 2пример 3Остаточное содержание восков в масле, мас.%, не более0,0090,0080,0090,009Перекисное число масла, % йода0,020,110,100,10Общее время кристаллизации, ч5545,5-6

Таким образом, предлагаемый способ очистки растительных масел от восков позволяет снизить энергетические затраты на охлаждение и получать масла, по качеству не уступающие прототипу, пригодные для переработки на предприятиях пищевой промышленности и являющиеся ценным сырьем для изготовления медицинских препаратов.

Изобретение относится к масложировой промышленности. Способ включает охлаждение масла до 12-13°С, введение в него активированного инициатора кристаллизации, выдержку при перемешивании и отделение примесей на вакуум-фильтре. В качестве активированного инициатора кристаллизации используют минеральную смесь «каолинит-β-кварц» в пропорции 9:1÷9,8:0,2, обработанную путем измельчения с перкарбонатом натрия при соотношении 8:1÷12:1, последующего распыления на поверхности продукта измельчения раствора фосфорной кислоты концентрацией 20-25%, взятого в количестве 50-75% от массы смеси и сушки. Инициатор кристаллизации вводят в масло при отношении к примесным воскам 1:1÷2:1, в количестве не менее 0,1% от массы масла, а выдержку осуществляют в течение 4-5 ч при перемешивании фаз с интенсивностью 0,5-1,0 с^-1. Изобретение позволяет максимально очистить растительные масла от воска, снизить перекисное число и повысить устойчивость к окислению. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.

1. Способ очистки растительных масел от восков, включающий охлаждение масла до 12-13°С, введение в него активированного инициатора кристаллизации, выдержку при перемешивании фаз и отделение примесей на вакуум-фильтре, отличающийся тем, что в качестве активированного инициатора кристаллизации используют минеральную смесь «каолинит-β-кварц» в пропорции 9:1÷9,8:0,2, обработанную путем измельчения с перкарбонатом натрия при соотношении 8:1÷12:1, последующего распыления на поверхности продукта измельчения раствора фосфорной кислоты концентрацией 20-25%, взятого в количестве 50-75% от массы смеси, и сушки, при этом инициатор кристаллизации вводят в масло при отношении к примесным воскам 1:1÷2:1 в количестве не менее 0,1% от массы масла, а выдержку осуществляют в течение 4-5 ч при перемешивании фаз с интенсивностью 0,5-1,0 с^-1.2. Способ по п.1, отличающийся тем, что используют минеральную смесь следующего зернового состава, мас.%: 0,3 - 1,2 мкм - 3-4; 1,2 - 2,5 мкм - 8-9; 2,5 - 5 мкм - 15-17; 5 - 10 мкм - 23-25; 10 - 20 мкм - 33-35; 20 - 40 мкм - 13-15.