РЕАКТОР ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ЭКСТРАКЦИОННОЙ ФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ Российский патент 2008 года по МПК B01J19/18 C01B25/18 

Изобретение относится к конструкции реакционного оборудования, используемого для производства экстракционной фосфорной кислоты из различных видов природного фосфатного сырья.

Известен реактор для получения фосфорной кислоты, содержащий корпус с расположенными в нем перемешивающими устройствами, внутри которого размещены радиальная перегородка, циркулятор пульпы, установленный в шахте с заборным и выходным окнами, провальная решетка для охлаждения пульпы, патрубки для ввода охлаждающего газа, исходных реагентов и вывода продуктов реакции и отходящих фтористых газов. В этом реакторе корпус состоит из двух цилиндрических емкостей, соединенных перетоком, с расположенными в нем перемешивающими устройствами и радиальными перегородками с перетоками. В одной из перегородок в вертикальной шахте с верхним заборным и нижним выходным окнами смонтирована мешалка-циркулятор, обеспечивающая перекачивание пульпы через объем реактора и подачу ее на провальную решетку для охлаждения воздухом посредством разности уровней пульпы, создаваемой в секциях реактора. Реактор снабжен патрубками для ввода исходных реагентов и охлаждающего воздуха и вывода отходящих газов и продукционной пульпы. При этом ввод охлаждающего воздуха заглублен под слой пульпы и примыкает непосредственно к провальной решетке.

Направленная циркуляция пульпы осуществляется посредством использования центральной цилиндрической секции реактора с перемешивающим устройством (а.с. СССР №1530239, В01J 19/18, 1989 г.).

Недостатками этой конструкции являются:

- сложность конструкции реактора вследствие наличия центральной секции, нескольких радиальных перегородок и расположения провальной решетки в перетоке между двумя зонами реактора или непосредственно рядом со стенкой центральной секции;

- склонность реактора к забивке осадками (особенно у радиальных перегородок), вследствие чего увеличиваются расходы на обслуживание;

- увеличение интенсивности работы реактора приводит к увеличению потерь сырья за счет недоразложения фосфата и ухудшения фильтрующих свойств осадка сульфата кальция.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является другой известный реактор для получения фосфорной кислоты, содержащий корпус с расположенными в нем перемешивающими устройствами, внутри которого размещены радиальная перегородка, высота которой выше уровня пульпы в реакторе, шахта, установленная в центре реактора и имеющая нижнее заборное и верхнее выходное окна, циркулятор пульпы, размещенный в центральной шахте, провальную решетку для охлаждения пульпы, подаваемой циркулятором, установленным в центральной шахте. В этом реакторе заборное окно шахты повернуто по отношению к радиальной перегородке на 0-270° по часовой стрелке относительно зоны вывода продукционной пульпы, а провальная решетка устанавливается на расстоянии 0,2-0,8 м от крышки реактора и повернута по отношению к перегородке на 0-270° против часовой стрелки относительно зоны ввода исходных реагентов (патент РФ №2234366, B01J 19/18, 2004 г.).

Недостатками этой конструкции являются:

- относительно малая кратность внутренней циркуляции пульпы в реакторе при использовании только одного центрального циркулятора, что затрудняет гомогенизацию пульпы во всем объеме реактора;

- наличие застойных зон у радиальной перегородки, что увеличивает забивку реактора осадками и ухудшает извлечение Р₂О₅ в раствор.

Нами поставлена задача создать конструкцию реактора, позволяющую устранить вышеописанные недостатки.

Задача решена в реакторе для получения экстракционной фосфорной кислоты, содержащем корпус с расположенными в нем перемешивающими устройствами, внутри которого размещены радиальная перегородка, высота которой выше уровня пульпы в реакторе, шахта, установленная в центре реактора и имеющая нижнее заборное и верхнее выходное окна, циркулятор пульпы, размещенный в центральной шахте, провальную решетку для охлаждения пульпы, подаваемой циркулятором, установленным в центральной шахте. Реактор дополнительно снабжен 1-3 шахтами, установленными в радиальной перегородке, снабженными входными и выходными окнами, причем в шахтах размещены циркуляторы, обеспечивающие циркуляцию пульпы во всем объеме реактора.

На чертежах представлены план реактора (фиг.1) и разрезы по осям А-А (фиг.2), Б-Б, В-В и Г-Г (фиг.3).

Реактор состоит из корпуса 1 с крышкой 2. Внутри реактора размещены перемешивающие устройства 3 и циркуляторы пульпы 4. В центре реактора устанавливается шахта 5 центрального циркулятора с нижним заборным окном 6 и верхним выходным окном 7. Центральная шахта соединена с корпусом радиальной перегородкой 8. В перегородке устанавливаются шахты 9 для 1-3-х периферийных циркуляторов. Шахты имеют верхнее и/или нижнее входное 10 и нижнее и/или верхнее выходное 11 окна. Смонтированный в центральной шахте циркулятор подает пульпу на провальную решетку 12. Штуцер 13 используется для ввода воздуха, патрубок 14 для сброса газов под крышку реактора. Реактор снабжен патрубками для ввода исходного фосфатного сырья 15, серной кислоты и раствора разбавления 16, отсоса отходящих фтористых газов на очистку 17 и вывода пульпы 18.

Реактор работает следующим образом. Исходные реагенты (природный фосфат и серная кислота) и рециркулируемый раствор фосфорной кислоты поступают в реактор в патрубки 15 и 16. При этом возможны варианты как непосредственной подачи реагентов в реактор, так и их предварительное смешение с рециркулируемыми потоками раствора разбавления и пульпы в реакционной системе (например, природный фосфат и/или серная кислота с раствором разбавления и/или рециркулируемой пульпой; природный фосфат с рециркулируемой пульпой и серная кислота с раствором разбавления). Вывод пульпы (суспензии) из реактора осуществляется через патрубок 18. Перемешивающие устройства 3 обеспечивают равномерное перемешивание пульпы и не дают суспензии расслаиваться. Мешалки-циркуляторы 4 работают в режиме низконапорных осевых насосов с производительностью до 5,0-10,0 тыс.м³/ч каждая в зависимости от скорости вращения циркуляторов и их диаметра. При этом циркулятор, установленный в центральной шахте 5, обеспечивает подачу пульпы через верхнее выходное окно 7 на провальную решетку 12 аппарата воздушного охлаждения и циркуляцию пульпы в зоне реактора, ограниченной аппаратом воздушного охлаждения и заборным окном 6 центральной шахты, а 1-3 циркулятора в шахтах 9 радиальной перегородки обеспечивают увеличение кратности циркуляции во всем объеме реактора и создают поток пульпы вблизи перегородки с обеих сторон (см. фиг.1), что исключает образование застойных зон у перегородки. Повышение кратности циркуляции очень важно для достижения оптимальной полноты разложения фосфата и образования крупных однородных кристаллов сульфата кальция. Конструкция шахт, направление и скорость вращения циркуляторов в радиальной перегородке может варьироваться для обеспечения двух вариантов направления входящего и выходящего потока пульпы - сверху-вниз и снизу-вверх - и количества рециркулируемой пульпы. Для этого в шахтах выполняются верхние и/или нижние входные 10 и нижние и/или верхние выходные 11 окна. Варьируя количество циркуляторов в радиальной перегородке и направление создаваемых ими потоков пульпы, можно оптимизировать профиль циркулируемых потоков в реакторе в зависимости от конструктивных особенностей реактора, количества и типа перемешивающих устройств и расположения точек ввода сырья. Количество циркуляторов, установленных в радиальной перегородке, и направление их вращения (соответствующее конструкции окон в шахте: входное заборное внизу и/или вверху, выходное вверху и/или внизу) варьируются в зависимости от режима работы реактора, в который включаются способ производства ЭФК (полугидратный, дигидратный и т.д.), физико-химические свойства используемого сырья (апатиты или осадочные фосфориты), состав жидкой фазы пульпы, температура процесса, степень измельчения используемого фосфатного сырья, интенсивность проведения процесса (удельный съем Р₂О₅ с реактора) и т.д. В общем случае, увеличение объема рециркулируемой пульпы и выравнивание потоков циркуляторами по низу и верху реактора способствует увеличению степени извлечения P₂O₅ в раствор и получению легкофильтрующихся кристаллов сульфата кальция. Радиальная перегородка 8, соединяющая корпус 1 реактора с центральной шахтой 5, выполняется сплошной с высотой выше рабочего уровня пульпы и предназначена для задания направленного движения пульпы в объеме реактора, а также служит дополнительной жесткостью для шахт 5 и 9, обеспечивающей устойчивость всей конструкции.

Охлаждение пульпы воздухом осуществляется в режиме пенного слоя на провальной решетке 12 при незначительных Δt между температурой пульпы на входе и выходе из аппарата воздушного охлаждения (АВО), что способствует интенсивному насыщению воздуха водяными парами до уровня 85-90% относительной влажности. Последнее обуславливает оптимальный минимальный расход воздуха на охлаждение и устойчивость решетки к инкрустации осадками. Решетка устанавливается на расстоянии 0,2-0,8 м от крышки 2 реактора для обеспечения минимального расхода энергии на транспорт пульпы и достижение ее эффективного охлаждения в зависимости от конкретных условий - установленного рабочего уровня пульпы в реакторе и напора циркулятора. В качестве охлаждающего воздуха используется воздух, взятый непосредственно из атмосферы цеха, или отработанный воздух после других (санитарных) систем очистки воздуха, который подается под решетку через штуцер 13. Частично насыщенный парами воды воздух сбрасывается вместе с брызгами пульпы в газовый объем реактора. Отделение брызг от воздуха при выводе его из АВО через патрубок 14 происходит за счет удара потока о зеркало пульпы и небольшой линейной скорости газа в газовом объеме реактора.

Отходящие фтористые газы, содержащие пары воды, через патрубки 17 отсасываются на очистку фтора в специальную абсорбционную систему.

Предлагаемое техническое решение за счет использования специальных циркуляторов пульпы, размещенных в шахтах описанным способом, позволяет резко увеличить кратность циркуляции пульпы в объеме реактора, реализовать оптимальные контуры циркуляции пульпы и создать оптимальные условия для быстрого и полного разложения природного фосфата и кристаллизации крупных однородных кристаллов сульфата кальция (как CaSO₄·2H₂О, так и CaSO₄·0,5Н₂О), а также исключить застойные зоны, снизив тем самым трудозатраты на обслуживание реактора, связанные с чисткой отложений. В связи с этим понижается удельный расход исходного фосфатного сырья, увеличивается интенсивность работы основного технологического оборудования (реактора и вакуум-фильтров).

Изобретение может быть использовано для производства экстракционной фосфорной кислоты из различных видов природного фосфатного сырья. Природный фосфат, серную кислоту и рециркулируемый раствор фосфорной кислоты подают в реактор через патрубки 15 и 16. Перемешивающие устройства 3 обеспечивают равномерное перемешивание пульпы. Циркулятор 4, установленный в центральной шахте 5, обеспечивает подачу пульпы через верхнее выходное окно 7 на провальную решетку 12 аппарата воздушного охлаждения и циркуляцию пульпы в зоне реактора, ограниченной аппаратом воздушного охлаждения и заборным окном 6 центральной шахты. Циркуляторы 4 в шахтах 9 радиальной перегородки обеспечивают увеличение кратности циркуляции во всем объеме реактора и создают поток пульпы вблизи перегородки с обеих сторон. Вывод пульпы из реактора осуществляется через патрубок 18. Изобретение позволяет увеличить кратность циркуляции пульпы в объеме реактора, создать оптимальные условия для быстрого и полного разложения природного фосфата и кристаллизации крупных однородных кристаллов сульфата кальция, а также исключить застойные зоны. 3 ил.

Реактор для получения экстракционной фосфорной кислоты, содержащий корпус с расположенными в нем перемешивающими устройствами, внутри которого размещены радиальная перегородка, высота которой выше уровня пульпы в реакторе, шахта, установленная в центре реактора и имеющая нижнее заборное и верхнее выходное окна, циркулятор пульпы, размещенный в центральной шахте, провальная решетка для охлаждения пульпы, подаваемой циркулятором, установленным в центральной шахте, отличающийся тем, что реактор дополнительно снабжен 1-3 шахтами, установленными в радиальной перегородке, снабженными входными и выходными окнами, причем в шахтах размещены циркуляторы, обеспечивающие циркуляцию пульпы во всем объеме реактора.