СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕКТИНА Российский патент 2008 года по МПК C08B37/06 

Изобретение относится к технологии выделения пектина из растительного сырья, а именно к способу получения желирующего продукта, и может быть использовано при производстве продуктов массового спроса профилактического и лечебного назначения.

Известен способ получения пектина из вегетативных органов растения фиалки, при котором воздушно-сухое сырье (влажность 8,4-9,0%) последовательно обрабатывали хлороформом и метанолом для удаления окрашенных веществ и низкомолекулярных продуктов. Углеводы выделяли по известной методике фракционной экстракцией. Экстракцию водорастворимых полисахаридов (ВРПС) проводили горячей водой при 90-95° (1:20) 2 ч. Водный экстракт фильтровали, упаривали и обрабатывали 96%-ным этанолом. Осадок отделяли центрифугированием, промывали этанолом, ацетоном и высушивали в вакууме в течение 6 часов. Выход 8,5-12,3%. (Забазная Е.И. Полисахариды Viola tricolor // Химия природных соединений, 1985, №1. - C.116).

Недостатком способа является использование метанола - токсического вещества, требующего особых условий хранения и упаривания растворов пектина, что приводит к частичному деметоксилированию и ухудшению растворимости препарата, а также недостаточному выходу пектина.

Технический результат заключается в увеличении выхода пектина и улучшении его растворимости.

Технический результат достигается тем, что способ получения пектина, заключающийся в том, что предварительно измельченное растительное сырье обрабатывают раствором хлороформа и этанола, приготовленным в соотношении 1:3, взятых соответственно в соотношении 1:6 с последующим экстрагированием на водяной бане при температуре 75-80°С в течение 30-40 минут с последующим фильтрованием растительного сырья для отделения первого экстракта. Отфильтрованное растительное сырье заливают дистиллированной водой при температуре 60-70°С соответственно в соотношении 1:18 и экстрагируют на водяной бане при температуре 90-95°С в течение одного часа с последующим фильтрованием растительного сырья для отделения второго экстракта. Отфильтрованное растительное сырье заливают 0,3-0,5% раствором щавелевокислого аммония соответственно в соотношении 1:15 и экстрагируют на водяной бане при температуре 75-80°С в течение 30-40 минут, с последующим фильтрованием растительного сырья для отделения третьего экстракта. Отфильтрованное растительное сырье заливают 0,4-0,5% раствором соляной кислоты и экстрагируют при температуре 75-80°С в течение одного часа с последующим фильтрованием растительного сырья для отделения четвертого экстракта, который смешивают с полученными первым, вторым и третьим экстрактами, полученный раствор нейтрализуют гидроксидом аммония до рН 7, осаждают 96% этиловым спиртом соответственно в соотношении 1:3 при комнатной температуре. Полученный выпавший осадок отжимают и высушивают при температуре 4-6°С. В качестве растительного сырья используют высушенные корзинки подсолнечника.

Концентрация щавелевокислого аммония 0,3-0,5% соответствует норме для проведения экстрагирования, менее 0,3% снижает выход пектина, концентрация щавелевокислого аммония более 0,5% нарушает молекулярную структуру пектина. Экстрагирование растительного сырья следует осуществлять при температуре 75-80°C течение 30-40 минут во избежание тепловой деградации пектиновой макромолекулы.

При экстрагировании сырья раствором соляной кислоты с концентрацией 0,3-0,5% при температуре 75-80°С в течение 1 часа созданы оптимальные условия для увеличения выхода пектина, не разрушающие его структуры. Концентрация соляной кислоты более 0,5%, при увеличении длительности экстрагирования более 1 часа может снизить содержание метоксильных групп в пектиновой макромолекуле, что отрицательно влияет на качество пектина.

Выпавший осадок пектина высушивают при температуре 4-6°С, при указанной температуре сохраняются желирующие свойства пектина, не подвержен расщеплению и улучшается его растворимость.

Способ осуществляют следующим образом.

Готовят экстрагент (раствор) хлороформа и этанола в соотношении 1:3. Высушенные корзинки подсолнечника измельчают и получают растительное сырье, которое затем заливают подготовленным экстрагентом, при соотношении 1:6 и экстрагируют на водяной бане при температуре 75-80°С в течение 30-40 минут для удаления красящих и смолистых веществ, затем отфильтровывают. Первый экстракт сливают в отдельную емкость. Отфильтрованное растительное сырье заливают дистиллированной водой при температуре 60-70°С в соотношении 1:18 и экстрагируют на водяной бане при температуре 90-95°C в течение 1 часа. Растительное сырье отфильтровывают, получают второй экстракт. Отфильтрованное растительное сырье заливают 0,3-0,5% раствором щавелевокислого аммония в соотношении 1:15 и экстрагируют на водяной бане при температуре 75-80°С в течение 30-40 минут. Растительное сырье отфильтровывают, получают третий экстракт. Затем отфильтрованное растительное сырье заливают 0,4-0,5% раствором соляной кислоты и экстрагируют при температуре 75-80°С в течение 1 часа. Растительное сырье отфильтровывают для отделения четвертого экстракта. Все полученные экстракты смешивают и нейтрализуют гидроксидом аммония до рН 7. Пектин из объединенных экстрактов осаждают 96% этиловым спиртом в соотношении 1:3 при комнатной температуре. Осадок пектина отфильтровывают, отжимают через гигроскопический материал и высушивают при температуре 4-6°C

По сравнению с известным решением предлагаемый способ позволяет повысить интенсивность процесса экстракции и подбора оптимального количества осадителя, что обеспечивает максимальную полноту извлечения и осаждения пектинов из лекарственного сырья. Корзинки подсолнечника содержат значительное количество пектинов, что позволяет использовать их в качестве перспективного сырьевого источника для получения данного класса биологически активных веществ.

Изобретение относится к технологии выделения из растительного сырья пектина, используемого для производства продуктов профилактического и лечебного назначения. Описывается способ получения пектина, заключающийся в том, что предварительно измельченное растительное сырье, например высушенные корзинки подсолнечника, обрабатывают раствором хлороформа и этанола с последующим экстрагированием на водяной бане при 75-80°С в течение 30-40 минут и фильтрованием с отделением первого экстракта. Отфильтрованное растительное сырье заливают дистиллированной водой при 60-70°С и экстрагируют на водяной бане при 90-95°С в течение одного часа с последующим фильтрованием и отделением второго экстракта. Отфильтрованное растительное сырье заливают 0,3-0,5% раствором щавелевокислого аммония, экстрагируют на водяной бане при 75-80°С в течение 30-40 минут и фильтруют с отделением третьего экстракта. Отфильтрованное растительное заливают 0,4-0,5%-ным раствором соляной кислоты, нагревают при 75-80°С в течение одного часа с последующим фильтрованием с отделением четвертого экстракта, который смешивают с полученными первым, вторым и третьим экстрактами. Полученный раствор нейтрализуют гидроксидом аммония до рН 7 и осаждают 96%-ным этиловым спиртом, осадок отжимают и высушивают при 4-6°С. Предложенный способ позволяет повысить выход пектина и его растворимость. 1 з.п. ф-лы.

1. Способ получения пектина, заключающийся в том, что предварительно измельченное растительное сырье обрабатывают раствором хлороформа и этанола, приготовленным в соотношении 1:3, взятых соответственно в соотношении 1:6 с последующим экстрагированием на водяной бане при температуре 75-80°С в течение 30-40 мин с последующим фильтрованием растительного сырья для отделения первого экстракта, отфильтрованное растительное сырье заливают дистиллированной водой при температуре 60-70°С соответственно в соотношении 1:18 и экстрагируют на водяной бане при температуре 90-95°С в течение одного часа с последующим фильтрованием растительного сырья для отделения второго экстракта, отфильтрованное растительное сырье заливают 0,3-0,5%-ным раствором щавелево-кислого аммония соответственно в соотношении 1:15 и экстрагируют на водяной бане при температуре 75-80°С в течение 30-40 мин с последующим фильтрованием растительного сырья для отделения третьего экстракта, отфильтрованное растительное сырье заливают 0,4-0,5%-ным раствором соляной кислоты и нагревают при температуре 75-80°С в течение одного часа с последующим фильтрованием растительного сырья для отделения четвертого экстракта, который смешивают с полученными первым, вторым и третьим экстрактами, полученный раствор нейтрализуют гидроксидом аммония до рН 7, осаждают 96% этиловым спиртом соответственно в соотношении 1:3 при комнатной температуре, полученный выпавший осадок отжимают и высушивают при температуре 4-6°С.2. Способ получения пектина по п.1, отличающийся тем, что в качестве растительного сырья используют высушенные корзинки подсолнечника.