СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ САЖИСТОГО ЖЕЛЕЗА Российский патент 2008 года по МПК C21B13/00 C21B15/00 

Данное изобретение относится к металлургии железа, конкретно к способам получения сажистого железа, и может быть использовано для производства сажистого железа.

Известны способы получения сажистого железа путем термокаталического разложения углеводородов на железной губке или в процессе их взаимодействия с железорудными материалами [1] с отложением тонкодисперсного углерода не только на поверхности, но также в макро- и микропорах в объеме куска [2].

Для производства сажистого железа могут быть использованы не только газообразные, но и жидкие углеводороды [3], а в качестве железосодержащей основы - железные порошки, губка, окислы или часть полученного продукта [4].

К числу недостатков указанных способов получения сажистого железа следует отнести его низкую производительность, обусловленную большой длительностью процесса.

Так, при получении сажистого железа при содержании в нем 40% углерода в трубчатом реакторе диаметром 40 мм при 900°С длительность процесса составила 5 часов, а в реакторе ⊘ 150 мм время пребывания продукта в реакционной зоне увеличилось до 10 часов [2].

Производительность опытно-промышленной печи непрерывного действия, включающей в себя блок из четырех карбофраксовых муфелей, составила по проектным данным 2,5-2,7 т/сутки или 104-112 кг/час [1].

Задача изобретения состоит в повышении производительности способа получения сажистого железа.

Поставленная задача решается тем, что в способе получения сажистого железа, включающем отложение тонкодисперсного углерода на поверхности и в порах, в качестве углеродсодержащего реагента используют технический углерод (сажу), причем процесс получения сажистого железа проводят в печи с защитной атмосферой, которую создают за счет подачи в печь азота.

Технический углерод представляет собой высокодисперсный продукт термоокислительного или термического разложения углеводородов, содержащихся в природном и промышленных газах, нефтяных и каменноугольных маслах. Состоит главным образом из углерода 90-95% и содержит небольшие количества примесей: водорода до 0,5%, кислорода до 1,3%, серы до 1,0%, минеральных примесей (золы) до 0,5%. Размер частиц сажи (средний диаметр) 10-50 нм, удельная поверхность в зависимости от вида технического углерода может составлять 10-1000 м²/г.

Изобретение поясняется следующим. Проведено опробование получения сажистого железа по предлагаемому способу. В качестве углеродсодержащего реагента был взят технический углерод (печная сажа) марки П803 (ГОСТ 7885-86), содержащий в своем составе 0,04% золы и 0,3% серы, удельная поверхность - 15 м²/г.

Для получения сажистого железа использовались следующие виды железосодержащего сырья - восстановленный железный порошок, воздухораспыленный порошок-сырец, прокатная окалина. Указанные железосодержащие компоненты смешивались в течение 30 минут в двухконусном смесителе с получением трех смесей, в которых содержались 25% технического углерода и 75% железосодержащего компонента соответствующего вида.

Полученные смеси загружались в кварцевые лодочки вместимостью 250 г смеси и помещались в лабораторную трубчатую электропечь СУОЛ - 0,4.4/12 - МГ наружным диаметром 40 мм, после чего включался нагрев печи (скорость нагрева - 11,7°/мин) с одновременной подачей в печь технического азота 1-го сорта (ГОСТ 9293-74), в котором содержание N₂=99,6%. Объемная доля примесей - кислорода и водяных паров составляет: не более 0,4 и 0,009% соответственно. Примеси в азоте, как показали результаты опробования, - кислород и водяные пары не оказывают влияния на величину содержания углерода в сажистом железе. По достижении температуры в печи 1050°С делалась выдержка при этой температуре в течение 90 минут, затем нагрев печи отключался и проводилось охлаждение полученного сажистого железа в токе азота до комнатной температуры. Далее сажистое железо подвергалось дроблению, измельчению и рассеву на фракции.

Дробление спека сажистого железа осуществляли на щековой дробилке, а измельчение проводилось на стержневой мельнице в течение 45 минут при соотношении веса загружаемого материала к весу стержней 1:10. Фракцию - 0,2 мм, полученную после дробления на щековой дробилке и измельчения в стержневой мельнице, объединяли, усредняли и считали готовым продуктом. На усредненной пробе был определен химический состав и проведено изучение микроструктуры. В таблице приводятся данные по химическому составу сажистого железа.

Маркировка порошка сажистого железа (сж)Железосодержащее сырье, использованное для получения сажистого железаХимический состав сажистого железа, %СSO₂СЖ-I (прототип)Прокатная окалина24,20,0181,84СЖ-2 (предлагаемый способ)Восстановленный железный порошок24,10,0260,46СЖ-3 (предлагаемый способ)Воздухораспыленный железный порошок22,40,0220,45СЖ-4 (предлагаемый способ)Прокатная окалина21,00,0240,59

Как видно из данных таблицы, сажистое железо, полученное по предлагаемому способу, имеет более низкое содержание кислорода в своем составе 0,46-0,59% по сравнению с 1,84% для прототипа.

Микроструктура порошка сажистого железа состоит из перлита и цементита с распределенными в структуре частицами технического углерода, причем отделить этот углерод от железной основы механическими или магнитными методами практически невозможно, что аналогично сажистому железу по прототипу.

Как показало проведенное опробование предлагаемого способа, для получения сажистого железа с содержанием углерода 21-24,1% время пребывания продукта в реакционной зоне составляет 90 минут. При повышении содержания технического углерода в смеси с железосодержащим сырьем до 45%, получено сажистое железо с 38,9% углерода за те же 90 минут пребывания в реакционной зоне, в то время как для получения по прототипу сажистого железа с 40% углерода нужно затратить 5 часов, т.е. длительность процесса по предлагаемому способу сокращается в 3,3 раза.

Для производства сажистого железа по предлагаемому способу можно использовать конвейерную печь для отжига железных порошков, в которой в качестве технологического газа применяется азот [5]. Производительность конвейерной печи составляет 300-500 кг/час по сравнению с 104-112 кг/час специальной печи для производства сажистого железа по прототипу, т.е. выше в 2,9-4,5 раза.

Таким образом, предлагаемый способ получения сажистого железа позволяет повысить производительность способа в 2,9-4,5 раза, но и также упростить технологический процесс за счет проведения процесса в конвейерной печи для отжига железных порошков с использованием в ней в качестве технологического газа азота, что исключает необходимость в проектировании и изготовлении специальной печи для производства сажистого железа.

Источники информации

1. Сажистое железо. Рукин В.В., Острик П.Н., Дзенеладзе Ж.И. М.: «Металлургия». 1986. с.4, 89.

2. Б.А.Борок, В.В.Рукин, В.В.Кельцев, П.Н.Острик, Н.Ф.Колесник. Порошковая металлургия, 1973, № 11, с.11.

3. Авторское свидетельство № 256789 (В.Г.Воскобойников, Б.А.Борок, В.Г.Тепленко, З.В.Соловьева, В.В.Рукин, В.П.Дороничева, В.В.Кельцев и Х.Д.Зыбин). Бюл. изобретений № 10, 1980.

4. Авторское свидетельство № 196910 (В.Г.Воскобойников, Б.А.Борок, В.Г.Тепленко, З.В.Соловьева, Х.Д.Зыбин и В.В.Кельцев). Бюл. изобретений № 39, 1979.

5. О.Д.Бунаков. Технология металлов, 2006, № 5, с.28.

Изобретение относится к металлургии железа. Железосодержащие компоненты смешивают с углеродсодержащим реагентом, в качестве которого используют технический углерод, полученный в процессе термоокислительного или термического разложения углеводородов. При нагреве и выдержке смеси в печи железосодержащие компоненты реагируют с углеродсодержащим реагентом с отложением тонкодисперсного углерода на поверхности, а также в макро- и микропорах в объеме железосодержащих компонентов. Причем в печи создают защитную атмосферу за счет подачи в печь азота. Полученное сажистое железо в печи охлаждают. Использование предлагаемого способа позволит снизить длительность процесса получения сажистого железа и существенно в 2,9-4,5 раза повысить производительность процесса. 1 табл.

Способ получения сажистого железа, включающий отложение тонкодисперсного углерода на поверхности, а также в макро- и микропорах в объеме железосодержащих компонентов при реагировании железосодержащих компонентов с углеродсодержащим реагентом в печи, отличающийся тем, что железосодержащие компоненты смешивают с углеродсодержащим реагентом, в качестве которого используют технический углерод, полученный в процессе термоокислительного или термического разложения углеводородов, отложение тонкодисперсного углерода осуществляют нагревом и выдержкой смеси в печи с защитной атмосферой, которую создают за счет подачи в печь азота, после чего полученное сажистое железо в печи охлаждают.