ПОГЛОЩАЮЩИЙ СВЧ-ЭНЕРГИЮ МАТЕРИАЛ И СПОСОБ ЕГО ИЗГОТОВЛЕНИЯ Российский патент 2008 года по МПК H01F1/26 H01F1/33 C22C29/02 

Изобретение относится к области химии и металлургии, а именно к поглощающим СВЧ-энергию материалам, и может быть использовано в электронной технике СВЧ.

Критерием оценки способности поглощающего СВЧ-энергию материала могут служить как непосредственно коэффициенты поглощения и отражения, тангенс угла суммарных диэлектрических и магнитных потерь, так и коэффициент теплопроводности, диэлектрическая проницаемость, а также его плотность.

Следует отметить, что параметры поглощающего СВЧ-энергию материала задают, как правило, в зависимости от требований, предъявляемых при его использовании, в том числе диапазон рабочих температур.

Более того, немалую роль имеет стоимость поглощающего СВЧ-энергию материала.

Широко используются поглощающий СВЧ-энергию материал и способ его изготовления, содержащий магнитный поглотитель - карбонильное железо и полимерное связующее на основе латекса, например, в виде синтетического клея «Элатон», при следующем соотношении компонентов, мас.%:

порошкообразный феррит или железо20-80синтетический клей «Элатон»80-20 [1]

Этот поглощающий СВЧ-энергию материал предназначен для работы изделий СВЧ-техники на частоте 2-18 ГГц.

Он относительно дешев.

Однако этот поглощающий СВЧ-энергию материал обладает:

- относительно большой плотностью порядка 3.9 г/см³, которая определяет, в том числе общий вес изделия СВЧ-техники,

- относительно узким рабочим интервалом температур порядка 100-200°С, в случае повышения которого из поглощающего СВЧ-энергию материала могут выделяться органические вещества, которые оказывают разрушительное действие как на элементы изделий СВЧ-техники, так и на сам поглощающий СВЧ-энергию материал, могущие привести к потере его поглощающих свойств,

- низкой теплопроводностью, коэффициент теплопроводности порядка 0,889 Вт/мК, что может ухудшать параметры изделий СВЧ, в которых использован этот материал.

Относительно способа его изготовления. Поскольку данный материал физически представляет собой гель, его располагают простым нанесением на заданную поверхность изделий СВЧ-техники, что требует обеспечения высокой адгезии к материалу указанной поверхности.

Известен поглощающий СВЧ-энергию материал, например кермет, содержащий, мас.%:

карбид молибдена10-30молибден10-30оксид кальция 1,8-2,2 или кальций углекислый3,4-3,6нитрид алюминияостальное

и способ его изготовления, заключающийся в:

- приготовлении смеси компонентов,

- смешивании смеси компонентов с технологической связкой - жидким парафином,

- просушивании и истирании в крошку,

- прессовании в металлической форме с целью придания определенной конфигурации,

- извлечении «сырого» изделия из формы,

- размещении его в другой форме, большего размера,

- засыпке его поглощающим технологическую связку материалом,

- первичном обжиге в течение пяти суток при температуре 800°С с последующим охлаждением до 20°С с целью выжигания парафина,

- извлечении изделия из формы и установке на предварительно обработанную поверхность, предотвращающую прилипание,

- вторичном обжиге в среде формиргаза в течение 12 часов при температуре порядка 1730°С - прототип [2].

Этот поглощающий СВЧ-энергию материал имеет:

- высокую теплопроводность, коэффициент теплопроводности порядка 95 Вт/мК,

- высокую диэлектрическую проницаемость порядка 50 на частоте 10¹⁰ ГГц при температуре 20°С,

- тангенс угла суммарных диэлектрических и магнитных потерь порядка 0,9 на частоте 10¹⁰ ГГц при температуре 20°С.

Это говорит о его высокой поглощающей способности.

Он может работать при высоких температурах до 1000°С и более, сохраняя поглощающие свойства после охлаждения.

Однако этот поглощающий СВЧ-энергию материал:

во-первых, обладает высокой плотностью порядка 5-6 г/см³, что в случае использования корпуса изделия СВЧ-техники, выполненного из алюминия, может составлять 30% от массы всего изделия.

во-вторых, имеет высокую стоимость, обусловленную сложной и длительной - до десяти суток - технологией изготовления и используемыми при этом дорогостоящими исходными компонентами для его изготовления, а также высокую твердость - более девяти по шкале Мооса, это делает необходимую механическую обработку достаточно дорогой.

Что касается способа его изготовления - он очень сложен, длителен и дорог.

Техническим результатом изобретения является снижение стоимости путем снижения стоимости исходных компонентов и сокращения времени технологического процесса и его упрощения, уменьшение плотности, повышение однородности свойств поглощающего СВЧ-энергию материала при сохранении высокой поглощающей способности.

Это достигается:

как предложенным поглощающим СВЧ-энергию материалом, в котором поглотитель содержит карбонильное железо и карбид кремния, а в качестве связующего содержит силикатное стекло, при следующем соотношении компонентов, мас.%:

карбонильное железо20-60карбид кремния60-20силикатное стеклоостальное

при этом указанный материал может содержать в качестве связующего боросиликатное стекло,

так и предложенным способом его изготовления, заключающимся в:

- приготовлении смеси исходных компонентов,

- прессовании ее в форме непосредственно после ее приготовления,

- обжиге непосредственно после ее прессования, при этом прессование и обжиг осуществляют в одной и той же форме, выполненной из графита, а обжиг осуществляют в одну стадию при температуре не более 900°С с выдержкой при температуре 700-900°С в течение 10-20 минут и с одновременным приложением на обжигаемый материал рихтующего усилия, предотвращающего деформацию спекаемого материала, при этом общее время обжига в процессе нагревания, выдержки и охлаждения составляет 4-6 часов.

Предложенный поглощающий СВЧ-энергию материал в совокупности его составов как качественного, так и количественного, в том числе наличие карбида кремния и использование в качестве связующего силикатного стекла, и предложенный способ его изготовления обеспечат следующее.

Во-первых, многократное снижение его стоимости:

- поскольку его исходные компоненты во много раз дешевле, более чем в 30 раз,

- благодаря сокращению как времени технологического процесса, более чем в 25 раз, так и его упрощения,

- благодаря снижению его твердости, что снижает стоимость механической обработки,

- возможности получения образца поглощающего СВЧ-энергию материала заданной формы, благодаря использованию при обжиге рихтующего усилия и, следовательно, уменьшение затрат на необходимую механическую обработку.

Для справки дана стоимость в рублях исходных компонентов и стоимость их в составе одного килограмма поглощающего СВЧ-энергию материала с учетом их процентного содержания, без учета стоимости связующего.

Предложенный поглощающий СВЧ-энергию материал:

Карбонильное железо -215-00в материале -64-50Карбид кремния -19-49в материале -5-85  Итого70-35

Поглощающий СВЧ-энергию материал-прототип:

Нитрид алюминия -2000-00в материале -1200-00Карбид молибдена -3000-00в материале -675-00Молибден -5000-00в материале -1000-00  Итого2875-00

Как видно, стоимость одного килограмма предложенного поглощающего СВЧ-энергию материала дешевле стоимости материала-прототипа более чем в 30 раз, без учета стоимости технологического процесса.

Во-вторых, уменьшение плотности благодаря сочетанию двух типов поглотителей магнитного - карбонильного железа и полупроводникового - карбида кремния, что привело к резкому уменьшению в материале тяжелого металлического компонента при сохранении достаточной поглощающей способности.

В-третьих, высокую однородность свойств поглощающего СВЧ-энергию материала при неизбежных изменениях температуры в процессе обжига благодаря:

- наличию силикатного стекла, которое, обладая свойством слабо изменять вязкость в достаточно широком интервале температур, обеспечивает равномерность усадки и, следовательно, однородность свойств,

- исключению операции перемешивания исходных компонентов с парафином - легкой технологической связкой, которая может вызывать расслоение различных по плотности исходных компонентов.

Карбид кремния в поглощающем СВЧ-энергию материале одновременно выполняет две функции:

во-первых, как указано выше, является поглотителем СВЧ-энергии дополнительно к карбонильному железу,

во-вторых, является разъединителем частиц карбонильного железа, которые при нагреве до температуры плавления силикатного стекла и при отсутствии карбида кремния недопустимо сближаются, что приводит к переходу материала в фазу проводник.

Более того, как указано выше, поглощающий СВЧ-энергию материал обладает значительно меньшей плотностью, чем прототип - 2,5 г/см³ против 3,9 г/см³. Последнее позволяет значительно снизить вес изделий СВЧ техники в целом, особенно в тех случаях, когда материалом их корпуса служит алюминий.

При содержании карбонильного железа более 60 мас.% и карбида кремния менее 20 мас.% поглощающий СВЧ-энергию материал имеет недопустимо большую проводимость, а при содержании - менее 20 мас.% и более 60 мас.% соответственно - наблюдается недопустимое снижение его поглощающей способности и прочности.

Таким образом, способность предложенного материала поглощать СВЧ-энергию обусловлена свойствами двух типов поглотителей: магнитного - карбонильное железо и полупроводникового - карбида кремния. При этом карбид кремния играет роль не только поглотителя СВЧ-энергии, но, что принципиально важно, - устойчивого разъединителя частиц железа.

Следует отметить, что предложенный способ изготовления более технологичен как с точки зрения простоты, так и времени.

Количество операций сократилось вдвое.

Общее время, необходимое для изготовления предложенного поглощающего СВЧ-энергию материала, по сравнению с прототипом сокращено более чем в 25 раз (4-6 часов против более 5 суток).

При этом время на приготовление смеси исходных компонентов, как в случае предложенного поглощающего СВЧ-энергию материала, так и прототипа не учитывалось.

Изобретение иллюстрируется чертежом, где даны амплитудно-частотные характеристики полупроводникового герметизированного модуля СВЧ, которые были сняты:

- в корпусе без крышки - кривая 1,

- в корпусе с металлической крышкой - кривая 2,

- в корпусе, на металлической крышке которого расположена и закреплена пластина, изготовленная из предложенного поглощающего СВЧ-энергию материала.

Как видно:

- кривая 2 сильно изрезана, что говорит об отражении паразитных электромагнитных излучений,

- кривые же 1 и 3 аналогичны, что говорит о практически полном поглощении паразитных электромагнитных излучений пластиной из предложенного поглощающего СВЧ-энергию материала.

Пример 1.

Берут исходные компоненты: порошок карбонильного железа марки Р10 в количестве 40 мас.%, порошок карбида кремния марки М5 в количестве 40 мас.% и порошок боросиликатного стекла марки С52-1 в количестве 20 мас.%, тщательно перемешивают их. Для этого засыпают их в полиэтиленовую тару с керамическими шарами. Тару устанавливают на валковую мельницу и подвергают вращению в течение 4 часов.

Полученную смесь исходных компонентов загружают в форму в виде плоскопараллельной пластины с углублением и прессуют, после чего избыток смеси исходных компонентов удаляют, форму накрывают плотно прилегающей крышкой, посредством которой осуществляют рихтующее усилие при последующем обжиге.

Указанную форму помещают в водородную печь, проводят обжиг при температуре 800°С, выдерживают при этой температуре в течение 15 минут и охлаждают. Общее время обжига - подъем температуры, выдержка и охлаждение - составляют 4-6 часов.

После охлаждения формы из нее извлекают образец спеченного поглощающего СВЧ-энергию материала.

Общее время на изготовление поглощающего СВЧ-энергию материала составляет не более 4-6 часов без учета времени на приготовление смеси исходных компонентов.

Примеры 2-3.

Изготовление образцов поглощающего СВЧ-энергию материала осуществляют аналогично примеру 1, но при других значениях соотношений компонентов и параметрах технологического процесса, указанных в формуле изобретения.

Изготовленные образцы поглощающего СВЧ-энергию материала представляют собой твердый материал, в котором равномерно распределены карбонильное железо, карбид кремния и силикатное стекло.

На изготовленных образцах поглощающего СВЧ-энергию материала были измерены следующие параметры:

- коэффициенты поглощения и отражения СВЧ-энергии,

- плотность,

- механическая прочность в составе полупроводникового герметизированного модуля СВЧ.

Все измерения проводились по стандартным методикам.

Механическая прочность поглощающего СВЧ-энергию материала в виде пластины размером 3×40×80 оценивалась, как указано выше, в составе полупроводникового герметизированного модуля СВЧ на вибропрочность, на ударную прочность и на технологическую виброустойчивость в соответствии с ГОСТ 20.57.406-81 при одиннадцатой степени жесткости.

Данные представлены в таблице.

Из таблицы видно:

во-первых, что коэффициенты поглощения и отражения как предложенного поглощающего СВЧ-энергию материала, так и материала прототипа порядка 10 дБ/мм и 0,85 соответственно;

во-вторых, плотность предложенного поглощающего СВЧ-энергию материала порядка 2,5 против 6 материала-прототипа.

Стоимость предложенного поглощающего СВЧ-энергию материала без учета стоимости технологического процесса многократно ниже стоимости материала-прототипа более чем в 30 раз.

Продолжительность технологического процесса сокращена более чем в 25 раз.

Пластины, изготовленные из указанных образцов поглощающего СВЧ-энергию материала в составе полупроводникового герметизированного модуля СВЧ, выдержали весь цикл проведенных испытаний.

Таким образом, предложенный поглощающий СВЧ-энергию материал и способ его изготовления по сравнению с прототипом обеспечат:

- снижение стоимости материала более чем в 30 раз как за счет стоимости исходных компонентов, так и сокращения длительности и упрощения технологического процесса, а также за счет уменьшения его твердости и возможности получения материала заданной формы, что снижает стоимость необходимой механической обработки,

- уменьшение его плотности более чем в два раза,

- повышение однородности.

Все это при сохранении высокой поглощающей способности.

Следует отметить, что указанное резкое снижение стоимости поглощающего СВЧ-энергию материала особенно значимо при массовом его производстве.

Источники информации

1. Патент РФ №2107705 приоритет 04.11.96, МПК C09D 5/32, опубл. 27.03.98.

2. Патент РФ №2272085 приоритет 25.06.2004, МПК⁷ C22C 29/16, опубл. 20.03.06.

№ п/пСоотношение компонентовПараметры поглощающего СВЧ-энергию материалаСтоимость поглощающего СВЧ-энергию материала без учета цены технологического процесса, руб.Продолжительность технологического процесса, часыКарбонильное железо, мас.%Карбид кремния, мас.%Силикатное стекло, мас.%Коэффициент поглощения СВЧ-энергии (α_п) на частоте 10 ГГц, дБ.Коэффициент отражения СВЧ-энергии (Г) на частоте 10 ГТцПлотность (d), гр/см³14040205,300,842,3  22060204,350,802,470-35636020209,870,762,7  Прототип---0,10,8562875-00180

Изобретение относится металлургии, в частности к поглощающим СВЧ-энергию материалам, и может использоваться в электронной технике. Поглощающий СВЧ-энергию материал содержит, мас.%: карбонильное железо 20-60; карбид кремния 60-20; силикатное стекло - остальное. Для получения материала готовят смесь исходных компонентов, прессуют ее в форме, обжигают по заданному режиму. Обжиг и прессование осуществляют в одной и той же форме, выполненной из графита. Обжиг осуществляют в одну стадию при температуре не более 900°С с выдержкой при температуре 700-900°С в течение 10-20 минут и с одновременным приложением на обжигаемый материал рихтующего усилия, предотвращающего деформацию спекаемого материала. Общее время обжига в процессе нагревания, выдержки и охлаждения составляет 4-6 часов. Полученный материал обладает пониженной плотностью и высокой однородностью свойств при сохранении высокой поглощающей способности. 2 н. и 1 з.п. ф-лы, 1 ил., 1 табл.

1. Поглощающий СВЧ-энергию материал, содержащий поглотитель и связующее, отличающийся тем, что поглотитель состоит из карбонильного железа и карбида кремния, а связующее представляет собой силикатное стекло при следующем соотношении компонентов, мас.%:

карбонильное железо20-60карбид кремния60-20силикатное стеклоостальное