УСТАНОВКА ДЛЯ ОЧИСТКИ ЭКСТРАКЦИОННОЙ ФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ Российский патент 2008 года по МПК C01B25/234 

Изобретение относится к аппаратурному оформлению производства фосфорной кислоты с низким содержанием примесей из экстракционных фосфорных кислот (ЭФК), полученных сернокислотным разложением апатита. Очистка ЭФК производится с помощью жидкостной экстракции с применением в качестве экстрагента трибутилфосфата (ТБФ). Область применения очищенной фосфорной кислоты - производство фосфорных солей технической и пищевой квалификации.

Предлагаемая установка для очистки экстракционной фосфорной кислоты включает три пульсационные колонны для экстракции фосфорной кислоты трибутилфосфатом, промывки экстракта водой и водную реэкстракцию фосфорной кислоты. Установка снабжена сборниками и отстойниками для реагентов, полупродуктов и продуктов. Отстойники для отделения остаточного содержания водных фаз от органических фаз в предлагаемой установке имеют цилиндрический корпус с металлическим стаканом, установленным по центру корпуса, в котором помещается погружной насос для перекачки органической фазы, лабиринт из вертикальных перегородок и коническое днище для сбора и отвода водной фазы.

Предлагаемая установка позволяет повысить эффективность отделения водной фазы от органической и тем самым улучшить качество очищенной кислоты.

Известна установка для получения очищенной фосфорной кислоты из ЭФК методом жидкостной экстракции с применением ТБФ, которая включает в себя 3 экстрактора ящичного типа, 3 отстойника для водной фазы и 3 отстойника для органической фазы [1]. Процесс ведется при диспергировании органической и водной фаз в смесителях-отстойниках с помощью турбинных мешалок, которые одновременно осуществляют и транспорт реагентов со ступени на ступень. Недостатком установки является невысокая эффективность, обусловленная, прежде всего, невозможностью одновременного повышения производительности и достижения оптимального диспергирования фаз. При сильном диспергировании в отстойной зоне образуется стабильная эмульсия, которая медленно расслаивается при комнатной температуре, что ведет в конечном итоге к потерям экстрагента и загрязнению им продукта.

Наиболее близкой по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемой является установка с многоступенчатой экстракцией фосфорной кислоты трибутилфосфатом в пульсационной колонне с последующей промывкой насыщенного фосфорной кислотой экстракта водой, проводимой также в пульсационной колонне, и реэкстракции очищенной фосфорной кислоты водой в третьей пульсационной колонне [2]. Однако применяемые на установке отстойники для дополнительного отделения водной фазы из экстракта, вытекающего из колонны экстракции, из промытого экстракта, поступающего из колонны для промывки, и из экстрагента, вытекающего из колонны для реэкстракции, неэффективны, так как отстойники не имеют внутренних перегородок, вследствие чего поток органической фазы в аппарате движется, не встречая сопротивления, по траектории, приближающейся к прямой линии и по кратчайшему пути. При этом наблюдается неполное отделение водной фазы от органической и, как следствие этого, проскок загрязнений. Наличие плоских днищ в отстойниках затрудняет вывод загрязнений из аппаратов.

Указанные недостатки отсутствуют в предложенной установке, схема которой представлена на чертеже.

Сущность изобретения: установка состоит из 3-х пульсационных колонн 1-3 (для экстракции фосфорной кислоты с помощью ТБФ - 1, для промывки экстракта водой - 2 и реэкстракции очищенной фосфорной кислоты из экстракта водой - 3), 3-х отстойников для дополнительного отделения водной фазы от органической фазы 4-6, 3-х отстойников для дополнительной очистки водной фазы от захваченной потоком органической фазы 7-9, сборников 10, 11 и погружных насосов 4Н-11Н.

Установка работает следующим образом. ЭФК из сборника 10 подается в экстракционную пульсационную колонну 1, куда противотоком подается органический растворитель ТБФ из отстойника 6 с помощью погружного центробежного насоса 6Н. В экстракционной колонне происходит извлечение фосфорной кислоты органическим растворителем из раствора ЭФК, при этом образуется экстракт и рафинат. Последний через дополнительный отстойник 7 поступает в сборник 11, откуда направляется в производство аммофоса. Экстракт, насыщенный фосфорной кислотой из верхней отстойной зоны колонны 1, переливается в дополнительный отстойник 4, где проходит систему лабиринта из вертикальных перегородок и далее поступает в цилиндрический стакан и с помощью погружного насоса 4Н подается в пульсационную колонну 2 для промывки экстракта водой. Накапливаемая в отстойнике 4 водная фаза выводится из системы и передается в сборник рафината 11. В колонне 2 происходит очистка экстракта от примесей подаваемой в колонну водой и переток его в дополнительный отстойник 5. Кислота, образующаяся в колонне 2 от промывки экстракта, передается через дополнительный отстойник 8 в бак 10 для исходной ЭФК.

Экстракт, поступивший в отстойник 5, проходит систему лабиринта из вертикальных перегородок, далее поступает в цилиндрический стакан и с помощью погружного насоса 5Н подается в пульсационную колонну 3 для реэкстракции фосфорной кислоты водой. Накопленная в отстойнике водная фаза выводится по мере необходимости в бак 10.

В пульсационной колонне 3 происходит извлечение фосфорной кислоты водой с образованием экстрагента и очищенной фосфорной кислоты. Очищенная фосфорная кислота передается через дополнительный отстойник 9 на стадию упарки. Образовавшийся в колонне 3 экстрагент самотеком передается в дополнительный отстойник 6, где через систему лабиринта, состоящую из вертикальных перегородок, экстрагент попадает в цилиндрический стакан и с помощью погружного насоса 6Н перекачивается в начало установки в пульсационную колонну 1 на стадию экстракции фосфорной кислоты из ЭФК с помощью ТБФ. В конической части отстойника 6 накапливается водная фаза, которая передается на утилизацию.

Проведение процесса очистки экстракционной фосфорной кислоты на предложенной установке с использованием для отделения остаточного содержания водной фазы от органической фазы отстойников, имеющих цилиндрический корпус с металлическим стаканом, установленным по центру корпуса, в котором помещается погружной насос для перекачки органической фазы, лабиринт из вертикальных перегородок и коническое днище, позволяет снизить унос водной фазы с органической и благодаря этому уменьшить содержание примесей железа в очищенной кислоте. Так, если по прототипу содержание Fe в очищенной фосфорной кислоте составляло 0,0070 мас.% при содержании P₂O₅ в очищенной кислоте 38,6%, то в предложенной установке содержание Fe снижается до 0,0050 мас.%, т.е. на 28,6%.

Источники информации

1. А.В.Гриневич, В.Ф.Кармышов, Б.Н.Ласкорин и др. Очистка ЭФК из апатитового концентрата экстракцией три-н-бутилфосфатом // Хим. пром. 1986. №7. С.21-23.

2. В.М.Лембриков, Л.В.Коняхина, В.В.Волкова и др. Очистка фосфорной кислоты методом жидкостной экстракции // Мир серы, N, Н и К. 2006. №2. С.3-7.

Изобретение относится к аппаратурному оформлению производства фосфорной кислоты с низким содержанием примесей из экстракционных фосфорных кислот, полученных сернокислотным разложением апатита. Установка включает пульсационные колонны для экстракции фосфорной кислоты, промывки экстракта водой и реэкстракции фосфорной кислоты водой. В состав установки входят отстойники для отделения остаточного содержания водных фаз от органических фаз, которые имеют цилиндрический корпус с металлическим стаканом, установленным по центру корпуса, в котором помещается погружной насос для перекачки органической фазы, лабиринт из вертикальных перегородок и коническое днище для сбора и отвода водной фазы. Предлагаемая установка позволяет повысить эффективность отделения водной фазы от органической, снизить унос водной фазы с органической и благодаря этому уменьшить содержание примесей железа в очищенной кислоте и улучшить ее качество. 1 ил.

Установка для очистки экстракционной фосфорной кислоты, включающая несколько пульсационных колонн для экстракции фосфорной кислоты трибутилфосфатом, промывки экстракта водой и реэкстракции фосфорной кислоты водой, снабженная сборниками и отстойниками для реагентов, полупродуктов и продуктов, отличающаяся тем, что отстойники для отделения остаточного содержания водных фаз от органических фаз имеют цилиндрический корпус с металлическим стаканом, установленным по центру корпуса, в котором помещается погружной насос для перекачки органической фазы, лабиринт из вертикальных перегородок и коническое днище для сбора и отвода водной фазы.