СПОСОБ АВТОМАТИЧЕСКОГО УПРАВЛЕНИЯ ПРОЦЕССОМ ЖИДКОСТНОЙ ОЧИСТКИ ЭКСТРАКЦИОННОЙ ФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ ТРИБУТИЛФОСФАТОМ Российский патент 2009 года по МПК C01B25/00 

Изобретение относится к области управления технологическим процессом жидкостной очистки экстракционной фосфорной кислоты (ЭФК) трибутилфосфатом (ТБФ) в пульсационных колоннах. Область применения очищенной фосфорной кислоты с низким содержанием примесей - производство фосфорных солей технической и пищевой квалификации.

Предлагаемый способ автоматического управления процессом жидкостной очистки ЭФК трибутилфосфатом в пульсационных колоннах включает регулирование расходов органической фазы в контуре «экстракция - промывка экстракта - реэкстракция» с непрерывной автоматической коррекцией по уровню органической фазы в соответствующих отстойниках для разделения органической и водной фаз.

Регулирование расходов ЭФК и воды, подаваемых в колонны, ведут с непрерывной автоматической коррекцией по качеству процессов в контуре «экстракция - промывка экстракта - реэкстракция» в зависимости от результатов замеров плотности экстракта в отстойных зонах колонн экстракции и промывки экстракта и плотности очищенной фосфорной кислоты на стадии реэкстракции.

Регулирование расходов выводимых из колонн водных фаз ведут путем изменения этих расходов с непрерывной автоматической коррекцией по величине среднего положения уровня раздела фаз на границе жидкость/жидкость в отстойных зонах колонн или на границе жидкость/воздух в гидрозатворах для вывода водных фаз и регулирования давления воздуха в ресиверах и уровня раздела фаз жидкость/воздух в пульскамерах колонн изменением расхода воздуха в ресиверы и пульскамеры соответственно с непрерывной автоматической коррекцией давления в ресиверах по уровню раздела фаз жидкость/воздух в пульскамерах колонн.

Предлагаемый способ автоматического управления процессом позволяет поддерживать основные технологические параметры на оптимальном уровне, что в свою очередь способствует увеличению производительности установки и стабилизации процесса.

Известен способ автоматического контроля процесса экстракции [1, 2], в котором контролируются расходы исходных растворов и экстрагентов, уровни границ разделов фаз (ГРФ), механические уносы фаз, содержание целевых компонентов и примесей в исходных растворах, экстрактах, рафинатах. Контроль осуществляется как путем отбора проб, так и с помощью измерительных приборов. Однако указанные способы касаются смесителей-отстойников и требуют применения ручного труда (ручная регулировка ГРФ с помощью переливных порогов, отбор и анализ проб жидких фаз).

Кроме того, известен способ автоматического управления процессом разделения эмульсий органических жидкостей с водной фазой, при котором положение уровня раздела фаз устанавливается путем одновременного изменения расходов отводимых водной и органической фаз [3]. Однако разделение фаз по данному способу проводится в сепараторах.

Ближайшим аналогом способа ведения процесса очистки ЭФК является способ очистки, включающий ступенчатую экстракцию фосфорной кислоты органическим растворителем трибутилфосфатом, промывку экстракта водой и реэкстракцию очищенной фосфорной кислоты водой, по которому экстракцию, промывку экстракта и реэкстракцию ведут в пульсационных колоннах [4]. Управление процессом проводят таким образом, что при пуске системы задаются и далее контролируются и автоматически регулируются до заданных параметров расходы ЭФК, воды, органических и водных фаз, а также задается режим пульсации. Однако опыт работы показывает, что недостатки управления процессом очистки ЭФК по данному способу связаны с тем, что в системе «экстракция - промывка экстракта - реэкстракция» наблюдается значительное (до 15%) изменение объема органических фаз от стадии к стадии и изменение величин «задержек» органических фаз в колоннах. Основой процесса очистки ЭФК по данному способу является единый циклический технологический контур экстракции - реэкстракции, состоящий из технологических потоков - экстрагент - экстракт промытый - экстракт - экстрагент. Особенностью этого контура является то, что он проходит все основные аппараты, в которых проистекают основные физико-химические процессы. Постоянный компонент технологического потока этого контура - органический растворитель ТБФ, остальные составляющие этого потока являются переменными (ЭФК, вода, водная фаза и т.д.), вводимыми и выводимыми из контура на разных этапах. Кроме этого, переменными в этом едином контуре являются изменения скорости технологического потока, связанные с насосной и самотечной подачей. Нестабильности гидродинамических параметров работы этого контура негативно сказываются на качестве ведения процессов экстракции - реэкстракции, а именно образование эмульсий, изменение величин «задержек» органической фазы в колоннах, увеличение проскока нерасслоившихся эмульсий («унос») и примесей (гипс, гуминовые вещества и др.). Примеси, оседая далее по технологическому тракту в оборудовании (аппаратах, насосах, трубах), в измерительных приборах - расходомерах, уровнемерах создают большие проблемы по обеспечению точности контроля и управления. Это именно тот случай, когда погрешности в работе приборов как следствие приводят к нарушениям технологического режима и наоборот - нарушения технологического режима приводят к недопустимым погрешностям приборов. Поэтому без оптимального контроля и управления параметрами, влияющими на стабильность работы этого основного контура, не представляется возможным стабильная работа всего технологического процесса в целом. Регулирования только одних расходов органической фазы в таком контуре, состоящем из технологических аппаратов: колонна экстракции - отстойник экстракта, колонна промывки экстракта - отстойник экстракта, колонна реэкстракции - отстойник экстрагента, связанных между собой по единому трубопроводному циклу с насосами (участки труб под давлением от отстойников к колоннам) и без насосов - самотечные линии без напора (от колонн к отстойникам) без учета уровня в отстойниках, который может меняться из-за «задержек» органической фазы в колоннах, недостаточно для стабилизации гидродинамики работы этого контура. Стабилизация расходов органической фазы в этом контуре, таким образом, возможна только при больших размерах отстойных аппаратов и при малых нагрузках (производительности) работы установки. При малых размерах отстойников и повышенных нагрузках стабилизация гидродинамики работы контура «экстракция - промывка экстракта - реэкстракция» без коррекции по уровню в отстойниках весьма проблематична, а в ряде случаев, особенно при работе в переходных режимах работы, просто невозможна.

Эти недостатки преодолеваются предлагаемым способом, включающим системы автоматического контроля и регулирования расходов фосфорной кислоты, воды, органической и водной фаз, стабилизацию режимов пульсаций, в котором регулирование расходов органической фазы в контуре «экстракция - промывка экстракта - реэкстракция» ведут с непрерывной автоматической коррекцией по уровню органической фазы в соответствующих отстойниках. Регулирование расходов водных фаз, выводимых из колонн и уровней рабочих зон, занятых эмульсией на стадиях экстракции, промывки и реэкстракции осуществляют путем автоматического контроля и изменения этих же расходов с коррекцией по величине уровня раздела (разности плотностей) фаз на границе жидкость/жидкость в отстойных зонах колонн. Благодаря этому удается избегать проскока нерасслоившейся эмульсии («уноса») и тем самым увеличивать производительность установки.

Также возможно осуществление контроля и регулирования уровней рабочих зон колонн, занятых эмульсией, на стадиях экстракции промывки экстракта и реэкстракции путем дополнительного измерения уровней раздела фаз гидростатическим методом на границе жидкость/воздух в гидрозатворах вывода водных фаз. Это позволяет за счет большей разности плотностей фаз более точно контролировать и удерживать положение ГРФ на заданном уровне.

Регулирование расходов ЭФК и воды с коррекцией по качеству процессов экстракции - промывки экстракта - реэкстракции позволяет: 1) на стадии экстракции путем дополнительного измерения плотности экстракта в отстойной зоне колоны автоматически корректировать расход ЭФК таким образом, что плотность экстракта, выходящего из колонны, остается постоянной и максимальной; 2) на стадии промывки экстракта путем дополнительного измерения плотности промытого экстракта в отстойной зоне колоны автоматически корректировать расход воды в колонну таким образом, что плотность экстракта, выходящего из колонны, остается не ниже заданной, т.е. поддерживать наибольшую производительность установки; 3) на стадии реэкстракции путем дополнительного измерения плотности продукционной кислоты в отстойной зоне колонны автоматически корректировать расход воды в колонну с тем, чтобы плотность очищенной фосфорной кислоты сохранялась постоянной и максимальной, т.е. не происходило неоправданного разбавления продукции.

При таком способе регулирования процесса постоянно корректируется отношение потоков органических и водных фаз, что приводит к постоянному колебанию уровней ГРФ, что в свою очередь приводит к постоянному колебанию веса столба жидкости в колоннах и делает необходимым регулирование давления воздуха, подаваемого в ресиверы. Регулирование давления воздуха и уровня раздела фаз жидкость/воздух в пульскамерах колонн ведут изменением расхода воздуха в ресиверы и пульскамеры соответственно с непрерывной автоматической коррекцией давления в ресиверах по уровню раздела фаз жидкость/воздух в пульскамерах колонн. Это создает благоприятные условия для стабилизации режима пульсаций в колоннах, что в свою очередь обеспечивает необходимые условия для стабильной работы контуров регулирования расходов выводимых из колонн водных фаз.

Настоящее изобретение предлагает высокоэффективный способ автоматического управления процессом очистки ЭФК трибутилфосфатом в пульсационных колоннах, позволяющий интенсифицировать процесс за счет создания наиболее благоприятных гидродинамических условий в эксплуатируемой установке.

На чертеже представлена предлагаемая схема способа автоматического управления процессом жидкостной очистки экстракционной фосфорной кислоты трибутилфосфатом.

Установка состоит из пульсационных колонн стадии экстракции (1), стадии промывки экстракта (2) и стадии реэкстракции (3); отстойников органической фазы (4-6); отстойников водных фаз: рафината, загрязненной кислоты и очищенной кислоты, а также ресиверов (7-9).

Автоматический контроль и регулирование происходит следующим образом.

Пример.

Экстракционная фосфорная кислота в количестве 6 м³/ч подается в верхнюю часть рабочей зоны колонны экстракции 1, при этом измеряется расход ЭФК в колонну. Регулятор 4-3, сигнал на который поступает от датчика 4-1 расхода, автоматически поддерживает расход ЭФК в колонну на заданном уровне путем изменения этого же расхода регулирующим клапаном 4-4. В нижнюю часть рабочей зоны колонны 1 насосом из отстойника 6 подается экстрагент в количестве 25 м³/ч. Расход экстрагента поддерживается на заданном уровне регулятором 18-3 по сигналу от датчика расхода экстрагента 18-1 изменением этого же расхода регулирующим клапаном 18-4. Расход выводимого из колонны рафината регулируется изменением этого же расхода регулятором 5-4 с помощью клапана 5-5 по сигналу от датчика расхода 5-1 с коррекцией по сигналу от датчика уровня 5-2 водной фазы (ГРФ) в ВОЗ колонны или от датчика уровня 5-3 ГРФ жидкость/воздух в гидрозатворе вывода водной фазы. Стабилизация режима пульсации в колонне 1 обеспечивается изменением расхода воздуха в пульскамеру с помощью клапана 3-3 регулятором 3-2 по сигналу от датчика уровня 3-1 в пульскамере и изменением расхода воздуха в ресивер 7 с помощью клапана 1-3 регулятором 1-2 по сигналу от датчика давления 1-1 воздуха в ресивере с коррекцией по сигналу от датчика уровня 3-1. Недопустимые с точки зрения безопасности работы колонны нарушения режима пульсации устраняются прекращением подачи воздуха в пульскамеру с помощью отсечного клапана 2-2 по сигналу от датчика-сигнализатора давления 2-1.

Органическая фаза - экстракт из ВОЗ колонны 1 в количестве 28 м³/ч самотеком поступает в отстойник 4. Далее экстракт насосом подается в нижнюю часть рабочей зоны колонны промывки экстракта 2. Регулятор 6-3 поддерживает расход экстракта в колонну 2 на заданном уровне изменением этого же расхода регулирующим клапаном 6-4 по сигналу от датчика расхода 6-1. Возникающие в процессе работы колебания уровня экстракта в отстойнике 4 ликвидируются вводом в регулятор 6-3 корректирующего сигнала от датчика уровня 6-2 экстракта в отстойнике 4.

В среднюю часть колонны 2 подается промывная вода в количестве 0,9 м³/ч. Регулятор 10-3 поддерживает расход промывной воды в колонну 2 на заданном уровне изменением этого же расхода регулирующим клапаном 10-4 по сигналу от датчика 10-1. Расход выводимой из колонны промывной кислоты регулируется изменением этого же расхода регулятором 11-4 с помощью клапана 11-5 по сигналу от датчика расхода 11-1 с коррекцией по сигналу от датчика уровня 11-2 водной фазы (ГРФ) в ВОЗ колонны или от датчика уровня 11-3 ГРФ жидкость/воздух в гидрозатворе вывода водной фазы. Стабилизация режима пульсации в колонне 2 обеспечивается изменением расхода воздуха в пульскамеру с помощью клапана 9-3 регулятором 9-2 по сигналу от датчика уровня 9-1 в пульскамере и изменением расхода воздуха в ресивер 8 с помощью клапана 7-3 регулятором 7-2 по сигналу от датчика давления 7-1 воздуха в ресивере с коррекцией по сигналу от датчика уровня 9-1 в пульскамере. Недопустимые с точки зрения безопасности работы колонны нарушения режима пульсации устраняются прекращением подачи воздуха в пульскамеру с помощью отсечного клапана 8-2 по сигналу от датчика-сигнализатора давления 8-1.

Органическая фаза - промытый экстракт из ВОЗ колонны 2 в количестве 27,5 м³/ч самотеком поступает в отстойник 5, в котором измеряется его уровень датчиком 12-2.

Промытый экстракт из отстойника 5 насосом подается в нижнюю часть рабочей зоны колонны реэкстракции 3. Расход экстракта контролируется датчиком 12-1. Регулятор 12-3 поддерживает расход экстракта в колонну 3 на заданном уровне изменением этого же расхода регулирующим клапаном 12-4 по сигналу от датчика 12-1. Возникающие в процессе работы колебания уровня экстракта в отстойнике ликвидируются вводом в регулятор 12-3 корректирующего сигнала от датчика уровня 12-2 экстракта в отстойнике 5. В верхнюю часть колонны 3 подается вода в количестве 4 м³/ч, расход которой контролируется датчиком 16-1 и поддерживается на заданном уровне регулятором 16-3 изменением этого же расхода регулирующим клапаном 16-4 по сигналу от датчика 16-1. В колонне измеряются уровень водной фазы (ГРФ) в ВОЗ колонны датчиком 17-2 и расход выводимой из колонны очищенной фосфорной кислоты датчиком 17-1. Расход выводимой из колонны очищенной кислоты регулируется изменением этого же расхода регулятором 17-4 с помощью клапана 17-5 по сигналу от датчика расхода 17-1 с коррекцией по сигналу от датчика уровня 17-2 водной фазы (ГРФ) в ВОЗ колонны или от датчика уровня 17-3 ГРФ жидкость/воздух в гидрозатворе вывода водной фазы. Стабилизация режима пульсации в колонне 3 обеспечивается изменением расхода воздуха в пульскамеру с помощью клапана 15-3 регулятором 15-2 по сигналу от датчика уровня 15-1 в пульскамере и изменением расхода воздуха в ресивер 9 с помощью клапана 13-3 регулятором 13-2 по сигналу от датчика давления 13-1 воздуха в ресивере с коррекцией по сигналу от датчика уровня 15-1 в пульскамере. Недопустимые с точки зрения безопасности работы колонны нарушения режима пульсации устраняются прекращением подачи воздуха в пульскамеру с помощью отсечного клапана 14-2 по сигналу от датчика-сигнализатора давления 14-1.

Органическая фаза - экстрагент из ВОЗ колонны 3 самотеком поступает в отстойник 6, в котором измеряется его уровень датчиком 18-2. Уровень в отстойнике регулируется вводом в регулятор 18-3 корректирующего сигнала от датчика уровня 18-2.

Коррекцию по качеству процессов экстракции - промывки экстракта - реэкстракции можно вести с помощью дополнительного измерения плотности экстракта в отстойной зоне колонн экстракции и промывки экстракта и плотности очищенной фосфорной кислоты (водной фазы) в колонне реэкстракции путем непрерывного автоматического изменения (корректировки) расходов фосфорной кислоты и воды в зависимости от результатов замеров плотностей экстракта и очищенной кислоты следующим образом.

В колонне экстракции 1 датчиком 4-2 измеряется плотность экстракта в ВОЗ колонны и в зависимости от результатов измерения непрерывно корректируется на соответствующую величину расход ЭФК в колонну регулятором 4-3 при повышении или понижении концентрации экстрагируемой фосфорной кислоты в экстракте. В колонне промывки экстракта 2 датчиком 10-2 измеряется плотность экстракта в ВОЗ колонны и в зависимости от результатов измерения непрерывно корректируется на соответствующую величину расход промывной воды в колонну регулятором 10-3 при понижении или повышении концентрации экстрагированной фосфорной кислоты в промытом экстракте. В нижней отстойной зоне колонны реэкстракции 3 измеряется плотность продукционной кислоты датчиком 16-2 и в зависимости от результатов измерения непрерывно корректируется на соответствующую величину расход воды в колонну 3 регулятором 16-3 при понижении концентрации фосфорной кислоты.

Проведение процесса очистки экстракционной фосфорной кислоты методом жидкостной экстракции с применением ТБФ с автоматическим управлением процессом по предложенному способу позволяет интенсифицировать процесс за счет создания оптимальных гидродинамических условий в эксплуатируемой установке. Так, если по прототипу выпуск очищенной фосфорной кислоты составил 2,22 т Р₂О₅/ч или 15,96 тыс.т Р₂O₅/год, то проведение процесса очистки по указанному способу позволяет увеличить выпуск очищенной фосфорной кислоты до 2,73 т Р₂О₅/ч, т.е. стабильно получать свыше 19,68 тыс.т Р₂О₅/год очищенной кислоты, что соответствует увеличению производительности на 23,3%.

Источники информации

1. А.М.Берестовой. Жидкостная экстракция в химической промышленности. Л., «Химия», 1977 г., 64 с.

2. Г.М.Ритчи, А.В.Эшбрук. Экстракция. Принципы и применение в металлургии. М., Металлургия, 1983 г., 480 с.

3. Патент РФ №2034622, кл. 6 В01D 17/022, G05D 27/00, БИ №13, 1995 г.

4. Лембриков В.М., Коняхина Л.В., Волкова В.В. и др. Очистка фосфорной кислоты методом жидкостной экстракции // Мир Серы, N, Н и K, 2006, №2, С.3-7.

Изобретение относится к способу автоматического управления технологическим процессом жидкостной очистки экстракционной фосфорной кислоты (ЭФК) трибутилфосфатом (ТБФ) в пульсационных колоннах и заключается в том, что регулирование расходов органической фазы в контуре «экстракция - промывка экстракта - реэкстракция» с непрерывной автоматической коррекцией по уровню органической фазы в соответствующих отстойниках для разделения органической и водной фаз, регулирование расходов ЭФК и воды, подаваемых в колонны, ведут с непрерывной автоматической коррекцией по качеству процессов в контуре «экстракция - промывка экстракта - реэкстракция» в зависимости от результатов замеров плотности экстракта в отстойной зоне колонн экстракции и промывки экстракта и плотности очищенной фосфорной кислоты на стадии реэкстракции. Регулирование расходов водных фаз, выводимых из колонн, ведут путем изменения этих же расходов с непрерывной автоматической коррекцией по величине среднего положения уровня раздела фаз на границе жидкость/жидкость в отстойных зонах колонн или на границе жидкость/воздух в гидрозатворах для вывода водных фаз и регулирования давления воздуха в ресиверах и уровня раздела фаз жидкость/воздух в пульскамерах колонн изменением расхода воздуха в ресиверы и пульскамеры соответственно с непрерывной автоматической коррекцией давления в ресиверах по уровню раздела фаз жидкость/воздух в пульскамерах колонн. Изобретение позволяет поддерживать основные технологические параметры на оптимальном уровне, что способствует увеличению производительности установки и стабилизации процесса. 1 ил.

Способ автоматического управления процессом жидкостной очистки экстракционной фосфорной кислоты (ЭФК) трибутилфосфатом (ТБФ) в пульсационных колоннах, отличающийся тем, что регулирование расходов органической фазы в контуре «экстракция - промывка экстракта -реэкстракция» ведут с непрерывной автоматической коррекцией по уровню органической фазы в соответствующих отстойниках для разделения органической и водной фаз; регулирование расходов ЭФК и воды, подаваемых в колонны, ведут с непрерывной автоматической коррекцией по качеству процессов в контуре «экстракция - промывка экстракта - реэкстракция» в зависимости от результатов замеров плотности экстракта в отстойной зоне колонн экстракции и промывки экстракта и плотности очищенной фосфорной кислоты на стадии реэкстракции; регулирование расходов водных фаз, выводимых из колонн, ведут путем изменения этих же расходов с непрерывной автоматической коррекцией по величине среднего положения уровня раздела фаз на границе жидкость/жидкость в отстойных зонах колонн или на границе жидкость/воздух в гидрозатворах для вывода водных фаз и регулирования давления воздуха в ресиверах и уровня раздела фаз жидкость/воздух в пульскамерах колонн изменением расхода воздуха в ресиверы и пульскамеры соответственно с непрерывной автоматической коррекцией давления в ресиверах по уровню раздела фаз жидкость/воздух в пульскамерах колонн.