СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИОННЫХ ПРЕДЕЛОВ ВОСПЛАМЕНЕНИЯ ПАРОВ БЕНЗОЛА С ВОЗДУХОМ Российский патент 2008 года по МПК G01N27/12 

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть применено для определения концентрационных пределов воспламенения паров бензола с воздухом. В соответствии с требованиями безопасности (ГОСТ 9572-93) бензол относится к числу пожаро- и взрывоопасных соединений, концентрационные пределы воспламенения паров бензола в смеси с воздухом (по объему) составляют: нижний - 1,4%, верхний - 7,1%.

Технической задачей изобретения является разработка экспрессного способа определения концентрационных пределов воспламенения паров бензола с воздухом.

Поставленная техническая задача достигается тем, что способ определения концентрационных пределов воспламенения паров бензола с воздухом, характеризующийся тем, что сначала определяют нижний концентрационный предел воспламенения паров бензола с воздухом, для чего электроды пьезоэлектрического кварцевого резонатора АТ-среза с частотой колебаний 9 МГц модифицируют нанесением на них методом статического испарения капли раствора фуллерена С₆₀, компрессором продувают анализируемый воздух через ячейку детектирования, предварительно пропустив через фильтрующий патрон, содержащий поглотительный порошок для улавливания непредельных и ароматических углеводородов, и зерненый хлорид кальция для улавливания паров воды, отключают компрессор и герметично закрывают входной и выходной патрубки ячейки детектирования двумя заглушками, в детектор помещают сенсор и включают в схему высокочастотного генератора, аналитический сигнал регистрируют в виде частоты колебания кварцевой пластины резонатора при установлении в сорбционной системе термодинамического равновесия, о чем свидетельствует постоянство частоты колебаний резонатора во времени, по градуировочному графику находят нижний концентрационный предел воспламенения паров бензола с воздухом; затем определяют верхний концентрационный предел воспламенения паров бензола с воздухом, для чего электроды пьезоэлектрического кварцевого резонатора АТ-среза с частотой колебаний 9 Мгц модифицируют нанесением на них методом статического испарения капли раствора апиезона-N, анализируемый воздух компрессором продувают через ячейку детектирования, предварительно пропустив через фильтрующий патрон, содержащий поглотительный порошок для улавливания непредельных и ароматических углеводородов, и зерненый хлорид кальция для улавливания паров воды, отключают компрессор и герметично закрывают входной и выходной патрубки ячейки двумя заглушками, в детектор помещают сенсор и включают в схему высокочастотного генератора, аналитический сигнал регистрируют в виде частоты колебаний кварцевой пластины при установления в сорбционной системе термодинамического равновесия, о чем свидетельствует постоянство частоты колебаний резонатора во времени, по градуировочному графику находят верхний концентрационный предел воспламенения паров бензола с воздухом.

Технический результат по предлагаемому способу заключается в разработке экспрессного способа определения концентрационных пределов воспламенения паров бензола с воздухом.

Способ осуществляется следующим примером.

Пример 1

Выполнение способа определения концентрационных пределов воспламенения паров бензола с воздухом состоит из двух этапов:

1) определения нижнего концентрационного предела воспламенения паров бензола с воздухом с применением пьезоэлектрического кварцевого резонатора, модифицированного фуллереном С₆₀;

2) определения верхнего концентрационного предела воспламенения паров бензола с воздухом с применением пьезоэлектрического кварцевого резонатора, модифицированного апиезоном-N.

Для определения концентрационных пределов воспламенения паров бензола с воздухом анализируемый воздух компрессором продувают через ячейку детектирования, регистрируют аналитический сигнал в виде частоты колебания кварцевой пластины резонатора при установлении в сорбционной системе термодинамического равновесия и строят градуировочный график, по которому находят взрывоопасную концентрацию паров бензола с воздухом.

Методика определения. Анализируемый воздух компрессором продувают через ячейку детектирования, предварительно воздух пропускают через фильтрующий патрон, содержащий поглотительный порошок для улавливания непредельных и ароматических углеводородов, и зерненый хлорид кальция для улавливания паров воды. Затем компрессор отключают и герметично закрывают входной и выходной патрубки ячейки двумя заглушками. В детектор помещают сенсор и включают в схему высокочастотного генератора.

Для определения нижнего концентрационного предела воспламенения паров бензола с воздухом на электроды пьезоэлектрического кварцевого резонатора АТ-среза с заранее измеренной частотой колебаний (f₀) методом статического испарения капли наносят раствор фуллерена С₆₀. После экспонирования в сушильном шкафу при 60°C измеряют частоту модифицированного резонатора (f_пл). Массу пленки рассчитывают по уравнению Зауэрбрея [Sauerbrey G.G.Messung von plattenschwingungen sehr kleiner amplitude durch Hchtstrom-modulation // Z.Phys. - 1964, - Bd. 178. - S.457-471]:

Δf=-2.3·10^-6·f₀ ²·m/A,

где m - масса модификатора, г; f₀ - резонансная частота пьезосенсора, МГц; Δf=f_пл-f₀ - изменение частоты резонатора, Гц; Δ - площадь поверхности модификатора, см².

Анализируемый воздух компрессором продувают через ячейку детектирования в течение 2 мин, предварительно воздух пропускают через фильтрующий патрон, содержащий поглотительный порошок для улавливания непредельных и ароматических углеводородов, и зерненый хлорид кальция для улавливания паров воды. Затем отключают компрессор и герметично закрывают входной и выходной патрубки ячейки заглушками. В детектор помещают сенсор и включают в схему высокочастотного генератора. Для проведения следующего измерения патрубки ячейки открывают и пропускают осушенный лабораторный воздух до выхода сигнала сенсора на начальный уровень (до ввода пробы). Способ осуществим.

Для определения верхнего концентрационного предела воспламенения паров бензола с воздухом применяют сенсор, модифицированный апиезоном-N. Методика определения такая же, как при определении нижнего концентрационного предела воспламенения паров бензола с воздухом.

Продолжительность анализа с пробоотбором по полной схеме, включающей модификацию электродов пьезоэлектрического кварцевого резонатора и подготовку сенсора к следующему измерению, составляет 40 мин.

Как видно из примера, заявляемый способ отличается простотой выполнения, не требует предварительной пробоподготовки, позволяет определять концентрационные пределы воспламенения паров бензола с воздухом в реальном масштабе времени и своевременно фиксировать взрывоопасную ситуацию.

Аналоги не обнаружены.

Способ определения концентрационных пределов воспламенения паров бензола с воздухом характеризуется тем, что сначала определяют нижний концентрационный предел воспламенения паров бензола с воздухом, для чего электроды пьезоэлектрического кварцевого резонатора АТ-среза с частотой колебаний 9 МГц модифицируют нанесением на них методом статического испарения капли раствора фуллерена С₆₀, компрессором продувают анализируемый воздух через ячейку детектирования, предварительно пропустив через фильтрующий патрон, содержащий поглотительный порошок для улавливания непредельных и ароматических углеводородов, и зерненый хлорид кальция для улавливания паров воды, отключают компрессор и герметично закрывают входной и выходной патрубки ячейки детектирования двумя заглушками, в детектор помещают сенсор и включают в схему высокочастотного генератора, аналитический сигнал регистрируют в виде частоты колебания кварцевой пластины резонатора при установлении в сорбционной системе термодинамического равновесия, о чем свидетельствует постоянство частоты колебаний резонатора во времени, по градуировочному графику находят нижний концентрационный предел воспламенения паров бензола с воздухом. Для определения верхнего концентрационного предела воспламенения паров бензола с воздухом применяют сенсор, модифицированный апиезоном-N. Методика определения такая же, как при определении нижнего концентрационного предела воспламенения паров бензола с воздухом. Предложенный способ отличается простотой выполнения анализа, не требует предварительной пробоподготовки, позволяет определять концентрационные пределы воспламенения паров бензола с воздухом в реальном масштабе времени и своевременно фиксировать взрывоопасную ситуацию.

Способ определения концентрационных пределов воспламенения паров бензола с воздухом, характеризующийся тем, что сначала определяют нижний концентрационный предел воспламенения паров бензола с воздухом, для чего электроды пьезоэлектрического кварцевого резонатора АТ-среза с частотой колебаний 9 МГц модифицируют нанесением на них методом статического испарения капли раствора фуллерена С₆₀, компрессором продувают анализируемый воздух через ячейку детектирования, предварительно пропустив через фильтрующий патрон, содержащий поглотительный порошок для улавливания непредельных и ароматических углеводородов, и зерненый хлорид кальция для улавливания паров воды, отключают компрессор и герметично закрывают входной и выходной патрубки ячейки детектирования двумя заглушками, в детектор помещают сенсор и включают в схему высокочастотного генератора, аналитический сигнал регистрируют в виде частоты колебания кварцевой пластины резонатора при установлении в сорбционной системе термодинамического равновесия, о чем свидетельствует постоянство частоты колебаний резонатора во времени, по градуировочному графику находят нижний концентрационный предел воспламенения паров бензола с воздухом; затем определяют верхний концентрационный предел воспламенения паров бензола с воздухом, для чего электроды пьезоэлектрического кварцевого резонатора АТ-среза с частотой колебаний 9 МГц модифицируют нанесением на них методом статического испарения капли раствора апиезона-N, анализируемый воздух компрессором продувают через ячейку детектирования, предварительно пропустив через фильтрующий патрон, содержащий поглотительный порошок для улавливания непредельных и ароматических углеводородов, и зерненый хлорид кальция для улавливания паров воды, отключают компрессор и герметично закрывают входной и выходной патрубки ячейки двумя заглушками, в детектор помещают сенсор и включают в схему высокочастотного генератора, аналитический сигнал регистрируют в виде частоты колебаний кварцевой пластины при установлении в сорбционной системе термодинамического равновесия, о чем свидетельствует постоянство частоты колебаний резонатора во времени, по градуировочному графику зависимости аналитического сигнала от концентрации бензола в воздухе находят верхний концентрационный предел воспламенения паров бензола с воздухом.