ЭПИЛАМИРОВАННЫЙ ГРАФИТ И СПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ Российский патент 2008 года по МПК C01B31/00 C08J5/00 C08K7/00 

Изобретение относится к пористым негигроскопичным материалам, например смазочным, на основе графита, используемых для защиты контактных поверхностей узлов трения от задира и износа, и способу их получения.

Известен способ пропитки графитовых композиций с помощью суспензии (взвеси) политетрафторэтилена (фторопласта) (Энергетическое машиностроение: Обзорная информация. Вып.7. В.Л.Хмельникер. Сальниковые уплотнения арматуры за рубежом. - М.: НИИЭинформэнергомаш, 1985. - С.2-3).

Недостатками данного способа и графитовых композиций, полученных на его основе, являются: неполнота пропитки мелких внутренних пор графита (радиусом 1-5 нм) гранулами фторопласта и остаточная гигроскопичность; невысокая температура применения графитовых композиций, пропитанных фторопластом, из-за его деструкции при температуре выше 260°С.

Наиболее близким аналогом предложенного технического решения является эпиламированный графит, содержащий порошковый графит и фторсодержащее поверхностно-активное вещество (Фтор-ПАВ), и способ его получения, включающий предварительное высушивание порошкового графита при температуре 110°С, обработку его в пропиточном автоклаве эпиламом, содержащим Фтор-ПАВ, в течение 24 часов при температуре 65-76°С (горячее эпиламирование) и давлении 0,5-0,6 МПа, высушивание обработанного графита при комнатной температуре с последующей термофиксацией при температуре 100-110°С. Образцы порошка графита после пропитки эпиламом и термофиксации содержат 6,25 мас.% Фтор-ПАВ (RU 2283322 С1, кл. C08J 5/00, С08К 7/22, 10.09.2006).

Полученный эпиламированный графит обладает высокими гидрофобными свойствами, но недостаточно эффективен при защите контактных поверхностей узлов трения от задира и износа.

Технической задачей предлагаемого изобретения является придание эпиламированному графиту повышенных противоизносных и противозадирных свойств при защите контактных поверхностей узлов трения смазками на его основе, а также интенсификация способа его получения.

Указанная задача решается за счет того, что эпиламированный графит содержит порошковый графит и фторсодержащее поверхностно-активное вещество (Фтор-ПАВ) в количестве 6,5-10,5 мас.%.

Поставленная задача решается также тем, что в способе получения эпиламированного графита, включающем предварительное высушивание порошкового графита при температуре 110°С, обработку его эпиламом, содержащим Фтор-ПАВ, путем пропитывания, высушивание обработанного графита и последующую термофиксацию, обработку порошкового графита эпиламом производят при их массовом соотношении 1:(2-3) в ультразвуковом поле частотой 22-44 кГц в течение 8-12 часов.

Процесс эпиламирования графита заключается в пропитке его составом, содержащим Фтор-ПАВ и растворитель (эпиламом). После испарения растворителя, играющего роль носителя ПАВ, фторсодержащее поверхностно-активное вещество обволакивает частицы графита, образуя на них мономолекулярные защитные пленки толщиной 3 нм (30 Å).

Отличительной особенностью предложенного способа получения эпиламированного графита является то, что при проведении пропитки графита эпиламом в ультразвуковом поле частотой 22-44 кГц порошковый графит становится не только негигроскопичным, но приобретает также высокие противоизносные и противозадирные свойства при защите контактных поверхностей узлов трения смазками на его основе. При этом оптимальное содержание Фтор-ПАВ в эпиламированном графите составляет 6,5-10,5 мас.%. Кроме того, проведение эпиламирования графита в ультразвуковом поле позволяет сократить длительность процесса в 2-3 раза.

Содержание Фтор-ПАВ в эпиламированном графите менее 6,5% в течение менее 8 часов не позволяет значительно повысить противоизносные и противозадирные свойства обработанного графита, а содержание ПАВ более 10,5% более 12 часов нецелесообразно, так как дальнейшего улучшения указанных свойств не происходит. Данное содержание Фтор-ПАВ в обработанном графите достигается при массовом соотношении графита и эпилама, равном 1:(2-3) соответственно.

Проведение ультразвуковой обработки в поле частотой менее 22 кГц не дает возможности интенсифицировать процесс эпиламирования и получить модифицированный графит с высокими противоизносными и противозадирными свойствами. Проведение ультразвуковой обработки в поле частотой более 44 кГц нецелесообразно, так как дальнейшего усиления эффекта не происходит.

В качестве эпиламов в данном изобретении использованы эпиламы Автокон-20 (марки А и Б) по ТУ 2229-008-27981970-95, растворенным Фтор-ПАВ в которых является перфторкислота марки 6 МФК-180, а растворителем - перфторметилциклогексан (ПМЦГ), перфторметилдициклогексан (ПМДЦГ) или хладон 350.

Возможно применение других эпиламов, например ЭН-2, 6 СФК-180-05, 6 СФК-180-20, Полизам, Амидофен, Амидоамин, маслорастворимый Трибофол и др.

Пример 1. Порошок графита ГС-1 по ГОСТ 8295-73 и ГОСТ 17022-81 стандартного гранулометрического состава с массовой долей влаги в пределах 0,5% предварительно высушивают в сушильном шкафу на поддонах из коррозионно-стойкой стали при температуре 110°С в течение 5-6 часов. Контроль остаточной влажности графита после просушки не проводят.

Высушенный порошок графита ГС-1 помещают в ультразвуковую ванну, заливают жидкий эпилам «Автокон-20» марки А при массовом соотношении графита и эпилама 1:3. Пропитку производят в течение 12 часов при частоте ультразвукового поля 22 кГц, комнатной температуре и атмосферном давлении.

После пропитки сметанообразную массу эпиламированного графита просушивают при комнатной температуре на гладкой, например стеклянной, поверхности на открытом воздухе в течение 2,5-3,0 часов. После высыхания образовавшиеся комки легкими прикосновениями шпателя превращают в порошок эпиламированного графита с практически исходным размером частиц.

Эпиламированный графит ГС-1, приведенный в мелкодисперсное состояние, подвергают термообработке (термофиксации) при температуре 110°С в сушильном шкафу на поддонах из коррозионно-стойкой стали в течение 2 часов. Образцы порошка графита после пропитки эпиламом «Автокон-20» (марки А) и термофиксации имеют привес 6,5%.

Пример 2. Порошок графита ГС-1 обрабатывают, как в примере 1, но пропитывание в ультразвуковой ванне производят эпиламом «Автокон-20» (марки А) при массовом соотношении графита и эпилама 1:2,5 при частоте ультразвукового поля 35 кГц в течение 10 часов. Образцы порошка графита после пропитки эпиламом «Автокон-20» (марки А) и термофиксации имеют привес 8,5%.

Пример 3. Порошок графита ГС-1 обрабатывают, как в примере 1, но пропитывание в ультразвуковой ванне производят эпиламом «Автокон-20» (марки Б) при массовом соотношении графита и эпилама 1:2 при частоте ультразвукового поля 44 кГц в течение 8 часов. Образцы порошка графита после пропитки эпиламом «Автокон-20» (марки Б) и термофиксации имеют привес 10,5%.

Пример 4. Порошок графита ГС-1 обрабатывают, как в примере 1, но пропитывание в ультразвуковой ванне производят эпиламом «Автокон-20» (марки Б) при массовом соотношении графита и эпилама 1:1,5 при частоте ультразвукового поля 50 кГц в течение 7 часов. Образцы порошка графита после пропитки эпиламом «Автокон-20» (марки Б) и термофиксации имеют привес 6%.

Пример 5. Порошок графита ГС-1 обрабатывают, как в примере 1, но пропитывание в ультразвуковой ванне производят эпиламом «Автокон-20» (марки А) при массовом соотношении графита и эпилама 1:3,5 при частоте ультразвукового поля 18 кГц в течение 13 часов. Образцы порошка графита после пропитки эпиламом «Автокон-20» (марки А) и термофиксации имеют привес 11%.

Эпиламированный и исходный высушенный порошки графита ГС-1 были подвергнуты проверке на гигроскопичность (влагостойкость, гидрофобность). Проверка заключалась в насыщении в двух герметичных сосудах навесок исходного чистого графита, эпиламированного графита по изобретению и эпиламированного графита по прототипу горячей дистиллированной водой при температуре 90°С и атмосферном давлении в течение 7 (семи) суток и последующего измерения насыпной плотности.

Результаты испытаний представлены в табл.1.

Исследования противоизносных и противозадирных свойств указанных выше порошков графита производились на стандартной машине трения типа Амслер - «МИ» с узлом трения - «колодка - ролик» из материалов «сталь-сталь». Для испытаний были приготовлены следующие композиции порошков графита в индустриальном масле И-20А (ГОСТ 20799-88):

1. И-20А+20 об.% исходного графита;

2. И-20А+20 об.% эпиламированного графита по изобретению (по 5 примерам);

3. И-20А+20 об.% эпиламированного графита по прототипу.

Испытания проводились при приложении нормальной силы 71,19 кгс, создававшей среднее давление в зоне трения 395,5 кгс/см². Зона трения (испытательный контакт) образована цилиндрическими поверхностями ролика и колодки с R=35,0-0,1 мм и габаритами - 2,48 мм (вдоль скольжения) и 7,6 мм (поперек скольжения).

Оценку противоизносных и противозадирных свойств опытных образцов проводили по величинам скорости изнашивания (V изн), момента сил трения (М тр) и коэффициента трения (F тр).

Результаты испытаний приведены в табл.2.

Использование предложенного эпиламированного графита, полученного заявленным способом, в смазках, позволит надежно защитить контактирующие поверхности узлов трения от задира и износа.

Таблица 1НаименованиеНасыпная плотность ρ(н), г/см³ по ГОСТ 4404-78Исходный дополнительно просушенный графит ГС-10,32Эпиламированный графит ГС-1 по прототипу0,34Эпиламированный графит ГС-1 по примерам: Пример 10,36Пример 20,36Пример 30,36Пример 40,34Пример 50,36Исходный графит ГС-1 после насыщения водой0,35Эпиламированный графит ГС-1 по прототипу после насыщения водой0,34Эпиламированный графит ГС-1 по примерам после насыщения водой: Пример 10,36Пример 20,36Пример 30,36Пример 40,34Пример 50,36

Таблица 2.НаименованиеV изн,М тр,F тр мкм/чкгс·см Индустриальное масло И-20 А22,533,950,136И-20 А + исходный просушенный графит ГС-1 (20 об.%)12,034,460,138И-20 А + Эпиламированный графит ГС-1 по прототипу (20 об.%)5,2530,200,125И-20 А + Эпиламированный графит ГС-1 по примерам (20 об.%):   Пример 12,8024,600,099Пример 22,7323,680,095Пример 32,7624,200,097Пример 43,5025,560,120Пример 52,8024,700,100

Изобретение относится к пористым негигроскопичным материалам и может быть использовано для защиты контактных поверхностей узлов трения от задира и износа. Сначала высушивают порошковый графит при температуре 110°С, пропитывают его эпиламом, содержащим фторсодержащее поверхностно-активное вещество (Фтор-ПАВ), при массовом соотношении графита и эпилама 1:(2-3) в ультразвуковом поле частотой 22-44 кГц в течение 8-12 часов. Обработанный графит высушивают при комнатной температуре. Затем проводят термофиксацию путем термообработки в сушильном шкафу при 110°С. Полученный эпиламированный графит содержит порошковый графит и Фтор-ПАВ в количестве 6,5-10,5 мас.%. Технический результат: повышение противоизносных и противозадирных свойств эпиламированного графита и интенсификация способа его получения. 2 н.п. ф-лы, 2 табл.

1. Эпиламированный графит, содержащий порошковый графит и фторсодержащее поверхностно-активное вещество (Фтор-ПАВ) в количестве 6,5-10,5 мас.%.2. Способ получения эпиламированного графита по п.1, включающий предварительное высушивание порошкового графита при температуре 110°С, обработку его эпиламом, содержащим Фтор-ПАВ, путем пропитывания, высушивание обработанного графита и последующую термофиксацию, отличающийся тем, что обработку порошкового графита эпиламом производят при их массовом соотношении 1:(2-3) в ультразвуковом поле частотой 22-44 кГц в течение 8-12 ч.