СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМАЗОЧНОЙ КОМПОЗИЦИИ Российский патент 2011 года по МПК C10M177/00 C10M125/02 C01B31/04 

Изобретение относится к приготовлениям смазочных композиций и может использоваться для получения универсальной смазочной композиции, используемой в области машиностроения, бурения, строительстве.

Известен Способ получения пластичного смазочного материала, включающий перемешивание ультразвуковым диспергатором и введение в пластичную смазку порошка фуллереновых саж с последующим перемешиванием полученной смеси до однородного состояния (патент РФ №2268291, С10М 125/02, C10N 30/06, оп. 20.01.06 г.).

Недостатком вышеуказанного способа является невысокие антифрикционные свойства за счет использования сажи с низким содержанием фуллеренов.

Известен Способ приготовления смазочной композиции, включающий обработку графита, смачивание графита, его добавление в пластическую основу до равномерного распределения частиц графита в объеме пластической смазки (патент РФ №2364618, С10М 141/10; 125/02; 137/04, C10N 30/06, оп. 20.08.09 г., прототип).

Недостатком известного способа является необходимость проведения металлизации графита, что усложняет технологический процесс получения смазочного материала и отрицательно влияет на стабильность состава смазочного материала.

Предлагаемый Способ получения смазочной композиции позволяет устранить указанные выше недостатки и получить более стабильный состав смазочной композиции с улучшенными антифрикционными и восстанавливающими свойствами трущихся поверхностей.

Для этого Способ получения смазочной композиции включает обработку графита, смачивание графита, его последующее добавление в пластическую смазку до равномерного распределения в объеме пластической смазки, перед обработкой графита осуществляют его смешивание с высокоориентированным пиролитическим графитом в объемном соотношении 5:1, при этом графит используют в виде мелкодисперсного графитового порошка естественного происхождения, смачивание полученной смеси осуществляют в 70%-ном растворе концентрированных серной и азотной кислот в объемном соотношении 4:1 путем перемешивания не менее 16 часов, с последующей промывкой водой смеси из высокоориентированного пиролитического графита мелкодисперсного графитового порошка естественного происхождения, дополнительно осуществляют сушку обработанной смеси при температуре 100÷150°С в течение 5-8 часов и термическую обработку при температуре 1000÷1200°С не менее 15 часов до образования слоистых графитовых частиц, затем слоистые графитовые частицы вводят в спирт или ацетон и осуществляют ультразвуковую обработку в виде ультразвуковой диспергации в течение 1-3 часов, после чего слоистые графитовые частицы извлекают из спирта или ацетона и к ним вводят порошок фуллерена С₆₀ или С₇₀ в массовом соотношении 15:1, полученную смесь из слоистых графитовых частиц и порошка фуллерена С₆₀ или С₇₀ помещают в вакуумные условия и термически обрабатывают при 590-610°С не менее 15 дней, после чего осуществляют смешивание полученной смеси с пластичной смазкой до ее полного распределения по объему пластичной смазки, при следующем соотношении компонентов, мас.%:

Высокоориентированный пиролитический графит   и мелкодисперсный графитовый порошок 12-15 Порошок фуллерена С₆₀ или С₇₀ 0,8-1 Пластичная смазка Остальное

Предлагаемый Способ получения смазочной композиции осуществляют следующим образом.

Для этого берут высокоориентированный пиролитический графит, например HOPG, и мелкодисперсный графитовый порошок естественного происхождения в объемном соотношении 1:5 и смешивают известными средствами, затем эту смесь берут в количестве от 12,0% до 15,0%.

Высокоориентированный пиролитический графит представляет собой графит, полученный обжигом при температуре около 3000°С в вакууме, использование которого позволяет получить графитовые частицы, предающие смазочной композиции повышенные противозадирные и восстанавливающие свойства.

В качестве графита используют мелкодисперсный графитовый порошок естественного происхождения с размером частиц более 6 мкм (менее 40%), который позволяет получить более устойчивые коллоидные системы «наполнитель- графит».

Смесь из высокоориентированного пиролитического графита, например HOPG, и мелкодисперсного графитового порошка естественного происхождения в расчетном количестве 12-15% вводят в смачиватель в избытке, например, на 10 частей смачивателя взяли не менее 1 части смеси из высокоориентированного пиролитического графита и мелкодисперсного графитового порошка естественного происхождения.

В качестве смачивателя используют концентрированный 70%-ный раствор из серной и азотной кислот. Концентрированный 70%-ный раствор серной и азотной кислот получают в результате их смешивания в объемном соотношении 4:1 (4 объема раствора серной кислоты и 1 объем раствора азотной кислоты).

Учитывая, что стандартная концентрация промышленно производимой серной кислоты разная, например, 96%-ная, а стандартная концентрация промышленно производимой азотной кислоты тоже разная, например, 63%-ная, то для получения раствора, имеющего концентрацию равной 70%, в некоторых случаях дополнительно вводим воду.

Обработка концентрированным 70%-ным раствором из серной и азотной кислот позволяет инактивировать поверхность высокоориентированного пиролитического графита и мелкодисперсного графитового порошка естественного происхождения наиболее полноценно, что позволяет повысить лиофильные свойства графита, который позволяют графиту хорошо смачиваться жидкостью и это положительно влияет на равномерность распределения графита по всему объему смазочной композиции.

Смесь из высокоориентированного пиролитического графита и мелкодисперсного графитового порошка естественного происхождения перемешивают известными техническими средствами, например стеклянной мешалкой, не менее 16 часов при комнатной температуре в растворе концентрированных 70%-ных серной и азотной кислот.

После обработки смеси из высокоориентированного пиролитического графита и мелкодисперсного графитового порошка естественного происхождения смачивателем в виде 70%-ного раствора концентрированных серной и азотной кислот обработанную смесь из высокоориентированного пиролитического графита мелкодисперсного графитового порошка естественного происхождения промывают водой, например проточной, для понижения кислотности обработанной смеси, чтобы исключить влияние кислот на конечные свойства смазочной композиции.

Затем промытую смесь просушивают до состояния обезвоживания в специальном сушильном шкафу, например в муфельной печи ПЛ 20/14, при температуре 100°С÷150°С в течение 5-8 часов.

Обезвоженную смесь из высокоориентированного пиролитического графита мелкодисперсного графитового порошка естественного происхождения термически обрабатывают температурой 1000÷1200°С не менее 15 часов в специальном сушильном шкафу, например в муфельной печи ПЛ 20/14, в процессе термической обработки смеси из высокоориентированного пиролитического графита мелкодисперсного графитового порошка естественного происхождения образуются слоистые графические частицы.

Полученные слоистые графические частицы вводят в спирт или ацетон из расчета не менее 10 частей ацетона или спирта на 1 часть слоистых графических частиц для ускорения процесса ультразвуковой обработки в виде ультразвукового диспергирования и осуществляют ультразвуковую обработку, в процессе которой слоистые графические частицы тонко разделяются. Ультразвуковую обработку осуществляют в ультразвуковой бане с рабочей частотой 37-38 кГц, в течение 1-3 часов.

После ультразвуковой обработки слоистые графитовые частицы вынимают из спирта или ацетона и вводят в них расчетное количество 0,8-1%, наночастиц в виде порошка фуллерена С₆₀ или С₇₀, что соответствует массовому соотношению 15:1 (15 мас.ед. слоистых графических частиц и 1 мас.ед. порошка фуллерена С₆₀ или С₇₀).

В качестве порошка фуллерена используют порошок фуллерена С₆₀ или С₇₀, который представляет собой порошок наночастиц, позволяющий увеличить антифрикционные свойства смазочной композиции.

Полученную смесь из слоистых графитовых частиц и порошка фуллерена С₆₀ или С₇₀ помещают в вакуумные условия, например засыпают его в кварцевую ампулу, которая изготавливалась из кварцевых трубок (кристаллический или аморфный кварц), концы которых запаивались на любой горелке с температурой более 1700°С, сохраняя при этом условия вакуума в кварцевой ампуле. Для создания условия вакуума используют жидкостный насос с остаточным давлением 0,01 Торр.

После этого смесь из слоистых графитовых частиц и порошка фуллерена С₆₀ или С₇₀, помещенную в вакуумные условия, например кварцевую ампулу, выдерживают не менее 15 дней в специальном сушильном шкафу, например в муфельной печи ПЛ 20/14, при температуре t=590-610°С для стабилизации.

Стабилизированную смесь из слоистых графитовых частиц и порошка фуллерена С₆₀ или С₇₀ вводят в расчетное количество пластичной смазки, например ЛИТОЛ-24, перемешивают мешалками, например верхнеприводной лабораторной мешалкой RW 20 digital, до полного распределения стабилизированной смеси из слоистых графитовых частиц и порошка фуллерена С₆₀ или С₇₀ по всему объему пластичной смазки.

Смазочная композиция содержит следующее соотношении компонентов, мас.%:

Высокоориентированный пиролитический графит

и мелкодисперсный графитовый порошок 12-15 Порошок фуллерена C₆₀ или С₇₀ 0,8-1 Пластичная смазка Остальное

Для осуществления предлагаемого Способа получения смазочной композиции использовались известные технические устройства.

Предлагаемый Способ получения смазочной композиции обеспечивает получение стабильного состава смазочной композиции.

Проведенные работы по предлагаемому Способу получения смазочной композиции показали, что полученная смазочная композиция позволяет увеличить антифрикционные, противозадирные, противоизносные свойства и восстанавливающие свойства трущихся поверхностей путем заполнения имеющихся неровностей смазочной композицией.

Суть предлагаемого технического решения можно проиллюстрировать следующим примером.

Пример 1

Взяли 13 см³ HOPG и 65 см³ мелкодисперсного графитового порошка естественного происхождения, смешали и получили смесь 78 см³ (12%). 78 см³ (12%) смеси из HOPG и мелкодисперсного графитового порошка естественного происхождения смачивали 70%-ным раствором концентрированной серной и азотной кислот.

Для этого 78 см³ (12%) смеси ввели в избытке (10 частей смачивателя и 1 часть смеси) в смачиватель - раствор, состоящий из 2 л 96%-ного раствора серной кислоты и 1,2 л 63%-ного раствора азотной кислоты и 1 л воды (0,5%), учитывая, что в 1 кг 70%-ного раствора серной и азотной кислот с соотношением 4:1, содержится 560 г серной кислоты, 140 г азотной кислоты и 300 г воды, то такой раствор можно приготовить, смешав 10 объемов серной кислоты с концентрацией 96%, 6 объемов азотной кислоты с концентрацией 63% и 5 объемов воды. 78 см³ (12%) смеси в 70%-ном растворе концентрированной серной и азотной кислот перемешивали в течение 16 часов стеклянной мешалкой при комнатной температуре, затем промывали ее проточной водой до кислотности воды рН 4,8 и поставили на просушивание в муфельную печь ПЛ 20/14 при температуре 135°С на 8 часов.

Обработанную 70%-ным раствором концентрированных кислот, промытую водой и обезвоженную смесь из высокоориентированного пиролитического графита и мелкодисперсного графитового порошка естественного происхождения прокалили в муфельной печи ПЛ 20/14 при температуре 1200°С в течение 15 часов, в результате чего получили слоистые графитовые частицы.

Слоистые графитовые частицы ввели в избытке в ацетон марки «ОСЧ 9-5», для этого на 10 массовых частей ацетона марки «ОСЧ 9-5» взяли 1 часть слоистых графитовых частиц, затем слоистые графические частицы в ацетоне обработали ультразвуком в виде ультразвуковой диспергации, поместив для этого полученный состав в ультразвуковую баню с рабочей частотой 37-38 кГц на 3 часа.

После ультразвуковой диспергации слоистые графитовые частицы в количестве 78 см³ (12%) вынули из ацетона марки «ОСЧ 9-5» и ввели в них 0,96 г (0,8%) порошка фуллерена С₆₀ марки «ч».

Полученную смесь из слоистых графитовых частиц и порошка фуллерена С₆₀ марки «ч» поместили в вакуумные условия кварцевой ампулы с запаянными концами, выдержали ее в течение 15 дней в муфельной печи ПЛ 20/14 при температуре t=600°С.

Затем смесь из слоистых графитовых частиц и порошка фуллерена С₆₀ марки «ч» в количестве 120,96 г (12,1%) смешали с 879,04 г ЛИТОЛа-24 до полного распределения наполнителя по объему ЛИТОЛа-24 верхнеприводной лабораторной мешалкой RW 20 digital. Получили стабильную смазочную композицию.

В процессе эксплуатации полученной смазочной композиции заметно увеличились антифрикционные, противозадирные, противоизносные свойства трущихся поверхностей.

Кроме того, путем заполнения имеющихся неровностей смазочной композицией в трущихся поверхностях восстановились трущиеся поверхности.

Использование: в машиностроении, бурении, строительстве. Сущность: мелкодисперсный графитовый порошок естественного происхождения смешивают с высокоориентированным пиролитическим графитом в объемном соотношении 5:1. Затем полученную смесь смачивают при перемешивании не менее 16 часов в 70%-ном растворе концентрированных серной и азотной кислот в объемном соотношении 4:1 с последующей промывкой смеси водой. Затем проводят дополнительную сушку при температуре 100-150°С в течение 5-8 часов и термическую обработку при температуре 1000-1200°С не менее 15 часов до образования слоистых графитовых частиц. Слоистые графитовые частицы вводят в спирт или ацетон и осуществляют ультразвуковую обработку в течение 1-3 часов, после чего слоистые графитовые частицы извлекают из спирта или ацетона и к ним вводят порошок фуллерена С₆₀ или С₇₀ в массовом соотношении 15:1. Полученную смесь из слоистых графитовых частиц и порошка фуллерена С₆₀ или С₇₀ помещают в вакуумные условия и термически обрабатывают при 590-610°С не менее 15 дней, после чего осуществляют смешивание полученной смеси с пластичной смазкой до ее полного распределения по объему пластичной смазки, имеющей следующий состав, мас.%: высокоориентированный пиролитический графит и мелкодисперсный графитовый порошок 12-15, порошок фуллерена С₆₀ или С₇₀ 0,8-1, пластичная смазка остальное. Технический результат - улучшение антифрикционных, противозадирных, противоизносных свойств трущихся поверхностей.

Способ получения смазочной композиции, включающий обработку графита, смачивание графита, его последующее добавление в пластичную смазку до равномерного распределения в объеме пластичной смазки, отличающийся тем, что перед обработкой графита осуществляют его смешивание с высокоориентированным пиролитическим графитом в объемном соотношении 5:1, при этом графит используют в виде мелкодисперсного графитового порошка естественного происхождения, смачивание полученной смеси осуществляют в 70%-ном растворе концентрированных серной и азотной кислот в объемном соотношении 4:1 путем перемешивания не менее 16 ч, с последующей промывкой водой смеси из высокоориентированного пиролитического графита и мелкодисперсного графитового порошка естественного происхождения, дополнительно осуществляют сушку полученной смеси при температуре 100-150°С в течение 5-8 ч и термическую обработку при температуре 1000-1200°С не менее 15 ч до образования слоистых графитовых частиц, затем слоистые графитовые частицы вводят в спирт или ацетон и осуществляют ультразвуковую обработку в виде ультразвуковой диспергации в течение 1-3 ч, после чего слоистые графитовые частицы извлекают из спирта или ацетона и к ним вводят порошок фуллерена С₆₀ или С₇₀ в массовом соотношении 15:1, полученную смесь из слоистых графитовых частиц и порошка фуллерена С₆₀ или С₇₀ помещают в вакуумные условия и термически обрабатывают при 590-610°С не менее 15 дней, после чего осуществляют смешивание полученной смеси с пластичной смазкой до ее полного распределения по объему пластичной смазки, при следующем соотношении компонентов в мас.%:
высокоориентированный пиролитический графит   и мелкодисперсный графитовый порошок 12-15 порошок фуллерена С₆₀ или С₇₀ 0,8-1 пластичная смазка остальное