СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ХЛОРМАГНИЕВОГО СЫРЬЯ К ПРОЦЕССУ ЭЛЕКТРОЛИТИЧЕСКОГО ПОЛУЧЕНИЯ МАГНИЯ И ХЛОРА Российский патент 2010 года по МПК C01F5/34 C01D3/04 

Изобретение относится к цветной металлургии, в частности к способам подготовки хлормагниевого сырья к процессу электролитического получения металлического магния за счет расширения сырьевой базы и вовлечения в производство отходов производства губчатого титана.

Известен способ подготовки хлормагниевого сырья к процессу электролитического получения магния и хлора (кн. Металлургия магния и других легких металлов. - Стефанюк С.Л.: - Учебник для техникомов. М.: Металлургия, 1985, стр.240-248, кн. Металлургия магния и других легких металлов. - Стефанюк С.Л.: - Учебник для техникумов. - М.: Металлургия, 1985, стр.60-66) в хлораторах, состоящий из плавильника с электродами, в который загружают смесь обезвоженного карналлита и нефтяного кокса при соотношении 100:1. Смешивание обезвоженного карналлита и кокса предварительно производят в шнековом смесителе. Расплав в плавильнике обогревается однофазным током, пропускаемым через 4-6 вертикальных стальных электродов. В плавильнике удаляется до 95% воды и на это тратится 70-75% всей мощности хлоратора при температуре 480-520°C. Далее обезвоженный карналлит переливается через окно в перегородке в камеру хлорирования на стадию хлорирования и при температуре 750-820°C расплав обрабатывают хлором при удельном расходе хлора 90-110 кг/т для снижения гидролиза и уменьшения содержания воды и оксида магния в расплаве. Затем расплав переливают в миксер на стадию отстоя, где он отделяется от шлама и готовый продукт - безводный карналлит - направляют на процесс электролитического получения магния и хлора.

Недостатком данного способа является высокий расход электроэнергии за счет подогрева расплава в хлораторе, а также высокий расход сырья для процесса электролиза.

Известен способ подготовки хлормагниевого сырья к процессу электролитического получения магния и хлора (кн. Обезвоживание и электролиз карналлита. - Донских П.А. - Соликамск, 1999, стр.44-60), по количеству общих признаков принятый за ближайший аналог-прототип и включающий обработку обезвоженного карналлита в хлораторе в трех камерах. Для этого твердый обезвоженный карналлит, полученный на первой стадии обезвоживания в печи кипящего слоя, непрерывно загружают на стадию плавления в плавильник. В плавильнике установлены электроды, мощность однофазного печного трансформатора 5500 кВт. Из расходных бункеров шнековыми дозаторами в плавильник загружают обезвоженный карналлит и молотый нефтекокс, смесь плавят при температуре 480-520°C. Расход электроэнергии составляет 0,470 кВт·ч/кг. Далее обезвоженный карналлит переливается через окно в перегородке в камеру хлорирования на стадию хлорирования и при температуре 750-820°C расплав обрабатывают хлором при удельном расходе хлора 90-110 кг/т для снижения гидролиза и уменьшения содержания воды и оксида магния в расплаве. Затем подают на стадию хлорирования, перемешивают хлорсодержащим газом, направляют на стадию отстоя в миксер, где после выдержки выгружают готовый продукт и подают его на процесс получения магния и хлора.

Недостатком данного способа является высокий расход электроэнергии за счет подогрева расплава в хлораторе, а также высокий расход сырья для процесса электролиза.

Технический результат направлен на устранение недостатков прототипа и позволяет уменьшить расход электроэнергии за счет тепла экзотермической реакции путем добавления в обезвоженной карналлит расплавленного хлорида магния и снижения времени включения электродов на плавление твердого обезвоженного карналлита. Кроме того, применение отхода производства губчатого титана - хлорида магния - позволяет значительно снизить удельный расход карналлита, что приведет к экономии сырья и снижению затрат на его приобретение.

Технический результат достигается тем, что предложен способ подготовки хлормагниевого сырья к процессу электролитического получения магния и хлора, включающий загрузку твердого обезвоженного карналлита на стадию плавления, его плавление, подачу расплавленного сырья на стадию хлорирования, перемешивание его хлорсодержащим газом, отстаивание на стадии отстоя, выгрузку готового продукта и подачу его на процесс электролитического получения магния и хлора, новым является то, что на стадию плавления дополнительно загружают расплавленный хлорид магния при массовом соотношении обезвоженный карналлит к хлориду магния, равном 1:(0,4-0,7), получают смесь расплавленного хлорида магния и обезвоженного карналлита, которую подают на стадию хлорирования, при этом при загрузке расплавленного хлорида магния снижают скорость подачи твердого обезвоженного карналлита.

При загрузке расплавленного хлорида магния на стадию плавления в плавильник хлоратора и смешивании его с твердым обезвоженным карналлитом происходит повышение выделения тепла и это приводит к уменьшению времени включения электродов в плавильнике и тем самым к снижению потребления электроэнергии.

Предложенный способ подготовки хлормагниевого сырья к процессу электролитического получения магния позволяет получить готовое сырье для получения магния и хлора, значительно снижая материальные и энергетические затраты на обезвоживание карналлитового сырья.

Проведенный заявителем анализ уровня техники, включающий поиск по патентным и научно-техническим источникам информации, и выявление источников, содержащих сведения об аналогах заявленного изобретения, позволили установить, что заявитель не обнаружил источник, характеризующийся признаками, тождественными (идентичными) всем существенным признакам изобретения. Определение из перечня выявленных аналогов прототипа как наиболее близкого по совокупности признаков аналога позволил установить совокупность существенных по отношению к усматриваемому заявителем техническому результату отличительных признаков в заявленном способе подготовки хлормагниевого сырья к процессу электролитического получения магния и хлора. Следовательно, заявленное изобретение соответствует условию "новизна".

Для проверки соответствия заявленного изобретения условию "изобретательский уровень" заявитель провел дополнительный поиск известных решений, чтобы выявить признаки, совпадающие с отличительными от прототипа признаками заявленного устройства. Заявленная совокупность признаков: последовательность операций и режимные параметры позволяют значительно снизить затраты на подготовку и обезвоживание карналлитового сырья к электролизу. Следовательно, заявленное изобретение соответствует условию "изобретательский уровень».

Примеры осуществления способа по прототипу и изобретению.

Пример 1 по прототипу

Процесс подготовки хлормагниевого сырья к процессу электролитического получения магния проводят в хлораторе, предназначенном для расплавления и окончательного обезвоживания обезвоженного карналлита, поступающего из печи кипящего слоя (первой стадии обезвоживания). В хлораторе проводят три стадии: стадию плавления в плавильнике, стадию хлорирования в камере хлорирования и стадию отстоя в камере отстоя. В камере плавления включают электроды, с помощью которых поддерживают температуру 490-520°C, и обезвоженный карналлит плавят. Электроды работают во время ведения всего процесса плавления обезвоженного карналлита, поддерживая на дне камеры плавления постоянный уровень расплава обезвоженного карналлита 1500 мм. Затем из расходных бункеров дозаторами в плавильник непрерывно загружают твердый обезвоженный карналлит в количестве 5,4 т/час следующего состава, мас.%: MgCl₂ не менее 46%, воды - не более 6% и молотый нефтекокс. В расплавленном виде обезвоженный карналлит через переточный канал поступает в камеру хлорирования, где осуществляют очистку расплавленного обезвоженного карналлита от примесей с помощью хлора, который подают под слой расплава в количестве 80-100 кг на 1 тонну расплава. При обработке хлором расплав нагревают до температуры 600-850°C для уменьшения гидролиза хлормагниевого сырья и снижения примесей. Затем путем перетока расплав направляют в камеру отстоя, где он отстаивается от твердых взвешенных частиц. Осветленную часть расплава сливают в ковши и направляют на процесс электролиза. Состав полученного сырья, мас.%: 49-50 MgCl₂, 39-40 KCl, 10-12 NaCl. Содержание вредных примесей, мас.%: 0,8 MgO, 0,04 Fe_общ, 0,05 SO^-2 ₄.

Пример 2 по изобретению

Процесс подготовки хлормагниевого сырья к процессу электролитического получения магния проводят в хлораторе, предназначенном для окончательного обезвоживания обезвоженного карналлита, поступающего из печи кипящего слоя (первой стадии обезвоживания). Хлоратор выполнен их трех камерах - плавильнике, хлораторе и миксере отстоя, где осуществляют стадии плавления, хлорирования и отстоя. Предварительно в камере плавления включают электроды, с помощью которых поддерживают температуру 490-520°C, и обезвоженный карналлит плавят, создавая на дне камеры плавления постоянный уровень расплава обезвоженного карналлита 1500 мм. Затем электроды отключают и в камеру плавления начинают непрерывно подавать твердый обезвоженный карналлит следующего состава, мас.%: MgCl₂ не менее 46%, воды - не более 6% в количестве 5,4 т/час. Периодически в плавильник хлоратора из вакуум-ковша подгружают расплавленный хлорид магния в количестве 2,7 т/час, содержащем не менее 97,5% хлорида магния, остальное примеси - 1 мас.% (ТУ 1714-492-05785388-2007), поддерживая соотношение твердый обезвоженный карналлит и расплавленный хлорид магния, равным 1:0,5. Одновременно при загрузке расплавленного хлорида магния из ковша снижают загрузку твердого обезвоженного карналлита в плавильник до 2,7 т/час путем снижения скорости его подачи из расходного бункера. Расплавленный хлорид магния получают, например, при получении губчатого титана магниетермическим восстановлением тетрахлорида титана. Хлорид магния является побочным продуктом в результате химической реакции тетрахлорида титана с магнием, который периодически удаляют из процесса восстановления путем слива в вакуум-ковши. В камере плавления хлоратора получают расплавленную смесь обезвоженного карналлита и хлорида магния. При смешивании твердого обезвоженного карналлита с расплавленным хлоридом магния происходит выделение тепла, которого достаточно для расплавления твердого обезвоженного карналлита. В расплавленном виде смесь хлорида магния и обезвоженного карналлита через переточный канал поступает в камеру хлорирования, где осуществляют очистку смеси от примесей с помощью хлора, который подают под слой расплава в количестве 80-100 кг на 1 тонну расплава. При обработке хлором расплав нагревают до температуры 600-850°C для уменьшения гидролиза хлормагниевого сырья и снижения примесей. Затем путем перетока расплав направляют в камеру отстоя, где он отстаивается от твердых взвешенных частиц. Осветленную часть расплава сливают в ковши и направляют на процесс электролиза. Состав полученного сырья, мас.%: 49-50 MgCl₂, 39-40 KCl, 10-12 NaCl. Содержание вредных примесей, мас.%: 0,8 MgO, 0,04 Fe_общ, 0,05 SO^-2 ₄.

Таким образом, предложенный способ подготовки хлормагниевого сырья к процессу электролитического получения магния и хлора позволит значительно снизить расход электроэнергии на плавление твердого обезвоженного карналлита в плавильнике хлоратора, уменьшить расход хлора на хлорирование смеси хлорида магния и карналлита, уменьшить расход карналлитового сырья на процесс электролиза, что приведет к значительной экономии средств, электроэнергии и сырья на процесс получения магния и хлора.

Изобретение относится к цветной металлургии и может быть использовано при подготовке хлормагниевого сырья к электролизу. Твердый обезвоженный карналлит загружают на стадию плавления, куда дополнительно подают расплавленный хлорид магния при массовом соотношении обезвоженный карналлит к хлориду магния, равном 1:(0,4-0,7). При загрузке расплавленного хлорида магния снижают скорость подачи твердого обезвоженного карналлита. Полученную смесь расплавленного хлорида магния и обезвоженного карналлита подают на стадию хлорирования, перемешивают хлорсодержащим газом, отстаивают, выгружают готовый продукт и подают его на электролиз. Изобретение позволяет уменьшить расход электроэнергии.

Способ подготовки хлормагниевого сырья к процессу электролитического получения магния и хлора, включающий загрузку твердого обезвоженного карналлита на стадию плавления, его плавление, подачу расплавленного сырья на стадию хлорирования, перемешивание его хлорсодержащим газом, отстаивание на стадии отстоя, выгрузку готового продукта и подачу его на процесс электролитического получения магния и хлора, отличающийся тем, что на стадию плавления дополнительно загружают расплавленный хлорид магния при массовом соотношении обезвоженного карналлита к хлориду магния, равном 1:(0,4-0,7), получают смесь расплавленного хлорида магния и обезвоженного карналлита, которую подают на стадию хлорирования, при этом при загрузке расплавленного хлорида магния снижают скорость подачи твердого обезвоженного карналлита.