СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОРБЕНТА Российский патент 2008 года по МПК C01B31/08 B01J20/20 

Изобретение относится к области сорбционной техники и может быть использовано в процессах очистки отходящих промышленных газов или в фильтрующих средствах индивидуальной и коллективной защиты органов дыхания.

Известен способ получения сорбента, включающий импрегнирование (пропитывание) активного угля с суммарной пористостью 0,8-0,85 см³/г водным раствором хлорида никеля, сушку, термообработку и рассев гранул, причем с целью повышения поглотительной способности по аммиаку при сохранении адсорбционной способности по бензолу импрегнирование ведут при 30°-70°С раствором, взятым в объемном количестве 50-100% от объема пор угля, термообработку ведут со скоростью подъема температуры 7-15 град/мин до температуры 150°-250°С, а рассев гранул проводят после термообработки (патент РФ №2019288, Кл. В01J 20/20, С01А 31/16, опубл. 15.09.1994).

Недостатком известного способа является низкая поглотительная способность по аммиаку, вследствие недостаточно равномерного распределения большого количества хлорида никеля в порах активного угля.

Наиболее близким к предлагаемому способу по технической сущности является способ получения сорбента, включающий предварительный нагрев активного угля с суммарным объемом пор 0.85-1.2 см³/г до 40°-60°C, его загрузку в перемешивающее устройство (бетономешалку), пропитку при перемешивании в течение 20-30 мин водным раствором хлорида никеля с содержанием 25-35% мас. хлорида никеля, выгрузку пропитанного угля в противни, вылеживание в них в течение 2-4-х часов при 25°-30°С и термообработку при 80°-115°С со скоростью подъема температуры 2-5 градусов/мин (патент РФ №2237513, кл. В01J 20/20, С01В 31/08, опубл. 10.10.2004).

Данный способ позволяет получать сорбент с высокой поглотительной способностью по аммиаку.

Недостатком способа-прототипа является низкая эффективность процесса получения сорбента, требующая применения различных аппаратов (для предварительного нагрева угля, для пропитки, для вылеживания пропитанного продукта) и длительности проведения процесса вылеживания.

Технической задачей предлагаемого изобретения является увеличение эффективности и ускорение процесса получения сорбента при сохранении высокой поглотительной способности аммиака.

Техническая задача достигается тем, что способ получения сорбента, включающий предварительный нагрев активного угля с суммарной пористостью 0.8-1.2 см³/г, пропитку его раствором хлорида никеля, вылеживание пропитанного продукта, термообработку и рассев, отличается тем, что при приготовлении пропиточного раствора хлорид никеля растворяют в 0.5-5% водном растворе соляной кислоты, предварительный нагрев активного угля, его пропитывание и вылеживание осуществляют в одном аппарате - смесителе с подогревом при температуре 30°-70°С, причем вылеживание осуществляют в течение 0.5-1.5 часов при перемешивании.

Из научно-технической и патентной литературы авторам не известен способ получения сорбента, когда для приготовления пропиточного раствора хлорид никеля растворяют в 0.5-5% водном растворе соляной кислоты, предварительный нагрев активного угля, его пропитывание и вылеживание осуществляют в одном и том же аппарате-смесителе с подогревом при температуре 30°-70°С, при этом вылеживание осуществляют в течение 0.5-1.5 часов при перемешивании.

Сущность предлагаемого способа заключается в следующем.

Для создания высокой поглотительной способности сорбента по аммиаку необходимо обеспечить хорошую смачиваемость, глубокое проникновение раствора хлорида никеля в пористую структуру активного угля и его равномерное распределение в ней.

Использование водного раствора 0.5-5% соляной кислоты позволяет усилить хемосорбционные связи хлорида никеля с поверхностью активного угля, имеющей основный характер. Это дает возможность обеспечить более быстрое образование активных хемосорбционных комплексов хлорида никеля на поверхности активного угля и позволяет в сочетании с использованием смесителя с подогревом интенсифицировать и оптимизировать процессы нагрева активного угля, пропитки, вылеживания при перемешивании в одном аппарате при близких температурах до получения адсорбента с высокими качественными характеристиками.

Оптимальные параметры осуществления способа определяются в процессе эксперимента.

Предлагаемый способ осуществляют следующим образом.

Берут активный уголь из каменноугольного, косточкового угля или угля другой основы с суммарным объемом пор 0.8-1.2 см³/г. Готовят раствор хлористого никеля путем его растворения в реакторе при перемешивании при 30°-70°С в 0.5-5% мас. соляной кислоты до концентрации 300-600 г/л.

Исходный активный уголь загружают в двухконусный вращаюшийся смеситель с подогревом и осуществляют нагрев внутренней части смесителя с активным углем до температуры 30°-70°С, в этот же смеситель подают из реактора раствор хлористого никеля. Количество раствора составляет 70-120% от суммарного объема пор активного угля и обеспечивает содержание хлористого никеля в количестве 18-36% мас.

После окончания подачи раствора и окончания пропитки угля осуществляют вылеживание сорбционной массы в этом же аппарате при включенной вытяжке в течение 0.5-1.5 часов при перемешивании.

Термообработку проводят в печи кипящего слоя, печи шкафного типа или ином аппарате при 110°-200°С. Готовый продукт выгружают, охлаждают до комнатной температуры и рассеивают с выделением требуемой фракции. Испытание готового продукта проводят при следующих условиях:

Концентрация аммиака 5 мг/л

Удельная скорость газовоздушного потока 0,5 л/мин·см²

Длина слоя 3,0 см

Поглотительная способность сорбента по предлагаемому способу составляет 43-58 г/л.

Пример 1

Берут активный уголь марки АГ-5 по ГОСТ 20777 с суммарным объемом пор 0,8 см³/г в количестве 6 кг. В реакторе емкостью 10 л готовят раствор хлорида никеля с концентрацией 300-600 г/л в 0.5% растворе соляной кислоты при температуре 30 градусов.

В смеситель емкостью 30 л с электроподогревом загружают активный уголь, после того как температура внутри смесителя с активным углем становится равной 30 градусам Цельсия, в смеситель подают солянокислый раствор хлорида никеля в количестве 3.9 л или 80% от суммарного объема пор угля, обеспечивающего содержание хлорида никеля 180% мас, что определяется предварительным расчетом. Перемешивание осуществляют 10 минут при 30 градусах и осуществляют процесс вылеживания сорбционной массы при этой же температуре в течение 0.5 часа. Продукт после вылеживания подвергают термической обработке.

Термообработку проводят в многополочной сушильной печи при 110 градусах при темпе нагрева 5 градусов в мин. После термообработки продукт рассеивают с выделением требуемой фракции.

Полученный сорбент имел поглотительную способность в динамических условиях опыта по аммиаку 44 г/л.

Пример 2

Берут активный уголь, полученный парогазовой активацией карбонизата косточки кокосового ореха с суммарным объемом пор 1.2 см³/г в количестве 5 кг. В реакторе емкостью 10 л готовят раствор хлорида никеля с концентрацией 300-600 г/л в 5% растворе соляной кислоты при температуре 70 градусов Цельсия. В смеситель емкостью 30 л с электроподогревом загружают активный уголь; после того как температура активного угля становится равной 70 градусам Цельсия, в смеситель подают солянокислый раствор хлорида никеля в количестве 7.2 л или 120% от суммарного объема пор угля, обеспечивающего содержание хлорида никеля 36% мас., что определяется предварительным расчетом. Перемешивание осуществляют 20 мин при 70 градусах Цельсия и осуществляют процесс вылеживания сорбционной массы при этой же температуре в течение 1.25 часа. Продукт после вылеживания подвергают термической сушке в многополочной сушильной печи при 190 градусах при темпе нагрева 10 град/мин.

После термообработки продукт рассеивают с выделением требуемой фракции.

Полученный сорбент имел поглотительную способность в динамических условиях опыта по аммиаку 47 г/л

Пример 3 (оптимальный)

Берут активный уголь, полученный парогазовой активацией карбонизата косточки кокосового ореха с суммарным объемом пор 1.15 см³/г в количестве 5 кг. В реакторе емкостью 10 л готовят раствор хлорида никеля с концентрацией 300-600 г/л в 2,5% растворе соляной кислоты при температуре 70 градусов Цельсия. В смеситель емкостью 30 л с электроподогревом загружают активный уголь; после того как температура активного угля становится равной 65 градусам Цельсия, в смеситель подают солянокислый раствор хлорида никеля в количестве 5.5 л или 96% от суммарного объема пор угля, обеспечивающего содержание хлорида никеля 25% мас., что определяется предварительным расчетом. Перемешивание осуществляют 20 мин при 65 градусах Цельсия и осуществляют процесс вылеживания сорбционной массы при этой же температуре в течение 1.5 часов. Продукт после вылеживания подвергают термической сушке в многополочной сушильной печи при 150 градусах при темпе нагрева 7.5 град/мин.

После термообработки продукт рассеивают с выделением требуемой фракции.

Полученный сорбент имел поглотительную способность в динамических условиях опыта по аммиаку 58 г/л.

Растворение в соляной кислоте с концентрацией ниже 0.5% ухудшает смачиваеость активного угля раствором хлорида никеля и не дает возможности интенсифицировать процесс получения адсорбента предлагаемым способом. Использование соляной кислоты с концентрацией выше 5% уменьшает поглотительную способность адсорбента по парам аммиака. Уменьшение времени вылеживания угля ниже 30 мин приводит к неравномерности распределения хлорида никеля в объеме сорбционной массы и к неоднородности свойств разных частей адсорбента по отношению к поглощению аммиака. Вылеживание более 1.5 часа нецелесообразно, так как это не сказывается на изменении свойств адсорбента, а приводит лишь к дополнительному расходу энергии и износу оборудования.

Предлагаемый способ приводит к увеличению эффективности процесса получения сорбента при сохранении высокой поглотительной способности аммиака.

Предлагаемый способ реализуется по воспроизводимой технологии с использованием доступного сырья, современного оборудования и стандартных методов технологического контроля.

Испытанные опытные партии адсорбентов, полученных по предлагаемому способу для снаряжения респираторов и противогазов для охраны труда и для МЧС, показали их соответствие требованиям ГОСТ Р 12.4.193-99 и ГОСТ Р 22.9.05-95.

Предлагаемый способ в настоящее время реализуется в технологических регламентах на изготовление поглотителя аммиака для снаряжения противогазовых фильтров в индивидуальных и коллективных средствах защиты в опытных и промышленных условиях на ОАО ЭХМЗ в г.Электростали и на ОАО «АРТИ-Завод» в г.Тамбове.

Изобретение относится к области сорбционной техники и может быть использовано в процессах очистки отходящих промышленных газов или в фильтрующих средствах индивидуальной и коллективной защиты органов дыхания. Способ получения сорбента включает предварительный нагрев активного угля с суммарной пористостью 0,8-1,2 см³/г, пропитку его раствором хлорида никеля, полученного при его растворении в 0,5-5% водном растворе соляной кислоты, вылеживание пропитанного продукта, термообработку и рассев. Предварительный нагрев активного угля, его пропитывание и вылеживание осуществляют в одном аппарате - смесителе с подогревом при температуре 30°-70°С, вылеживание осуществляют в течение 0,5-1,5 часов при перемешивании. Технический результат - увеличение эффективности и ускорение процесса получения сорбента при сохранении высокой поглотительной способности аммиака.

Способ получения сорбента, включающий предварительный нагрев активного угля с суммарной пористостью 0,8-1,2 см³/г, пропитку его раствором хлорида никеля, вылеживание пропитанного продукта, термообработку и рассев, отличающийся тем, что при приготовлении пропиточного раствора хлорид никеля растворяют в 0,5-5%-ном водном растворе соляной кислоты, предварительный нагрев активного угля, его пропитывание и вылеживание осуществляют в одном аппарате-смесителе с подогревом при температуре 30-70°С, причем вылеживание осуществляют в течение 0,5-1,5 ч при перемешивании.