Изобретение относится к способу получения адсорбента, в частности, на основе активированного угля и может быть использовано в области очистки воздуха от примесей, преимущественно от этилена. Этилен в больших количествах используется в кач,естве промышленного сырья. Так, например, он используется в качестве исходного вещества . для производства таких различных химических продуктов . как полиэтилен, этилен-пропиленовый каучук, хлористый винил, стирол, хлористый этилен и ацетальдегид. Кроме этого, этилен превращают в окись этилена и последнюю используют в качестве сырья для синтеза различных продуктов. Этилен, также используется в качестве агента, способствующего созреванию фруктов. Хотя этилен обладает небольшой токсичностью, его выделение в окружа ющую атмосферу является нежелательны поскольку этилен понижает концентрацию кислорода в воздухе и, следовательно, вызывает гипоксию и помимо этого этилен сам по себе обладает анестезирующей активностью. Кроме этого, этилен известен также, как Один из гормонов, способствующих созреванию растений и используется для ускорения созревания фруктов. В этом случае возникает цепная реакция, заключающаяся в том, что фрукты в ходе созревания вьщеляют этилен и этот этилен промотирует созревание фруктов. Если эффективно удалять этилен, выделяемый таким образом фрукгтами, становится возьуожкым контролировать самосозревание фруктов и, следовательно, удлинять период хранения фруктов. Активированный уголь является эффективным в некоторой степени при удалении атмосферного этилена, однако адсорбционная способность его чрезвычайно низка в отношении углеводородов с низким числом атомов углерода, таких как этилен. . Наиболее близким к предложенному по технической сущности и достигаемому результату является способ получения адсорбента, включающий модифицирование активированного угля водными растворами солей железа,- кобальта, меди, цинка, хрома и т.п. с последуницими термообработкой полученного продукта при 300-1200°С и сушкой в -атмосфере .инертного газа JT. Полученный адсорбент используют в качестве десульфурирукхцего агента, однако адсорбционную способность в ojHCHueHHH этилена он не проявляет. Целью изобретения является придание материалу адсорбционной способности по отношению к этилену. Поставленная цель достигается описываемым способом получения адсорбента, включающим контактирование активированного угля с растворо соли металла, выбранным из группы, содержащей медь, железо, кобальт и никель в количестве 0,1-10% к весу угля, в присутствии азотной кисл 1C концентрацией 0,1-0,5 н. и термо обработку полученного продукта при 150-900 с. Отличием способа являетс то, что контактирование угля с раст вором соли металла ведут в присутст вии азотной кислоты, а термообработ ку осуществляют при 150-900 0. Другим отличием является использование азотной кислоты с концентра цией 0,1-0,5 н. Кроме того, отличием способа является то, что металл берут в количестве 0,1-10% к весу угля. Способ осуществляют следующим образом Активированный уголь обрабатывают раствором по крайней мере одного металла, выбранного из группы состоящей из меди, железа, кобальта и никеля или одного из соединений этих, металлов в условиях подкисления азотной кислотой, поддержа нием содержания металла в активированном углероде в количестве 0,0120 вес.% и последующим нагреванием полученного в результате металлсодержащего активированного углерода в инертной атмосфере при 150900°С. Получаемый согласно описанному способу адсорбент, наряду со способностью удалять этилен, способен удалять другие газообразные компоне ты. Что касается типа используемого в изобретении активированного угля то следует отметить, что предпочтительны сферы из активированного угля, обладающие большой прочностью полученные из пека. Кроме этого, можно применять фор мованный, дробленый или порошкообразный уголь, получаемый из кокосов шелухи и других древесных материал и угля. Используемыми металлами являются меДь, железо, кобадьт и никель. Они могут использоваться либо сами по себе, либо в комбинации из одного или более металлов. Количество металла, входящего в активированный уголь,лежит в интервале 0,01-20 вес предпочтительно 0,1-10 вес.%, в расчете на вес активированного углерода. Если количество металла ниже указанного интервала, то не удаётся достичь удовлетворительного эффекта в результате добавления металла. Если количество металла выше указанного интервала, то ожидаемый эффект не повышается пропорционально добавляемому количеству и, следователь- . но, эффективность введенного металла ухудшается и адсорбционная способность активированного угля относительно других газообразных компонентов ухудшается соответствующим образом. Введение металла в активированный уголь лучше всего производить путем адсорбции активированным углеродом водного раствора соли металла. Длч этой цели активированный углерод может быть диспергирован в большом объеме водного раствора соли металла и после завершения адсорбции соли металла,активированный уголь выделяют из раствора фильтрацией. В целях удобства и простоты,активированный уголь и водный раствор соли металла можно смешивать в нужных количествах таким образом, что практически весь водный раствор будет адсорбироваться активированным углем. Как указано выше, введение металла в активированный уголь осуществляется при подкислении азотной кислотой. Не удается оказать положительного влияния на адсорбционную способность ни при использовании нейтральной или щелочной соли, ни в результате использования соли любой органической кислоты, такой как ацетат. .Для подкисления используют азотную кислоту с концентрацией от 0,1 до менее 5 н. Использование азотной i кислоты с концентрацией, превышакхцей 5 н., является нежелательным, поскольку азотная кислота разлагается активированным углем. Обычно допусти- . мые концентрации азотной кислоты, используемой для подкисления, лежат в интервале н. Далее активированный уголь, в который введен металл, сушат и нагревают в инертной атмосфере. Могут использоваться гелий, аргон, азот и т.п. в широком Температурном интервале. При температурах, не превышающих , для такой цели можно использовать пар или водород. Темпеатура, при которой проводят нагревание, лежит в интервале 150-900®С, редпочтительно 200-700 0. Нагревание, проводимое при температуре иже 150°С, не дает нужный продукт. сли нагревание проводят при темературе выше 900°С, э.ффект терятся из-за спекания металла на угле-, оде. Продолжительность такого нагревания обычно составляет от 0,1 ч до нескольких часов. i
П р и м е р.. 100. мл водного раствора солей металловуподкис енного или неподкисленного азотной кислотой (до 0,5 H.)fK 100 г гранулированного активированного угля различного типа углеродные сферы, полученные из смолы, дробленый уголь из кокосовой шелухи) тщательно смешивают друг с другом до полной адсорбции такого раствора активированным углеродом. Затем пропитанный солью активный уголь сушат при температуре 110-120 С, нагревают в кварцевой трубке в токе азота или пара при изменяющейся температуре в течение одного часа с помощью трубчатой электрической печи,затем охлаждают д кбмнатной температуры и выгружают из трубки для использования в качестве испытуемого образца.в тех случаях, когда для нагревания активированного угля применяют пар, проводят нагревание до 200с в токе азота.
Затем испытуемый образец полученного таким образом адсорбента
(5г) помещают в стеклянный резервуар с внутренним объемом 1,1 л и после подачи в резервуар газообразного этилена определяют измене,ние концентрации газообразного этилена в резервуаре во времени с помощьк газового хроматографа,снабженного пламенно-ионизационным детектором.- Условия получения каждого из испытуемых образцов и результй0 ты удаления газообразного этилена представлены в таблице. Скорость удаления газообразного этидена представлена следующей формулой: скорость удаления газообразного этилена (%) (концентрация этилена в
обработанном газе / концентрация этилена в исходном газе)100.
Таким образом, как следует из представленных данных,удаление 0 газообразного этилена в резервуаре практически: достигает равновесия через 10 мин контакта. Все гщсорбенты, полученные по предложенному способу, обеспечивают полное удаление газообразного этилена.
о о
о о
о о
ч
о
о о
о о
о
00
VO
1Г (У| . Т1
ел
о о о
о
о о
о о о о о
о о о о о
гН тЧ -1
о о о
ОО
о о
о о
о о о о о
Т| о о о о
00 iTi
т о о
о о
о о т о о о о о о
го
о
о
ОО
(У.
(У1
г- ОО
о г
0)
N
о
н
о о о сз о о
о о
.о о о о о о о о
Г 1Лifl (N 1Л 1Л
(Л
1Л
(fl
I
и
1Л ОО o
л
VO г-.
г- ОО
o O О О Т1 Л ОЧ
ел
П о Г4
г
о о
о тН
г ОО со ОО ОО f г г
О)
о
н
нь
о
о,
оо
(в т
О)(О
«:
е
t
о о
о о о о о о
ЧО kO ю г
о 1
ш оо
|Л
о
1Л 00 со г
со
со
о со
1Л 00
о оо
VO 00
1П
со
00 Г
9 Ш
1Л
о со
in
VO
оо
оо Р Г
00
о
го
ТГ
СП
ш
оо
t
со
00
г ш
со
ш
г «
Ч
1Л 1Л
VC
VO
Ч
и о
I
о
т
Е-
I I
о о in
о о о
о
о
с с
I I
|Л
1Л
ш «
о
Е
Формула изобретения
азотной кислоты, а термообработку осуществляют при 150-900 С.
Источники информации, принятые во внимание при экспертиз
