СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОГЛОТИТЕЛЯ Российский патент 2003 года по МПК B01J20/20 C01B31/08 

Изобретение относится к области сорбционной техники и может быть использовано в производстве сорбентов, используемых для очистки воздуха от вредных выбросов, содержащих токсичные газы, пары органических веществ и аммиак.

Известен способ получения сорбента, включающий пропитку гранул активного угля раствором соли металла и их термообработку, причем для пропитки берут уголь, имеющий 65-85% транспортных пор в общем объеме пор, используют раствор соли меди, хрома, серебра, никеля или железа или их смеси и проводят пропитку при массовом соотношении металла и активного угля, равном 1:4-12, а после термообработки осуществляют измельчение [патент РФ 2023660, C 01 B 31/08, опубл. 30.11.94. Бюл. 22]. Гранулированный активный уголь, имеющий 75% транспортных пор, пропитывают раствором хлористого никеля. Массовое соотношение никеля и активного угля берут равным 1:8. Гранулы вылеживают на воздухе в течение 0,5-2,0 ч и затем проводят их термообработку при 140-170^oС во вращающейся печи или печи кипящего слоя в течение 20-30 мин. Гранулы охлаждают на воздухе и подвергают измельчению на валковой дробилке или маятниковой мельнице при нагрузке 20-200 кг/см².

Недостатком известного способа является то, что полученный сорбент имеет недостаточную поглотительную способность при очистке воздуха от токсичных газов, паров органических веществ и аммиака.

Известен способ получения поглотителя аммиака с использованием в качестве основы косточкового активного угля путем импрегнирования его раствором хлористого никеля в количестве 200-500% от объема пор угля при температуре 20^oС. Затем проводят рассев влажного продукта на ситах 10-20, сушку и термообработку при температуре 105^oС со скоростью поднятия температуры 1,5-2,0^oС/мин [патент США 3436352, кл.252-193, С 09 К 3/00, 1969].

Недостатком известного способа является то, что хотя получаемый поглотитель обладает некоторой емкостью по аммиаку, однако в случае совместного присутствия аммиака и паров органических веществ его эффективность по обеим составляющим низка.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому изобретению является способ получения поглотителя (хемосорбента) с использованием активного угля из каменноугольного и полукоксового угля [патент РФ 2019288, В 01 J 20/20, C 01 B 31/16, опубл. 15.09.94. Бюл. 17]. Способ заключается в импрегнировании активного угля АГ-5 (ГОСТ 20777-75) раствором хлористого никеля при температуре 30-70^oС, причем пропитку ведут при количестве раствора, равном 50-100% от объема пор угля, и термообработку гранул ведут со скоростью подъема температуры 7-15^oС/мин с последующим рассевом.

Раствор хлористого никеля готовят путем растворения в воде при температуре 30-70^oС. Термообработку осуществляют при температуре 150-250^oС. Время выдержки при конечной температуре 30-40 мин.

Поглотитель, полученный по способу, описанному в патенте РФ 2019288, имеет поглотительную способность по аммиаку 32-43 г/л, адсорбционную способность по бензолу 40-45 мин.

Недостатком этого способа является то, что стадия термообработки занимает довольно продолжительное время, что делает процесс в целом низкопроизводительным.

Перед изобретателями стояла техническая задача - разработать высокопроизводительный способ получения поглотителя, обладающего достаточно высокими поглотительными способностями для очистки воздуха от токсичных газов, паров органических веществ и аммиака при эксплуатации его при низких температурах.

Поставленная задача решается следующим образом.

При получении поглотителя способом, включающим импрегнирование активного угля раствором хлористого никеля, термообработку и рассев готового продукта, согласно изобретению после импрегнирования уголь вылеживают на открытом воздухе в течение 2,0-2,5 ч, а термообработку осуществляют при 500-600^oС в атмосфере природного газа в течение 20-25 мин до получения поглотителя с массовой долей влаги в нем не выше 3%.

Предлагаемый способ осуществляют следующим образом.

Берут активный уголь, имеющий суммарный объем пор V_Σ ==0,8-0,9 см³/г. Готовят раствор хлористого никеля плотностью ρ = 1,318 г/см³ при температуре 20^oС путем растворения его в воде. Количества раствора должно хватить на заполнение пор и смачивание внешней поверхности гранул угля. Раствором хлористого никеля пропитывают активный уголь при температуре окружающей среды до получения равномерно пропитанной массы. Влажность после пропитки составляет 22-25 мас. %. После этого уголь вылеживают на воздухе в течение 2,0-2,5 ч. Влажность после вылеживания составляет 17-19 мас.%. Затем уголь направляют на термообработку в прямоточную вращающуюся печь. Стадию термообработки осуществляют при 500-600^oС в атмосфере природного газа в течение 20-25 мин. Температура на выходе из печи составляет 170-220^oС.

Оценку эффективности термообработки проводят по влажности импрегнированного угля, массовая доля которой должна быть не выше 3%.

Примеры осуществления способа приведения ниже.

Пример 1. Активный уголь из некоксующегося каменного угля с V_Σ =0,85 см³/г пропитывают раствором хлористого никеля в весовом соотношении уголь: раствор= 1: 1,75; затем уголь вылеживают на воздухе в течение 2 ч при температуре окружающей среды и подают на термообработку в прямоточную вращающуюся печь. Импрегнированный уголь смешивают с теплоносителем, имеющим температуру 550^oС. Продолжительность термообработки 20 мин. Далее осуществляют рассев. Получают поглотитель с влажностью 1 мас.%, активностью по аммиаку 42 мин.

Пример 2. Активный уголь из скорлупы кокосового ореха с V_Σ =0,80 см³/г пропитывают раствором хлористого никеля в весовом соотношении уголь:раствор= 1: 1,65, затем уголь вылеживают в течение 2,5 ч при температуре окружающей среды и подают на термообработку в прямоточную вращающуюся печь. Температура теплоносителя 570^oС. Время контакта 15 мин. Далее осуществляют рассев. Получают поглотитель с влажностью 0,8 мас.%, активностью по аммиаку 45 мин.

Другие примеры осуществления способа представлены в табл. 1.

Из табл. 1 следует, что оптимальной температурой теплоносителя при термообработке является температура 500-600^oС. Температура теплоносителя ниже 500^oС требует увеличения времени контакта угля с теплоносителем, что приводит к уменьшению производительности процесса. Поднимать температуру теплоносителя выше 600^oС опасно, т.к. это приводит к возгоранию угля.

Оптимальным временем термообработки импрегнированного активного угля следует считать 20-25 мин. При времени меньше 20 мин поглотитель получается низкоактивным по аммиаку. При времени больше 25 мин производительность процесса низкая и может происходить частичное возгорание угля.

После стадии пропитки активного угля раствором хлористого никеля перед термообработкой проводят стадию вылеживания пропитанного угля в течение 2-2,5 ч. Это время является оптимальным. Время вылеживания менее 2 ч недостаточно для миграции раствора соли во внутренние поры угля и равномерного распределения его на поверхности пор. При времени вылеживания более 2,5 ч происходит улетучивание растворителя с поверхности гранул угля. Оставшиеся кристаллики соли закрывают поры угля, препятствуя в дальнейшем удалению влаги из внутренних пор и образованию безводной соли.

Полученный поглотитель прошел опытную проверку на ОАО "Сорбент" в системах, предназначенных для очистки вдыхаемого воздуха от аварийно химически опасных веществ ингаляционного действия. Испытания поглотителя, используемого для снаряжения опытных образцов противогазовых коробок ВК, ТУ 6-00-057-95-731-270-98, показали высокие защитные качества.

Результаты испытаний представлены в табл. 2.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет получить высокоактивный поглотитель, используемый в средствах защиты для очистки воздуха от вредных выбросов, содержащих токсичные газы, органические вещества и аммиак. Производительность процесса получения поглотителя по сравнению с прототипом возрастает почти в 2 раза.

Изобретение относится к области сорбционной техники и может быть использовано в производстве сорбентов, используемых для очистки воздуха от вредных выбросов, содержащих токсичные газы, пары органических веществ и аммиака. Способ включает импрегнирование активного угля раствором хлористого никеля, термообработку и рассев, причем перед термообработкой импрегнированный активный уголь вылеживают на открытом воздухе в течение 2,0-2,5 ч, а термообработку проводят путем смешения влажного импрегнированного угля с теплоносителем - природным газом, имеющим температуру 500-600^oС в течение 20-25 мин до массовой доли влаги в поглотителе не выше 3%. Способ позволяет получить высокоактивный поглотитель, при этом производительность процесса значительно возрастает по сравнению с прототипом. 2 табл.

Способ получения поглотителя, включающий импрегнирование активного угля раствором хлористого никеля, термообработку и рассев, отличающийся тем, что после импрегнирования уголь вылеживают на открытом воздухе в течение 2,0-2,5 ч, а термообработку осуществляют при 500-600^oС в атмосфере природного газа в течение 20-25 мин до получения поглотителя с массовой долей влаги в нем не выше 3%.