ОПТИЧЕСКИЙ СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ РАЗМЕРОВ ЧАСТИЦ ДИСПЕРСНОЙ СИСТЕМЫ Российский патент 2008 года по МПК G01N15/02 

Область техники, к которой относится изобретение, и преимущественная область его использования

Изобретение относится к разработке физических способов анализа, а точнее к оптическому способу оценки эффективности катионных растворимых флокулянтов, используемых в биотехнологических производствах выделения и очистки БАВ, и предназначено для определения изменения с течением времени размеров коллоидных частиц в дисперсных системах. Совершенствование флокуляционных процессов является одной из актуальных задач современной биотехнологии.

Характеристика аналогов изобретения

Известны способы определения параметров дисперсных частиц с использованием методов светорассеяния.

Например, оценка угловых и спектральных зависимостей матрицы рассеяния света (МРС) дисперсной системы (ДС) [1, 2]. С их помощью получают информацию об оптических характеристиках рассеивающих центров, а также о закономерностях их изменения и трансформации. Однако использование такого подхода основано на сложной зависимости элементов матрицы от формы, размера, природы, ориентации, типа симметрии частиц изучаемой среды. Это существенно усложняет интерпретацию полученных результатов для многокомпонентных ДС.

Часто на практике анализируют только первый элемент МРС - индикатрису рассеяния (функция зависимости интенсивности рассеяния неполяризованного света от угла регистрации). В настоящее время наиболее распространенным и детально разработанным является метод малоуглового рассеяния [3]. Индикатриса измеряется в области малых углов (обычно до 15 градусов). Метод имеет существенные ограничения в применении, а именно:

- не принимается во внимание зависимость индикатрисы от показателя преломления частиц;

- метод дает существенные ошибки для систем, имеющих широкое распределение частиц по размерам;

- отсутствует информация о форме частиц.

Известно, что степень вытянутости индикатрисы в сторону малых углов при исследовании формы индикатрисы в области близких к 90° углов (ее может характеризовать, например, отношение интенсивности рассеяния частицами света для углов регистрации 60° и 90° - I(60°)/I(90°)) зависит от диаметра частиц [4]. Однако непосредственно размеры частиц в данной области углов определить нельзя.

Достаточно перспективным для исследования микропараметров дисперсных систем является метод интегральной индикатрисы F(γ₀). Суть его заключается в использовании связи характеристик энергетических потоков, рассеянных в разные телесные углы, с размером, структурой и характером вещества частиц взвеси. На этом принципе разработан способ оценки размерных характеристик взвеси [5]. Этот способ существенно расширяет круг анализируемых объектов. Но в силу интегральности оценки его невозможно использовать для характеристики изменения параметров в сложных полидисперсных системах, к которым относятся и биодисперсии, используемые в биотехнологии.

Большими возможностями для характеристики различных ДС (в том числе, биодисперсий) обладает метод спектра мутности (или спектротурбидиметрии - СТ) [6, 7]. Метод СТ позволяет определять эффективный эквивалентный (усредненный по ансамблю частиц) диаметр, оценивать распределение по размерам, определять показатель преломления, числовую и весовую концентрации частиц, степень их агрегации и иммобилизацию при минимальном количестве исходных данных. Поскольку метод базируется на исследовании общего ослабления падающего пучка за счет рассеяния, он дает значительно усредненные по ансамблю частиц оценки, что резко снижает чувствительность оценки изменения размера частиц с течением времени.

Характеристика прототипа, выбранного заявителем

Наиболее близким техническим решением, выбранным в качестве прототипа, является спектротурбидиметрический способ анализа параметров состояния минеральных частиц [8], который включает в себя следующую совокупность существенных признаков:

- использование перед фотоприемником спектрофотометра диафрагмы 2×2 мм для получения значения угла апертуры 20' и выделения анализируемого слоя;

- экспериментальное определение величины оптической плотности для длин волн 400 и 600 нм в начальный момент времени;

- регистрацию изменений значений оптической плотности для длин волн 400 и 600 нм с течением времени в ходе седиментации частиц;

- расчет значений волнового экспонента для измеренных в определенный момент времени значений оптической плотности по формуле: n=-∂lgτ/∂lgλ, где τ - мутность, величина которой пропорциональна оптической плотности, λ - длина волны;

- определение соответствующих значений α (размер частиц по отношению к длине волны падающего света) для рассчитанных значений волнового экспонента (n);

- расчет среднего эффективного эквивалентного радиуса (радиуса шара, усредненного по всему ансамблю частиц) по формуле α=2πrμ₀/λ, где r - радиус частицы, μ₀ - показатель преломления среды;

- расчет среднего эффективного эквивалентного диаметра частиц в момент времени t по формуле d_tэфф=2r.

Критика прототипа

Основным недостатком этого способа, не позволяющим использовать его на практике для исследования дисперсных систем, содержащих биологические частицы, является низкая чувствительность (из-за использования данных только интегрального метода оценки рассеяния света частицами - спектротурбидиметрии) при определении изменения размера частиц в ходе физико-химических процессов, происходящих в дисперсии медленно оседающих частиц.

Цель изобретения

Целью изобретения является повышение чувствительности известного способа определения размера частиц при определении изменения размера частиц в ходе физико-химических процессов, происходящих в дисперсии медленно оседающих частиц.

Сущность изобретения

Указанная цель достигается введением коэффициента C_t=A_t/B_t (А_t=[I(60°)/I(90°)]_t/[I(60°)/I(90°)]₀, где [I(60°)/I(90°)]_t - отношение интенсивности рассеяния частицами света при углах регистрации 60° и 90° в момент времени t; [I(60°)/I(90°)]₀ - отношение интенсивности рассеяния света в начальный момент времени - показатель степени вытянутости индикатрисы рассеяния вперед; он существенно возрастает с увеличением размера частиц с течением времени; B_t=n_t/n₀, где n_t - значение волнового экспонента в момент времени t, n₀ - значение волнового экспонента в начальный момент времени - отношение значений волнового экспонента, которое незначительно уменьшается при увеличении размера частиц с течением времени и их медленном оседании) и расчетом значения среднего эффективного эквивалентного диаметра частиц для момента времени t по формуле: d_t=C_t×d_0эфф, где d_0эфф - величина среднего эквивалентного эффективного диаметра частиц, определенного в начальный момент времени по известному способу.

Заявляемое техническое решение отличается от прототипа тем, что одновременно учитываются не только данные интегрального (измерение общего ослабления падающего света - спектротурбидиметрия), практически не изменяющиеся в дисперсиях медленно оседающих частиц, но и дифференциального (измерение интенсивности рассеянного частицами света - нефелометрия) рассеяния.

Примеры конкретного выполнения

Заявленный способ позволил повысить в 1,5-2,0 раза чувствительность определения изменения размеров образующихся с течением времени флокул, что доказывает его работоспособность.

Пример №1

Определение размера частиц в ходе исследования процесса образования флокул (видимого глазом) в водной дисперсии частиц лигногумата (гумусовое вещество, действующим началом которого являются растворимые калиевые соли гуминовых кислот) при добавлении гомополимера метилсульфатной соли N,N,N,N-триметилметакрилоилоксиэтиламмония с концентрацией 1 мг/л.

Таблица 1t, минd_tэфф, нм
Известный способt, минd_t=C_t×d_0эфф, нм
Заявляемый способ01190119301193014060119601819011990227130119130240150119150200180119180170210119210140240119240119270119270119300119300119330119330119360119360119

Из таблицы 1 (значения диаметра округлены до целого) видно, что через 150 мин размер частиц увеличивается в 2 раза при определении по заявленному способу и практически не изменяется при определении по известному.

Пример №2

Определение размера частиц в ходе исследования процесса образования флокул (видимого глазом) в водной дисперсии белка (бычий сывороточный альбумин - БСА с молекулярной массой 65000 Да, pI=4,8) при добавлении гомополимера метилсульфатной соли N,N,N,N-триметилметакрилоилоксиэтиламмония с концентрацией 2,5 мг/л.

Таблица №2t, минd_tэфф, нм
Известный способt, минd_t=С_t×d_0эфф, нм
Заявляемый способ014701472014720147401474014960147601608014780183100147100205120147120222140147140237160147160245180147180248200147200242220147220229240147240213260147260192280147280164300147300151320147320147340147340147360147360147

Из таблицы (значения диаметра округлены до целого) видно, что через 180 мин размер частиц увеличивается в 1,7 раза при определении по заявленному способу и практически не изменяется при определении по известному.

Технико-экономическая эффективность изобретения

Использование заявляемого изобретения позволит более успешно реализовать метод флокуляции в биотехнологическом производстве, особенно медицинского назначения, а именно: провести тщательное предварительное исследование кинетических параметров процесса флокуляции и оценить влияние на его ход структурной организации и массы синтетических биоспецифических флокулянтов.

СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ

1. Сидько Ф.Я., Лопатин В.Н., Парамонов Л.Е. Поляризационные характеристики взвесей биологических частиц. - Новосибирск: Наука, 1990. - 120 с.

2. Лопатин В.Н., Сидько Ф.Я. Введение в оптику взвесей клеток. - Новосибирск: Наука, 1988. - 240 с.

3. Hirleman E.D., Oechsle V., Chigier N.A. Response characteristics of laser diffraction particle size analyzers: optical sample extent and lens effects // Optical Engineering. - 1984. - V.23. - P.610-619.

4. Безрукова А.Г. Комплексный оптический анализ биологических дисперсных систем: Автореф. Дис....докт. Физ.-мат.Наук. - СПб, 1996. - 32 с.

5. Патент РФ №94038742. Оптический способ определения размера частиц в суспензии / В.Н. Лопатин, А.Д. Апонасенко, Л.А. Щур, B.C. Филимонов (1994).

6. Кленин В.И., Щеголев С.Ю., Лаврушин В.И. Характеристические функции светорассеяния дисперсных систем. - Саратов: Изд-во Сарат.ун-та. - 1977. - 177 с.

7. Хлебцов Н.Г. Ослабление и рассеяние света в дисперсных системах с неупорядоченными, ориентированными и фрактальными частицами (теория и эксперимент) // Автореф. Дис....докт. Физ.-мат. наук. - Саратов, 1996. - 42 с.

8. Власова О.Л., Безрукова А.Г., Коликов В.М. Оптический анализ смешанной биоминеральной дисперсной системы // Научно-технические ведомости СПбГТУ. - 1998. - №2-3. - С.152-157.

Изобретение относится к технологии получения катионных растворимых флокулянтов и использования их в биотехнологическом производстве выделения и очистки БАВ, а точнее к способу определения размера образующихся флокул и оценки эффективности работы флокулянта. Способ включает измерение величины оптической плотности для двух длин волн 400 и 600 нм, интенсивности рассеянного частицами света для двух углов регистрации - I(60°), I(90°), расчет значения волнового экспонента - n(500), определение по таблицам среднего эффективного эквивалентного диаметра частиц - d_эфф, расчет коэффициента C_t. Значение среднего эффективного эквивалентного диаметра частиц для момента времени t рассчитывают по формуле: d_t=С_t×d_0эфф, где d_0эфф - величина среднего эквивалентного эффективного диаметра частиц, определенного в начальный момент времени по известному способу. Техническим результатом изобретения является повышение чувствительности способа и расширение области применения. 2 табл.

Способ определения размеров частиц в дисперсной системе, включающий регистрацию изменения величины оптической плотности и интенсивности рассеянного частицами дисперсной системы света, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности способа и расширения области применения, одновременно учитывают данные интегрального и дифференциального светорассеяния, значение среднего эффективного эквивалентного диаметра частиц для момента времени t вычисляют по формуле

d₁=C_t·d_0эфф,

где d_0эфф - величина среднего эквивалентного эффективного диаметра частиц, определенного в начальный момент времени по известному способу: C_t=A_t/B_t,_{при этом At=[I(60°)/I(90°)]t/[I(60°)/I(90°)]0, где [I(60°)/I(90°)]t - отношение интенсивности рассеяния частицами света при углах регистрации 60 и 90° в момент времени t, [I(60°)/I(90°)]0 - отношение интенсивности рассеяния света в начальный момент времени, a Bt=nt/n0, где nt - значение волнового экспонента в момент времени t, n0 - значение волнового экспонента в начальный момент времени.}