КОМПОЗИЦИЯ ВОДНОЙ СЕЛЬСКОХОЗЯЙСТВЕННО-ХИМИЧЕСКОЙ СУСПЕНЗИИ Российский патент 2008 года по МПК A01N43/653 A01N25/04 A01N43/54 

Область техники

Данное изобретение касается композиции водной сельскохозяйственно-химической суспензии, содержащей агрохимически активный ингредиент с относительно высокой растворимостью в воде, и способа ее получения.

Уровень техники

На сегодняшний день известны агрохимические композиции в форме гранул, порошков, эмульсий, гидратов, водных суспензий и гранулированных гидратов. Среди данных композиций водная суспензия широко используется благодаря преимуществам, заключающимся в том, что она может быть легко дозирована для приготовления распыляемого раствора, отсутствует распыление порошков, и основная суспензия без разбавления может быть непосредственно распылена на орошаемые рисовые поля.

Учитывая, что водную суспензию обычно получают универсальным диспергированием агрохимически активного ингредиента в водном растворе, содержащем воду, поверхностно-активное вещество и загуститель, требуется компонент со стабильным качеством без разложения при хранении, укрупнения частиц и образования трудноподдающегося повторному восстановлению сильнослежавшегося слоя, поскольку суспензию часто хранят в течение нескольких лет при циркуляции. Для получения агрохимикатов в виде водной суспензии обычно необходимо, чтобы агрохимически активный ингредиент имел низкую растворимость в воде, а из агрохимически активного ингредиента, имеющего высокую растворимость в воде, не может быть получена водная суспензия, так как частицы значительно увеличиваются со временем.

С другой стороны, описан способ получения водной суспензии гербицида сульфонилмочевины, нестабильного в водной суспензии, при этом стабильность компонента гербицида сульфонилмочевины повышают доведением значения pH в интервале от 6 до 10 добавлением соли карбоновой кислоты или соли неорганической кислоты в интервале от 10 до 40% в водной фазе композиции таким образом, чтобы предотвратить укрупнение частиц (Official Publication of Japanese Patent Kokai No. 59-205305). Однако эффект поверхностно-активного вещества не может быть продемонстрирован ввиду высоких концентраций содержащихся солей, при этом данный способ связан с экологическими проблемами, так как количество распыляемого агрохимически активного ингредиента становится больше, чем ранее определенное количество при измерении агрохимиката в расчете на объем, так как удельная плотность композиции повышается примерно на 30%. Описан способ, в котором компонент гербицида сульфонилмочевины стабилизирован снижением pH-зависимой растворимости гербицида сульфонилмочевины в воде доведением pH водной суспензии гербицида сульфонилмочевины до 6 или менее добавлением кислоты или буферирующего агента (Official Publication of Japanese Patent Kokai No. 5-105606). Описана композиция с дополнительным добавлением сложного эфира жирной кислоты (Official Publication of Japanese Patent Kokai No. 2000-95620). Однако все перечисленные выше технологии производства касаются композиций водных суспензий гербицида сульфонилмочевины, имеющих pH-звисимую растворимость в воде, и стабильность гербицида недостаточна для длительного хранения, когда растворимость в воде снижена доведением pH суспензии, так как pH находится за пределами стабильного pH интервала гербицида сульфонилмочевины. Несмотря на то что данные технологии раскрывают возможность добавления в композицию, кроме гербицида сульфонилмочевины, различных активных гербицидных компонентов, было абсолютно невозможно предположить суспензионные формы этих активных гербицидных компонентов в композиции.

Описание изобретения

Целью данного изобретения является создание стабильной агрохимической композиции водной суспензии, пригодной для длительного хранения благодаря содержанию агрохимически активного ингредиента, имеющего относительно высокую растворимость в воде для подавления укрупнение частиц со временем, и способа их получения.

Автор данного изобретения изучил композицию водной агрохимической суспензии, содержащей агрохимически активный ингредиент, который имеет относительно высокую растворимость в воде, или, в частности, агрохимически активный ингредиент, который является твердым при комнатной температуре и имеет растворимость в воде, по меньшей мере, 2 г/100 мл при 20°C, и способ их получения. В результате, автор данного изобретения завершил изобретение обнаружением того, что агрохимическая композиция в форме водной суспензии стабильна без заметного укрупнения частиц со временем, при этом в композиции водной агрохимической суспензии определенное водорастворимое вещество смешивают, используя в качестве главного компонента, и растворимость агрохимически активного ингредиента при 20°C поддерживают менее чем 2 г/100 мл в водном растворе композиции, имеющей заданное соотношение компонентов при смешивании в композиции между определенными веществами и водой.

Таким образом, в соответствии с данным изобретением обеспечиваются следующие изобретения:

(1) Композиция водной агрохимической суспензии, которая содержит:

(А) агрохимически активный ингредиент, который является твердым при комнатной температуре и имеет растворимость в воде, равную, по меньшей мере, 2 г/100 мл при 20°С;

(В) по меньшей мере один вид водорастворимого соединения, выбранного из группы, состоящей из: (B1) неорганических кислот; (B2) солей неорганической кислоты, выбранных из группы, состоящей из солей щелочных металлов, солей щелочно-земельных металлов и солей аммония; (B3) органических кислот, выбранных из группы, состоящей из уксусной кислоты, лимонной кислоты, малеиновой кислоты, фумаровой кислоты и винной кислоты; (B4) солей органической кислоты, выбранных из группы, состоящей из солей щелочных металлов, солей щелочно-земельных металлов и аммониевых солей органической кислоты; и (B5) гидроксидов щелочных металлов; и

(С) воды,

причем компонент (A) имеет растворимость при 20°С менее чем 2 г/100 мл в водном растворе компонента (B), в котором соотношение при смешивании компонента (B) и воды такое же, как и в композиции.

(2) Композиция водной агрохимической суспензии в соответствии с пунктом (1), указанным выше, где агрохимически активный ингредиент в качестве компонента (A) имеет растворимость в воде, равную от 2 до 80 г/100 мл при 20°С.

(3) Композиция водной агрохимической суспензии в соответствии с пунктом (1), указанным выше, где агрохимически активный ингредиент в качестве компонента (A) имеет растворимость в воде, равную от 3 до 70 г/100 мл при 20°С.

(4) Композиция водной агрохимической суспензии в соответствии с пунктом (1), указанным выше, где агрохимически активный ингредиент в качестве компонента (A) имеет растворимость в воде, равную от 3 до 10 г/100 мл при 20°С.

(5) Композиция водной агрохимической суспензии в соответствии с любым из пунктов с (1) по (4), указанным выше, где количество компонента (В) при смешении находится в интервале значений от 0,1 до 10 частей по массе на 100 частей по массе общего количества агрохимической композиции.

(6) Композиция водной агрохимической суспензии в соответствии с любым из пунктов с (1) по (5), указанным выше, где компонент (А) является солью.

(7) Композиция водной агрохимической суспензии в соответствии с пунктом (6), указанным выше, где компонент (A) выбирают из группы, состоящей из натриевой соли 4,5-дигидро-3-метокси-4-метил-5-оксо-N-[(2-трифторметокси)фенилсульфонил]-1H-

1,2,4-триазол-1-карбоксамида, мононатриевой соли метил-2-[(4,6-диметоксипиримидин-2-илкарбамоил)сульфамоил]-6-(трифторметил)никотината и

2,6-бис(4,6-диметоксипиримидин-2-илокси)бензоата натрия.

(8) Способ получения композиции водной агрохимической суспензии, который включает стадии:

приготовление водного раствора растворением в воде, (B) по меньшей мере, одного вида водорастворимого соединения, выбранного из группы, состоящей из (B1) неорганических кислот; (B2) солей неорганической кислоты, выбранных из группы, состоящей из солей щелочных металлов, солей щелочно-земельных металлов и солей аммония; (B3) органических кислот, выбранных из группы, состоящей из уксусной кислоты, лимонной кислоты, малеиновой кислоты, фумаровой кислоты и винной кислоты; (B4) солей органической кислоты, выбранных из группы, состоящей из солей щелочных металлов, солей щелочно-земельных металлов и аммониевых солей органической кислоты; и (B5) гидроксидов щелочных металлов;

добавление к водному раствору, (A) агрохимически активного ингредиента, который является твердым при комнатной температуре и имеет растворимость в воде, равную, по меньшей мере, 2 г/100 мл при 20°С; и

диспергирование компонента (A) в водном растворе перемешиванием или взбалтыванием водного раствора или растиранием компонента (A).

К тому же, растворимость в воде, в данном изобретении, означает растворимость в чистой воде.

Наилучший способ осуществления изобретения

Далее, данное изобретение описывается подробно.

Агрохимически активный ингредиент, применяемый в качестве компонента (A) в агрохимической композиции настоящего изобретения, не ограничивается специально при условии, что он является твердым веществом при комнатной температуре и имеет растворимость в воде при 20°С (здесь и далее подразумевается, просто, растворимость в воде) по меньшей мере, 2 г/100 мл, предпочтительно, от 2 до 80 г/100 мл или, более предпочтительно, от 3 до 70 г/100 мл или, в частности от 3 до 10 г/100 мл. Агрохимически активный ингредиент включает агрохимически активный инсектицидный компонент, агрохимически активный бактерицидный компонент, активный гербицидный компонент и активный компонент, контролирующий рост растений.

Примеры агрохимически активного гербицидного компонента включают 2,6-бис(4,6-диметоксипиримидин-2-илокси)бензоат натрия (биспирибак-натрий, растворимость в воде: 7,3 г/100 мл), 2-хлор-6-(4,6-диметоксипиримидин-2-илтио)бензоат натрия (пиритиобак-натрий, растворимость в воде: 26,4 г/100 мл при pH 5), сульфамидат аммония (сульфамат аммония, растворимость в воде: 68,4 г/100 мл), метилсульфанилкарбамат кальция (асулам-кальций, растворимость в воде: 20 г/100 мл), натриевая соль 4,5-дигидро-3-метокси-4-метил-5-оксо-N-[(2-трифторметокси)фенилсульфонил]-1H-1,2,4-триазол-1-карбоксамида (флюкарбазон-натрий, растворимость в воде: 4,4 г/100 мл), мононатриевая соль метил-2-(4,6-диметоксипиримидин-2-илкарбамоилсульфамоил)-6-(трифторметил)никотината (флюпирсульфурон-метил-натрий, растворимость в воде: 6,3 г/100 мл), и (4-хлор-2-метилфенокси)ацетат натрия. (MCPA-натрий, растворимость в воде: 27 г/100 мл). Пример агрохимически активного бактерицидного компонента включает бис(8-гидроксихинолиний)сульфат(сульфат 8-гидроксихинолина, растворимость в воде: 30 г/100 мл). Пример агрохимически активного инсектицидного компонента включает (EZ)-(RS)-1-метил-2-нитро-3-(тетрагидро-3-фурилметил)гуанидан (динотефуран, растворимость в воде: 5,43 г/100 мл).

Пример активного компонента, контролирующего рост растений, включает 2-(4-хлорфенил)-3-этил-2,5-дигидро-5-оксопиридазин-4-карбоксилат калия (клофенцет-калий, растворимость в воде: по меньшей мере 65,5 г/100 мл). Среди них, соли являются предпочтительными и флюкарбазон-натрий, флюпирсульфурон-метилнатрий и биспирибак-натрий особенно предпочтительны.

Агрохимически активный ингредиент может быть применен в виде смеси двух или более видов соединений. По меньшей мере одним из агрохимически активных ингредиентов может быть агрохимически активный ингредиент, который представляет собой твердое вещество при комнатной температуре и имеет растворимость, по меньшей мере, 2 г/100 мл при 20°С, когда используется несколько агрохимически активных ингредиентов. Может применяться комбинация агрохимически активного ингредиента, который представляет собой твердое вещество при комнатной температуре и имеет растворимость, по меньшей мере, 2 г/100 мл при 20°С, и агрохимически активного ингредиента, который имеет растворимость, меньшую, чем 2 г/100 мл при 20°С,

или агрохимически активных ингредиентов, представляющих собой при комнатной температуре жидкости. Содержание агрохимически активного ингредиента составляет, обычно, от 5 до 60 частей по массе на 100 частей по массе общего количества агрохимической композиции настоящего изобретения.

Водорастворимые соединения, применяемые в качестве компонента (В) в агрохимической композиции по настоящему изобретению, являются веществами отличными от агрохимически активных ингредиентов и представлены водорастворимыми веществами с молекулярными массами равными 1000 или менее, предпочтительно, 500 или менее и, более предпочтительно, 300 или менее. Примеры данных соединений включают неорганические кислоты, такие как хлористо-водородная кислота, серная кислота, фосфорная кислота, уксусная кислота, азотная кислота и борная кислота; соли щелочных металлов неорганической кислоты, например динатрийгидрофосфат, сульфат натрия, сульфат калия, нитрат натрия, карбонат натрия, гидрокарбонат натрия, хлорид натрия, хлорид калия и борат натрия; соли щелочно-земельных металлов неорганической кислоты, например хлорид кальция и хлорид магния; аммониевые соли неорганической кислоты, например сульфат аммония, нитрат аммония; по меньшей мере один вид органической кислоты, выбранной из уксусной кислоты, лимонной кислоты, малеиновой кислоты, фумаровой кислоты и винной кислоты; по меньшей мере один вид соли органической кислоты, выбранной из солей щелочных металлов (например, ацетат натрия, тартрат натрия и цитрат натрия), соли щелочно-земельных металлов и аммониевые соли органической кислоты; и гидроксиды щелочных металлов, например гидроксид натрия. Водорастворимые соединения могут быть использованы по отдельности или в комбинации, по меньшей мере, двух из них, среди которых, предпочтительно, производится выбор комбинаций, имеющих буферирующее действие, например комбинации динатрийгидрофосфата и лимонной кислоты, ацетата натрия и хлористо-водородной кислоты, ацетата натрия и уксусной кислоты, винной кислоты и тартрата натрия, борной кислоты и бората натрия, и карбоната натрия и гидрокарбоната натрия для предотвращения изменения pH композиции со временем.

Касательно водорастворимого соединения, используемого в качестве компонента (B), виды и количества при смешении компонента (B) в достаточной мере подбираются таким образом, что агрохимически активный ингредиент в виде компонента (A) имеет растворимость при 20°С меньшую, чем 2 г/100 мл в водном растворе компонента (B), в котором соотношение компонента(B) и воды при смешении является таким же, как и в агрохимической композиции настоящего изобретения, а именно, соотношение при смешении компонентов (B) и (C) - воды в композиции.

Ввиду того что способ измерения растворимости агрохимически активного ингредиента в виде компонента (A) в водном растворе водорастворимого соединения в виде компонента (B) особенно не ограничен, способ включает, например, добавление избыточного количества агрохимически активного ингредиента в водном растворе, в котором данные количества водорастворимого соединения растворены в воде, фильтрование раствора через мембранный фильтр после перемешивания при комнатной температуре в течение нескольких часов и анализ концентрации в фильтрате в соответствии со способом анализа соответствующих агрохимически активных ингредиентов для расчета растворимости. Концентрации водорастворимых соединений, приводящие к меньшей чем 2 г/100 мл растворимости соответствующих агрохимически активных ингредиентов, определяют в данном изобретении приготовлением водных растворов с различными концентрациями разнообразных компонентов (В), например неорганической кислоты, определенной органической кислоты и ее соли щелочного металла и аммониевой соли, и измерением растворимости агрохимически активного ингредиента в каждом водном растворе.

Количество при смешении водорастворимого соединения в виде компонента (В) составляет обычно от 0,1 до 10 частей по массе на 100 частей по массе общего количества агрохимической композиции. Количество соединения при смешении, превышающее 10 частей по массе, не является предпочтительным, так как удельная плотность водной композиции сельскохозяйственной суспензии становится такой большой, что не только химические нарушения могут проявляться из-за избыточной дозы внесения агрохимически активного ингредиента обычным путем агрохимического распределения, где количество распределения агрохимиката на единицу площади определяется в расчете на объем агрохимикатов, но и также увеличивается покрытие окружающей среды. Растворимость агрохимически активного ингредиента в виде компонента (А) не снижается ниже значения 2 г/100 мл, когда его количество при смешении меньше, чем 0,1 часть по массе.

Композиция водной агрохимической суспензии данного изобретения обычно содержит поверхностно-активное вещество. При условии, что поверхностно-активное вещество особенно не ограничено, могут быть использованы анионные и неионные поверхностно-активные вещества, обычно смешиваемые в композиции водной агрохимической суспензии. Примеры таковых включают: неионные поверхностно-активные вещества, например полиэтиленгликолевый эфир высшей жирной кислоты, простой эфир полиоксиэтиленалкила, простой эфир полиоксиэтиленалкиларила, простой эфир полиоксиэтиленарилфенила, моноалкилат сорбита, ацетиленовый спирт и ацетилендиол, и их алкиленоксидные продукты присоединения; анионные поверхностно-активные вещества, например сульфонат алкиларила, диалкилсульфонат, лигнинсульфонат, нафталинсульфонат и их продукты конденсации, алкилсульфат, алкилфосфат, алкиларилсульфат, алкиларилфосфат, соль сложноэфирного сульфата простого алкилового эфира полиоксиэтилена, сульфат простого эфира полиоксиэтиленалкиларила, сульфат простого эфира полиоксиэтиленарилфенила и поверхностно-активное вещество полимера поликарбоновой кислоты; и силиконовые поверхностно-активные вещества и фторсодержащие поверхностно-активные вещества.

Композиция водной агрохимической суспензии данного изобретения может содержать вспомогательные ингредиенты, обычно смешиваемые в композиции водной агрохимической суспензии, например загуститель и ингибитор замерзания. Примеры загустителя включают карбоксиметилцеллюлозу, ксантановую камедь, мелкодисперсный кремниевый наполнитель, бентонит и смектит, и примеры ингибитора замерзания включают гликоли, например этиленгликоль и пропиленгликоль, и водорастворимые соли. Однако загуститель и ингибитор замерзания особенно не ограничены указанными выше.

Получение композиции водной агрохимической суспензии данного изобретения осуществляют растворением водорастворимого соединения в виде компонента (B) в воде и добавлением к водному раствору агрохимически активного ингредиента в виде компонента (A), который предварительно распыляют с помощью машины для сухого размола, например с помощью машины для измельчения ударным действием и высокоскоростной воздушной размольной машины, и поверхностно-активного вещества или вспомогательного ингредиента, в соответствии с потребностью, и диспергированием его перемешиванием или взбалтыванием; или добавлением к и смешиванием, с упомянутым выше водным раствором, агрохимически активного ингредиента и поверхностно-активного вещества или вспомогательного ингредиента, в соответствии с необходимостью, с последующим взбалтыванием на высокой скорости с растирающей средой, такой как стеклянные шарики, и растиранием в машине для размола мокрым способом для отделения растирающей среды.

Несмотря на то что наилучший способ осуществления данного изобретения описан здесь и далее со ссылкой на примеры, изобретение ни коим образом не ограничивается этими примерами. "Части" в примерах ниже подразумевают "части по массе".

Пример 1

Композицию водной агрохимической суспензии данного изобретения получали добавлением и примешиванием к водному раствору, приготовленному растворением 1,6 части гидрокарбоната натрия и 0,18 части карбоната натрия в 46,77 частях воды, 40 частей биспирибак-натрия в качестве агрохимически активного ингредиента, 1 части сульфата простого эфира полиоксиэтиленстирилфенила и 0,3 части простого эфира полиоксиэтиленстирилфенила в качестве поверхностно-активных веществ, 10 частей пропиленгликоля в качестве ингибитора замерзания и 0,15 части ксантановой камеди в качестве загустителя с последующим растиранием высокоскоростным взбалтыванием в машине для размола мокрым способом со стеклянными шариками в качестве растирающей среды. Растворимость биспирибак-натрия (растворимость в воде: 7,3 г/100 мл) в вышеуказанном водном растворе составила 1,4 г/100 мл.

Пример 2

Композицию водной агрохимической суспензии данного изобретения получали добавлением и примешиванием к водному раствору, приготовленному растворением 3,9 частей гидрокарбоната натрия и 0,44 части карбоната натрия в 74,16 частях воды, 10 частей биспирибак-натрия в качестве агрохимически активного ингредиента, 1 части сульфата простого эфира полиоксиэтиленстирилфенила и 0,3 части простого эфира полиоксиэтиленстирилфенила в качестве поверхностно-активных веществ, 10 частей пропиленгликоля в качестве ингибитора замерзания и 0,2 части ксантановой камеди в качестве загустителя с последующим растиранием высокоскоростным взбалтыванием в машине для размола мокрым способом со стеклянными шариками в качестве растирающей среды. Растворимость биспирибак-натрия (растворимость в воде: 7,3 г/100 мл) в вышеуказанном водном растворе составила 0,4 г/100 мл.

Пример 3

Композицию водной агрохимической суспензии данного изобретения получали добавлением и примешиванием к водному раствору, приготовленному растворением 3,1 части хлорида натрия в 75,4 частях воды, 10 частей биспирибак-натрия в качестве агрохимически активного ингредиента, 1 части сульфата простого эфира полиоксиэтиленстирилфенила и 0,3 части простого эфира полиоксиэтиленстирилфенила в качестве поверхностно-активных веществ, 10 частей пропиленгликоля в качестве ингибитора замерзания и 0,2 части ксантановой камеди в качестве загустителя с последующим растиранием высокоскоростным взбалтыванием в машине для размола мокрым способом со стеклянными шариками в качестве растирающей среды. Растворимость биспирибак-натрия (растворимость в воде: 7,3 г/100 мл) в вышеуказанном водном растворе составила 0,6 г/100 мл.

Пример 4

Композицию водной агрохимической суспензии данного изобретения получали добавлением и примешиванием к водному раствору, приготовленному растворением 3,1 части гидрокарбоната аммония в 75,4 частях воды, 10 частей биспирибак-натрия в качестве агрохимически активного ингредиента, 1 части сульфата простого эфира полиоксиэтиленстирилфенила и 0,3 части простого эфира полиоксиэтиленстирилфенила в качестве поверхностно-активных веществ, 10 частей пропиленгликоля в качестве ингибитора замерзания и 0,2 части ксантановой камеди в качестве загустителя с последующим растиранием высокоскоростным взбалтыванием в машине для размола мокрым способом со стеклянными шариками в качестве растирающей среды. Растворимость биспирибак-натрия (растворимость в воде: 7,3 г/100 мл) в вышеуказанном водном растворе составила 0,9 г/100 мл.

Пример 5

Композицию водной агрохимической суспензии данного изобретения получали добавлением и примешиванием к водному раствору, приготовленному растворением 0,23 части уксусной кислоты и 2,8 части ацетата натрия в 73,77 частях воды, 20 частей флюкарбазон-натрия в качестве агрохимически активного ингредиента, 2 частей сульфата простого эфира полиоксиэтиленстирилфенила и 1 части простого эфира додецилбензолсульфоната в качестве поверхностно-активных веществ и 0,2 части ксантановой камеди в качестве загустителя с последующим растиранием высокоскоростным взбалтыванием в машине для размола мокрым способом со стеклянными шариками в качестве растирающей среды. Растворимость флюкарбазон-натрия (растворимость в воде: 4,4 г/100 мл) в вышеуказанном водном растворе составила 1,1 г/100 мл.

Сравнительный пример 1

Композицию водной агрохимической суспензии получали добавлением и смешиванием 78,5 частей воды, 10 частей биспирибак-натрия в качестве агрохимически активного ингредиента, 1 части сульфата простого эфира полиоксиэтиленстирилфенила и 0,3 части простого эфира полиоксиэтиленстирилфенила в качестве поверхностно-активных веществ, 10 частей пропиленгликоля в качестве ингибитора замерзания и 0,2 части ксантановой камеди в качестве загустителя с последующим растиранием высокоскоростным взбалтыванием в машине для размола мокрым способом со стеклянными шариками в качестве растирающей среды. Растворимость биспирибак-натрия в воде, в агрохимической композиции составила 7,3 г/100 мл.

Сравнительный пример 2

Композицию водной агрохимической суспензии получали добавлением и примешиванием к водному раствору, приготовленному растворением 1,4 частей гидрокарбоната натрия и 0,16 части карбоната натрия в 76,94 частях воды, 10 частей биспирибак-натрия в качестве агрохимически активного ингредиента, 1 части сульфата простого эфира полиоксиэтиленстирилфенила и 0,3 части эфира полиоксиэтиленстирилфенила в качестве поверхностно-активных веществ, 10 частей пропиленгликоля в качестве ингибитора замерзания и 0,2 части ксантановой камеди в качестве загустителя с последующим растиранием высокоскоростным взбалтыванием в машине для размола мокрым способом со стеклянными шариками в качестве растирающей среды. Растворимость биспирибак-натрия (растворимость в воде: 7,3 г/100 мл) в вышеуказанном водном растворе составила 3 г/100 мл.

Пример испытания

Примерно 180 мл композиций водных агрохимических суспензий примеров с 1 по 5 и сравнительных примеров 1 и 2 хранилось в пластиковых пробирках диаметром 4,5 см и высотой 12 см, при 40°С в течение от 1 до 3 месяцев и при комнатной температуре в течение 1 года. Десять пробирок подготовили для каждого образца, подвергаемого тесту.

(Измерение вязкости)

Вязкость каждого образца измеряли, используя вискозиметр B-типа (произведенного Tokyo Keiki Co.), оснащенный ротором No.2 при 30 об/мин. Результаты показаны в Таблице 1.

(Измерение отделения)

Оценивалась общая высота слоя композиции водной агрохимической суспензии, содержащейся в пробирке, и высота слоя супернатанта с помощью штангенциркуля с нониусом после каждого заданного периода времени. По сравнению со сравнительными примерами 1-2, слой супернатанта был небольшим, демонстрируя меньшее расслоение. Результаты показаны в Таблице 1.

Таблица 1 ВязкостьРазделение40°С,
1 месяц40°С,
2 месяца40°С,
3 месяцаКомнатная
температура,
1 годПример 1520 Мпа^.c5/1126/11214/11215/112Пример 2545 Мпа^.c4/1118/11112/11110/114Пример 3563 Мпа^.c3/1127/11210/11215/111Пример 4490 Мпа^.c2/1125/11214/11217/112Пример 5495 Мпа^.c3/1124/1129/11218/111Сравнительный
Пример 1552 Мпа^.c22/11238/11252/11244/111Сравнительный
Пример 2525 Мпа^.c16/11224/11237/11232/111*: высота слоя супернатанта (мм)/высота общего слоя жидкости (мм)

(Подтверждение осажденного слоя)

После окончания каждого заданного периода композицию водной агрохимической суспензии, содержащейся в пробирке, сливали декантацией с последующим подтверждением присутствия слоя осадка на дне с применением стеклянной палочки.

В то время как в примерах с 1 по 5 слой осадка не был обнаружен, в сравнительных примерах 1 и 2 наличие слоя осадка было подтверждено. Результаты показаны в таблице 2.

Таблица 2 40°С, 1 месяц40°С, 2 месяца40°С, 3 месяцаКомнатная темп., 1 годПример 1----Пример 2----Пример 3----Пример 4----Пример 5----Сравнительный Пример 1+++++++Сравнительный Пример 2^-±++Критерии оценки:-: слой осадка не наблюдается±: слой осадка слегка заметен+: слой осадка наблюдается++: наблюдается толстый слой осадка

(Измерение среднего диаметра частиц)

После тщательного встряхивания пробирки, содержащей композицию водной агрохимической суспензии, часть суспензии подвергали анализу определения среднего диаметра частиц агрохимически активного ингредиента, суспендированного в композиции, с применением лазерного дифракционного анализатора распределения размера частиц (модель LMS произведенная Seishin Enterprise Co.).

Диспергирующая добавка, применяемая для измерения среднего диаметра частиц, представляла собой насыщенный водный раствор агрохимически активного ингредиента. В то время как в примерах с 1 по 5 увеличения среднего диаметра частиц почти не наблюдалось, в сравнительных примерах 1 и 2 было замечено значительное увеличение диаметра частиц. Результаты показаны в таблице 3.

Таблица 3 После
получения40°С,
1 месяц40°С,
2 месяца40°С,
3 месяцаКомнатная
темп.,
1 годПример 12,8 мкм3,2 мкм3,6 мкм3,8 мкм3,5 мкмПример 22,6 мкм2,8 мкм3,1 мкм3,4 мкм3,3 мкмПример 32,8 мкм3,0 мкм3,3 мкм3,5 мкм3,5 мкмПример 42,9 мкм3,1 мкм3,4 мкм3,6 мкм3,6 мкмПример 53,0 мкм3,3 мкм3,5 мкм3,7 мкм3,6 мкмСравнительный
Пример 13,2 мкм7,2 мкм8,3 мкм9,1 мкм8,8 мкмСравнительный
Пример 22,8 мкм4,9 мкм5,6 мкм6,3 мкм5,9 мкм

Промышленная применимость

Ввиду того что композиция водной агрохимической суспензии данного изобретения содержит высоководорастворимый агрохимически активный ингредиент, разделение и образование осадка во время хранения подавлено, обеспечивая длительное хранение за счет преимущества, заключающагося в малой вероятности укрупнения частиц с течением времени.

Изобретение относится к сельскому хозяйству. Композиция водной агрохимической суспензии инсектицидов, бактерицидов, гербицидов или веществ, контролирующих рост растений, содержит: (А) агрохимически активный ингредиент, выбранный из группы, включающей: 2,6-бис(4,6-диметоксипиримидин-2-илокси)бензоат натрия, 2-хлор-6-(4,6-диметоксипиримидин-2-илтио)бензоат натрия, сульфамидат аммония, метилсульфанилкарбамат кальция, натриевую соль 4,5-дигидро-3-метокси-4-метил-5-оксо-N-[(2-трифторметокси)фенилсульфонил]-1Н-1,2,4-триазол-1-карбоксамида, мононатриевую соль метил-2-(4,6-диметоксипиримидин-2-илкарбамоилсульфамоил)-6-(трифторметил)никотината, (4-хлор-2-метилфенокси)ацетат натрия, бис(8-гидроксихинолиний)сульфат, (EZ)-(RS)-1-метил-2-нитро-3-(тетрагидро-3-фурилметил)гуанидин и 2-(4-хлорфенил)-3-этил-2,5-дигидро-5-оксопиридазин-4-карбоксилат калия; (В) по меньшей мере один вид водорастворимого соединения, выбранного из группы, состоящей из: (В1) неорганических кислот, выбранных из группы, состоящей из хлористо-водородной кислоты, серной кислоты, фосфорной кислоты, азотной кислоты и борной кислоты; (В2) солей неорганической кислоты, выбранных из группы, состоящей из солей щелочных металлов, таких как динатрийгидрофосфат, сульфат натрия, сульфат калия, нитрат натрия, карбонат натрия, гидрокарбонат натрия, хлорид натрия, хлорид калия и борат натрия, солей щелочно-земельных металлов, таких как хлорид кальция и хлорид магния, и солей аммония, таких как сульфат аммония и нитрат аммония; (В3) органических кислот, выбранных из группы, состоящей из уксусной кислоты, лимонной кислоты, малеиновой кислоты, фумаровой кислоты и винной кислоты; (В4) солей органической кислоты, выбранных из группы, состоящей из солей щелочных металлов, таких как ацетат натрия, тартрат натрия и цитрат натрия, солей щелочно-земельных металлов и аммониевых солей органической кислоты; и (В5) гидроксидов щелочных металлов, таких как гидроксид натрия; и (С) воды, причем при смешении количество компонентов (А) и (В) находится в интервале значений от 5 до 60 частей по массе, и в интервале значений от 0,1 до 10 частей по массе на 100 частей по массе общего количества агрохимической композиции, соответственно. Проводят приготовление водного раствора путем растворения в воде, (В) по меньшей мере, одного вида водорастворимого соединения, выбранного из группы, состоящей из: (В1) неорганических кислот, выбранных из группы, состоящей из хлористо-водородной кислоты, серной кислоты, фосфорной кислоты, азотной кислоты и борной кислоты; (В2) солей неорганической кислоты, выбранных из группы, состоящей из солей щелочных металлов, таких как динатрийгидрофосфат, сульфат натрия, сульфат калия, нитрат натрия, карбонат натрия, гидрокарбонат натрия, хлорид натрия, хлорид калия и борат натрия, солей щелочно-земельных металлов, таких как хлорид кальция и хлорид магния, и солей аммония, таких как сульфат аммония и нитрат аммония; (В3) органических кислот, выбранных из группы, состоящей из уксусной кислоты, лимонной кислоты, малеиновой кислоты, фумаровой кислоты и винной кислоты; (В4) солей органической кислоты, выбранных из группы, состоящей из солей щелочных металлов, таких как ацетат натрия, тартрат натрия и цитрат натрия, солей щелочно-земельных металлов и аммониевых солей органической кислоты; и (В5) гидроксидов щелочных металлов, таких как гидроксид натрия; добавления к этому водному раствору агрохимически активного ингредиента (А), выбранного из группы, включающей: 2,6-бис(4,6-диметоксипиримидин-2-илокси)бензоат натрия, 2-хлор-6-(4,6-диметоксипиримидин-2-илтио)бензоат натрия, сульфамидат аммония, метилсульфанилкарбамат кальция, натриевую соль 4,5-дигидро-3-метокси-4-метил-5-оксо-N-[(2-трифторметокси)фенилсульфонил]-1Н-1,2,4-триазол-1-карбоксамида, мононатриевую соль метил-2-(4,6-диметоксипиримидин-2-илкарбамоилсульфамоил)-6-(трифторметил)накотината, (4-хлор-2-метилфенокси)ацетат натрия, бис(8-гидроксихинолиний)сульфат, (EZ)-(RS)-1-метил-2-нитро-3-(тетрагидро-3-фурилметил)гуанидин и 2-(4-хлорфенил)-3-этил-2,5-дигидро-5-оксопиридазин-4-карбоксилат калия; и диспергирования компонента (А) в водном растворе взбалтыванием водного раствора или растиранием компонента (А). Изобретение позволяет повысить стабильность композиции. 2 н. и 5 з.п. ф-лы, 3 табл.

1. Композиция водной агрохимической суспензии инсектицидов, бактерицидов, гербицидов или веществ, контролирующих рост растений, которая содержит:

(A) агрохимически активный ингредиент, выбранный из группы, включающей 2,6-бис(4,6-диметоксипиримидин-2-илокси)бензоат натрия, 2-хлор-6-(4,6-диметоксипиримидин-2-илтио)бензоат натрия, сульфамидат аммония, метилсульфанилкарбамат кальция, натриевую соль 4,5-дигидро-3-метокси-4-метил-5-оксо-N-[(2-трифторметокси)фенилсульфонил]-1Н-1,2,4-триазол-1-карбоксамида, мононатриевую соль метил-2-(4,6-диметоксипиримидин-2-илкарбамоилсульфамоил)-6-(трифторметил)никотината, (4-хлор-2-метилфенокси)ацетат натрия, бис(8-гидроксихинолиний)сульфат, (EZ)-(RS)-1-метил-2-нитро-3-(тетрагидро-3-фурилметил)гуанидин и 2-(4-хлорфенил)-3-этил-2,5-дигидро-5-оксопиридазин-4-карбоксилат калия;

(B) по меньшей мере один вид водорастворимого соединения, выбранного из группы, состоящей из

(B1) неорганических кислот, выбранных из группы, состоящей из хлористоводородной кислоты, серной кислоты, фосфорной кислоты, азотной кислоты и борной кислоты;

(B2) солей неорганической кислоты, выбранных из группы, состоящей из солей щелочных металлов, таких как динатрийгидрофосфат, сульфат натрия, сульфат калия, нитрат натрия, карбонат натрия, гидрокарбонат натрия, хлорид натрия, хлорид калия и борат натрия, солей щелочноземельных металлов, таких как хлорид кальция и хлорид магния, и солей аммония, таких как сульфат аммония и нитрат аммония;

(B3) органических кислот, выбранных из группы, состоящей из уксусной кислоты, лимонной кислоты, малеиновой кислоты, фумаровой кислоты и винной кислоты;

(B4) солей органической кислоты, выбранных из группы, состоящей из солей щелочных металлов, таких как ацетат натрия, тартрат натрия и цитрат натрия, солей щелочноземельных металлов и аммониевых солей органической кислоты; и

(B5) гидроксидов щелочных металлов, таких как гидроксид натрия; и

(С) воды,

причем при смешении количество компонентов (А) и (В) находится в интервале значений от 5 до 60 мас.ч., и в интервале значений от 0,1 до 10 мас.ч. на 100 мас.ч. общего количества агрохимической композиции соответственно.

приготовления водного раствора путем растворения в воде, (В) по меньшей мере, одного вида водорастворимого соединения, выбранного из группы, состоящей из (В1) неорганических кислот, выбранных из группы, состоящей из хлористоводородной кислоты, серной кислоты, фосфорной кислоты, азотной кислоты и борной кислоты; (В2) солей неорганической кислоты, выбранных из группы, состоящей из солей щелочных металлов, таких как динатрийгидрофосфат, сульфат натрия, сульфат калия, нитрат натрия, карбонат натрия, гидрокарбонат натрия, хлорид натрия, хлорид калия и борат натрия, солей щелочноземельных металлов, таких как хлорид кальция и хлорид магния, и солей аммония, таких как сульфат аммония и нитрат аммония; (В3) органических кислот, выбранных из группы, состоящей из уксусной кислоты, лимонной кислоты, малеиновой кислоты, фумаровой кислоты и винной кислоты; (В4) солей органической кислоты, выбранных из группы, состоящей из солей щелочных металлов, таких как ацетат натрия, тартрат натрия и цитрат натрия, солей щелочноземельных металлов и аммониевых солей органической кислоты; и (В5) гидроксидов щелочных металлов, таких как гидроксид натрия;

добавления к этому водному раствору агрохимически активного ингредиента (А), выбранного из группы, включающей: 2,6-бис(4,6-диметоксипиримидин-2-илокси)бензоат натрия, 2-хлор-6-(4,6-диметоксипиримидин-2-илтио)бензоат натрия, сульфамидат аммония, метилсульфанилкарбамат кальция, натриевую соль 4,5-дигидро-3-метокси-4-метил-5-оксо-N-[(2-трифторметокси)фенилсульфонил]-1Н-1,2,4-триазол-1-карбоксамида, мононатриевую соль метил-2-(4,6-диметоксипиримидин-2-илкарбамоилсульфамоил)-6-(трифторметил)накотината, (4-хлор-2-метилфенокси)ацетат натрия, бис(8-гидроксихинолиний)сульфат, (EZ)-(RS)-1-метил-2-нитро-3-(тетрагидро-3-фурилметил)гуанидин и 2-(4-хлорфенил)-3-этил-2,5-дигидро-5-оксопиридазин-4-карбоксилат калия; и

диспергирования компонента (А) в водном растворе взбалтыванием водного раствора или растиранием компонента (А).