СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ОБОЛОЧКИ АНТЕННОГО ОБТЕКАТЕЛЯ ИЗ КВАРЦЕВОЙ КЕРАМИКИ Российский патент 2009 года по МПК C04B35/14 C04B41/84 

Изобретение относится к области ракетной техники, преимущественно к изготовлению антенных обтекателей, но может быть использовано в других отраслях промышленности.

Известен способ получения оболочки антенного обтекателя из кварцевой керамики шликерным литьем водных суспензий в гипсовые формы с последующей сушкой и обжигом при 1200-1300°С. (Ю.Е.Пивинский, А.Г.Ромашин. Кварцевая керамика, М., 1974 г.)

Недостатком этого способа является то, что изготовленная керамическая оболочка имеет неоднородную структуру как по высоте, диаметру, так и по толщине оболочки: разница по плотности материала иногда может достигать до 0,025 г/см³. В процессе обжига на внутренней и внешней поверхностях оболочки образуется α-кристобалит, который при температуре 175°С (при ремонте и эксплуатации изделия) переходит в β-кристобалит, и, соответственно, происходит разупрочнение керамики.

Кроме этого обжиг заготовки оболочки антенного обтекателя требует сложного оборудования (печей обжига), а при механической обработке заготовки из спеченного диоксида кремния происходит большой расход алмазных кругов.

Однако известно, что можно уменьшить содержание кристобалита в кварцевой керамике путем снижения температуры начала спекания за счет введения в водный шликер кварцевого стекла в небольших количествах различных добавок.

Наиболее близким по технической сущности является способ получения керамического материала, в водный шликер кварцевого стекла которого вводят нитрид кремния. (Авторское свидетельство СССР №540844, МКИ С04В 35/14, 1974 г.)

Недостатком этого способа является то, что несмотря на снижение температуры начала спекания диоксида кремния до 1100°С в материале образуется кристобалит.

Технический результат заявляемого изобретения заключается в следующем:

- материал оболочки антенного обтекателя обладает одинаковой плотностью по всему объему и не содержит кристобалит;

- материал оболочки антенного обтекателя обладает механическими и радиотехническими характеристиками, отвечающими требованиям технических условий на антенный обтекатель, во всем объеме рабочих температур до 900°С;

- изготовление оболочки антенного обтекателя не требует дополнительного оборудования, в частности высокотемпературных печей обжига;

- заготовка оболочки антенного обтекателя хорошо обрабатывается механическим путем и не требует большого расхода алмазных кругов.

Указанный технический результат достигается тем, что способ изготовления оболочки антенного обтекателя из кварцевой керамики, включающий шликерное литье водной суспензии в гипсовую форму и сушку, отличающийся тем, что заготовку оболочки антенного обтекателя дополнительно сушат при температуре 500-600°С в течение 3-5 часов, пропитывают кремнийорганической смолой с последующей полимеризацией при температуре 220-350°С в течение 4-5 часов, после чего заготовку оболочки антенного обтекателя механически обрабатывают в размер, термообрабатывают при температуре 700-900°С в течение 4-6 часов, повторно пропитывают кремнийорганической смолой и полимеризуют.

В сырце кварцевой керамики находится:

- свободная вода,

- адсорбционная вода,

- вода, входящая в состав кремниевой кислоты.

Свободная вода удаляется из сырца при комнатной температуре, и этот процесс, в основном, заканчивается при температуре 130°С. В диапазоне температур 130-600°С удаляется адсорбционная вода и вода, входящая в состав кремниевой кислоты, в результате чего образуется твердый остаток - диоксид кремния.

Влажность сырца не должна превышать 0,25 вес.%. Это обусловлено тем, что большее содержание воды (адсорбционной) в сырце приводит к растрескиванию заготовки оболочки в процессе полимеризации кремнийорганической смолы из-за большого выделения пара.

Экспериментально установлено, что дополнительная сушка при температуре 500-600°С в течение 3-5 часов позволяет получить заготовку оболочки с допустимым количеством воды в сырце (не более 0,25 вес.%).

По мере высыхания заготовки показатели предела прочности при статическом изгибе оболочки из сырца кварцевой керамики уменьшаются на 30-35%. Для увеличения прочности изделия в заготовку оболочки из кварцевой керамики вводится кремнийорганическая смола, обладающая связующим свойством, которая увеличивает сцепление частичек стекла и молекул диоксида кремния между собой.

Введение кремнийорганической смолы осуществляется путем пропитки высушенной заготовки оболочки из кварцевой керамики кремнийорганической смолой, например метилфенилспиросилоксаном (МФСС-8 ТУ 06-1352-87) или метилсилоксаном (ТУ 2229-4024042-00).

Время пропитки определяется максимальным заполнением пор материала оболочки кремнийорганической смолой. Экспериментально установлено, что оно составляет 1,0-1,5 часа на 1 мм толщины заготовки оболочки и зависит от плотности пропитываемого материала.

Полимеризация (отверждение) кремнийорганической смолы происходит в диапазоне 220-350°С в течение 4-5 часов. При температуре менее 220°С смола отверждается не до конца, т.е не переходит в неплавкое, нерастворимое состояние, нагрев выше 350°С приводит к термоокислительной деструкции полимера.

Введение в заготовку оболочки (в сырец кварцевой керамики) кремнийорганической смолы с последующей полимеризацией обеспечивает получение молекулы полимера пространственного строения, химически связанного с кварцевой керамикой, т.е. происходит образование системы «полимер-диоксид кремния», лишенной кристобалита.

Пропитанная заготовка оболочки, обладающая достаточно необходимыми физико-механическими характеристиками, может механически обрабатываться.

При механической обработке заготовки антенного обтекателя в размер согласно чертежу алмазными кругами происходит нарушение системы «полимер-диоксид кремния» из-за местного перегрева материала заготовки и, как следствие, частичная деструкция полимера. Для восстановления этой системы заготовку оболочки антенного обтекателя термообрабатывают для удаления полимера и снова пропитывают кремнийорганической смолой.

Термообработка проводится по режиму: подъем температуры до 700-900°С с темпом нагрева не более 1,5°С/мин и выдержкой при максимальной температуре из расчета не менее 0,25 часа на 1 мм толщины оболочки обтекателя.

Такой темп нагрева при термообработке обусловлен тем, что в диапазоне температур от 20 до 900°С происходит полное удаление летучих веществ - продуктов термоокислительной деструкции (простых углеводородов) кремнийорганической смолы. При более быстром темпе нагрева последние не успевают удаляться из материала оболочки, происходит растрескивание, которое носит взрывной характер, и оболочка разрушается.

Температура термообработки 700-900°С обусловлена температурой термоокислительной деструкции кремнийорганической смолы для получения безобжиговой кварцевой керамики. Термоокислительная деструкция протекает с отщеплением сначала фенильных С₆H₅·, а затем метильных СН₃· радикалов, не затрагивая силоксановый скелет полимера. Отщепление фенильных и метильных радикалов протекает с образованием метиленовых мостиков -O-Si-CH₂-Si-O- с последующим их окислением и образованием химической связи с кварцевой керамикой. В процессе термообработки в материале образуется дополнительное количество аморфного SiO₂, которое также участвует в образовании системы «полимер-диоксид кремния».

Временной интервал термообработки 4-6 часов обеспечивает удаление продуктов термоокислительной деструкции, которые при недостатке времени могут восстанавливаться до элементарного углерода, в результате чего происходит ухудшение радиотехнических характеристик. Термообработанная оболочка антенного обтекателя снова пропитывается кремнийорганической смолой для восстановления и улучшения физико-механических свойств системы «полимер-диоксид кремния». Полимеризация кремнийорганической смолы проводится аналогично вышеприведенным режимам.

Примеры конкретного выполнения способа изготовления оболочки антенного обтекателя на основе кварцевой керамики.

Пример 1

- Получение заготовки оболочки антенного обтекателя из сырца кварцевой керамики толщиной 14 мм методом шликерного литья в гипсовую форму;

- сушка на воздухе в течение 72 часов;

- сушка при температуре 500°С в течение 5 часов;

- пропитка заготовки оболочки антенного обтекателя МФСС-8 в течение 21 часа (1,5 часа на 1 мм толщины);

- полимеризация кремнийорганической смолы при 220°С в течение 5 часов;

- механическая обработка заготовки оболочки антенного обтекателя в размер;

- термообработка оболочки при 700°С в течение 6 часов;

- пропитка оболочки МФСС-8 в течение 21 часа;

- полимеризация кремнийорганической смолы при 220°С в течение 5 часов.

Пример 2

- Получение заготовки оболочки антенного обтекателя из сырца кварцевой керамики толщиной 14 мм методом шликерного литья в гипсовую форму;

- сушка на воздухе в течение 72 часов;

- сушка при температуре 550°С в течение 4 часов;

- пропитка заготовки оболочки антенного обтекателя МФСС-8 в течение 21 часа (1,5 часа на 1 мм толщины);

- полимеризация кремнийорганической смолы при 285°С в течение 4,5 часов;

- механическая обработка заготовки оболочки антенного обтекателя в размер;

- термообработка оболочки при 800°С в течение 5 часов;

- пропитка оболочки МФСС-8 в течение 21 часа;

- полимеризация кремнийорганической смолы при 285°С в течение 4,5 часов.

Пример 3

- Получение заготовки оболочки антенного обтекателя из сырца кварцевой керамики толщиной 14 мм методом шликерного литья в гипсовую форму;

- сушка на воздухе в течение 72 часов;

- сушка при температуре 600°С в течение 3 часов;

- пропитка заготовки оболочки антенного обтекателя МФСС-8 в течение 21 часа (1,5 часа на 1 мм толщины);

- полимеризация кремнийорганической смолы при 350°С в течение 3 часов;

- механическая обработка заготовки оболочки антенного обтекателя в размер;

- термообработка оболочки при 900°С в течение 4 часов;

- пропитка оболочки МФСС-8 в течение 21 часа;

- полимеризация кремнийорганической смолы при 350°С в течение 3 часов.

Пример 4

- Получение заготовки оболочки антенного обтекателя из сырца кварцевой керамики толщиной 14 мм методом шликерного литья в гипсовую форму;

- сушка на воздухе в течение 72 часов;

- сушка при температуре 600°С в течение 3 часов;

- пропитка заготовки оболочки антенного обтекателя метилсилоксаном в течение 21 часа (1,5 часа на 1 мм толщины);

- полимеризация кремнийорганической смолы при 250°С в течение 3 часов;

- механическая обработка заготовки оболочки антенного обтекателя в размер;

- термообработка оболочки при 900°С в течение 4 часов;

- пропитка оболочки метилсилоксаном в течение 21 часа;

- полимеризация кремнийорганической смолы при 250°С в течение 3 часов.

Заявленный способ, который исключает обжиг сырца кварцевой керамики, позволяет получить оболочку антенного обтекателя, обладающую необходимыми для эксплуатации физико-механическими и диэлектрическими характеристиками (σ_изг=5,0-5,5 кгс/мм², ε=3,43-3,45).

Изобретение относится к области ракетной техники, преимущественно к изготовлению антенных обтекателей. Техническим результатом изобретения является улучшение механических и радиотехнических характеристик. Способ изготовления оболочки антенного обтекателя из кварцевой керамики включает шликерное литье водной суспензии в гипсовую форму и сушку. Затем заготовку антенного обтекателя дополнительно сушат при температуре 500-600°С в течение 3-5 часов, пропитывают кремнийорганической смолой с последующей полимеризацией при температуре 220-350°С в течение 4-5 часов. После чего заготовку оболочки антенного обтекателя механически обрабатывают в размер, термообрабатывают при температуре 700-900°С в течение 4-6 часов, повторно пропитывают кремнийорганической смолой и полимеризуют.

Способ изготовления оболочки антенного обтекателя из кварцевой керамики, включающий шликерное литье водной суспензии в гипсовую форму и сушку, отличающийся тем, что заготовку антенного обтекателя дополнительно сушат при температуре 500-600°С в течение 3-5 ч, пропитывают кремнийорганической смолой с последующей полимеризацией при температуре 220-350°С в течение 4-5 ч, после чего заготовку оболочки антенного обтекателя механически обрабатывают в размер, термообрабатывают при температуре 700-900°С в течение 4-6 ч, повторно пропитывают кремнийорганической смолой и полимеризуют.