СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ КОМПОЗИЦИОННОГО МАТЕРИАЛА НА ОСНОВЕ СПЕЧЕННОГО ДИОКСИДА КРЕМНИЯ Российский патент 2009 года по МПК C04B35/14 C04B41/84 

Изобретение относится к области авиационной и ракетной техники, преимущественно к изготовлению антенных обтекателей ракет. Кроме этого, изобретение может найти применение в машиностроительной, строительной и других областях промышленности при создании изделий, обладающих высокой прочностью в сочетании с радиопрозрачностью во всем диапазоне температур эксплуатации.

Материалом для изготовления обтекателей, работающих кратковременно при температуре выше 900°С, служит кварцевая керамика, обладающая кроме хороших стабильных диэлектрических характеристик и стойкости к термоудару высокой пористостью, но недостаточной прочностью.

Известен способ получения композиционного материала, заключающийся в пропитке пористых неорганических материалов битумным маслом путем окунания с последующей сушкой на воздухе. При этом битумное масло после сушки не переходит в неплавкое, нерастворимое состояние и при температуре 100°С и выше деструктирует с выделением большого количества углеродсодержащих веществ, что приводит к потере радиопрозрачности и разупрочнению материала (патент Франции №2046539, МКИ С04В 4/00, 1973).

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому способу является способ получения упрочняющего и защитного слоя в оболочке антенного обтекателя путем пропитки внутренней поверхности керамической оболочки ацетоновым раствором смеси кремнийорганической и фенолоформальдегидной смол (патент России №2263090, С04В 41/84, 35/14 от 27.10.05).

Недостатком этого способа является то, что упрочняющий слой имеет толщину по всей поверхности пропитываемой оболочки, не превышающую 1 мм, которой недостаточно для максимального упрочнения материала в зоне заделки шпангоута.

Кроме того, стойкость к термоокислительной деструкции отвержденного сополимера кремнийорганической и фенолоформальдегидной смол по сравнению с чистой кремнийорганической смолой (продукт ТМФТ) ниже на 150-200°С из-за большого содержания фенолоформальдегидной смолы, превышающего в 2 раза содержание продукта ТМФТ, что ограничивает область применения данной композиции.

Технический результат настоящего изобретения заключается в увеличении прочности и повышении термостойкости композиционного материала на основе спеченного диоксида кремния.

Указанный технический результат достигается тем, что в способе получения композиционного материала на основе спеченного диоксида кремния, включающем пропитку заготовки ацетоновым раствором смеси фенолоформальдегидной и кремнийорганической смол, сушку и полимеризацию, заготовку сначала пропитывают ацетоновым раствором фенолоформальдегидной смолы в течение 1-2 часов, сушат на воздухе и затем пропитывают ацетоновым раствором смеси фенолоформальдегидной и кремнийорганических смол в соотношении 1:1.

Экспериментальные работы показали, что прочность композиционного материала на основе спеченного диоксида кремния, предварительно пропитанного фенолоформальдегидной смолой, на 30% больше, чем кварцевой керамики, пропитанной смесью фенолоформальдегидной и кремнийорганической смол.

Это происходит вследствие того, что молекула кремнийорганической смолы (продукт ТМФТ) имеет большой размер и менее подвижна, чем молекула фенолоформальдегидной смолы, что препятствует ее проникновению в поры кварцевой керамики.

Самая напряженная зона в оболочке антенного обтекателя - зона заделки шпангоута, которую необходимо максимально упрочнять. Это можно достичь за счет пропитки фенолоформальдегидной смолой, проникающей в поры керамического материала на всю его толщину.

А для защиты этой зоны от высоких температур и для обеспечения упрочняющего и защитного эффекта при неизменных радиотехнических характеристиках композиционного материала зона пропитки заготовки фенолоформальдегидной смолой и остальная внутренняя поверхность заготовки защищается тонким слоем смеси кремнийорганической и фенолоформальдегидной смолы в соотношении 1:1.

Технологический процесс получения композиционного материала на основе спеченного диоксида кремния заключается в следующем:

Заготовку из спеченного диоксида кремния, обработанную в размер:

- обезжиривают ацетоном,

- сушат на воздухе,

- пропитывают внутреннюю поверхность заготовки ацетоновым раствором фенолоформальдегидной смолы в течение 1-2 часов методом сообщающихся сосудов в зоне заделки шпангоута;

- сушат на воздухе,

- пропитывают внутреннюю поверхность заготовки ацетоновым раствором смеси фенолоформальдегидной и кремнийорганической смолы в соотношении 1:1 методом облива или методом сообщающихся сосудов,

- сушат на воздухе,

- полимеризуют в термостате при температуре 220-240°С в течение 4-6 часов.

Для работы были использованы кремнийорганическая смола - продукт ТМФТ (ТУ 6-02-933-74) и фенолоформальдегидная смола СФ340А (ГОСТ 18694-80).

Время пропитки 1-2 часа определяется размером толщины и плотностью пропитываемой заготовки из спеченного диоксида кремния.

Примеры конкретного выполнения.

Для примера была использована оболочка антенного обтекателя из спеченного диоксида кремния, обработанная в размер.

Как было сказано ранее, самым напряженным участком в оболочке антенного обтекателя является зона заделки шпангоута, поэтому эта зона пропитывается на всю толщину стенки заготовки, а высота пропитанного участка должна быть на 15-20 мм больше высоты шпангоута. Глубина пропитки остальной части внутренней поверхности не должна превышать 1 мм.

Пример 1

Обезжиривание оболочки;

- сушка на воздухе;

- закрепление оболочки на установке;

- пропитка зоны заделки шпангоута ацетоновым раствором фенолоформальдегидной смолы в течение 1 часа;

- сушка на воздухе;

- пропитка внутренней поверхности ацетоновым раствором смеси фенолоформальдегидной и кремнийорганической смолы в соотношении 1:1 методом облива;

- полимеризация при 220°С в течение 6 часов.

Пример 2

Обезжиривание оболочки;

- сушка на воздухе;

- закрепление оболочки на установке;

- пропитка зоны заделки шпангоута ацетоновым раствором фенолоформальдегидной смолы в течение 1,5 часов;

- сушка на воздухе;

- пропитка внутренней поверхности оболочки ацетоновым раствором смеси фенолоформальдегидной и кремнийорганической смолы в соотношении 1:1 методом сообщающихся сосудов;

- полимеризация при 230°С в течение 5 часов.

Пример 3

Обезжиривание оболочки;

- сушка на воздухе;

- закрепление оболочки на установке;

- пропитка зоны заделки шпангоута ацетоновым раствором фенолоформальдегидной смолы в течение 2 часов;

- сушка на воздухе;

- пропитка внутренней поверхности ацетоновым раствором смеси фенолоформальдегидной и кремнийорганической смолы в соотношении 1:1 методом облива;

- полимеризация при 240°С в течение 4 часов.

Заявленный способ позволяет получить максимально возможное упрочнение материала в зоне заделки шпангоута.

Термостойкость защитного слоя, состоящего из сополимера фенолоформальдегидной и кремнийорганической смолы в соотношении 1:1, выше на 100-150°С по сравнению с прототипом.

Изобретение относится к области авиационной и ракетной техники, преимущественно к изготовлению антенных обтекателей ракет. Техническим результатом изобретения является повышение прочности и термостойкости изделий. Способ получения композиционного материала на основе спеченного диоксида кремния включает пропитку заготовки ацетоновым раствором фенолоформальдегидной смолы в течение 1-2 часов, затем заготовку сушат на воздухе, после чего пропитывают ацетоновым раствором смеси фенолоформальдегидной и кремнийорганических смол в соотношении 1:1 и полимеризуют.

Способ получения композиционного материала на основе спеченного диоксида кремния, включающий пропитку заготовки ацетоновым раствором смеси фенолоформальдегидной и кремнийорганической смолы, сушку и полимеризацию, отличающийся тем, что заготовку сначала пропитывают ацетоновым раствором фенолоформальдегидной смолы в течение 1-2 ч, сушат на воздухе и затем пропитывают ацетоновым раствором смеси фенолоформальдегидной и кремнийорганических смол в соотношении 1:1.