ГЕРБИЦИДНЫЙ СОСТАВ Российский патент 2009 года по МПК A01N47/36 A01N37/40 A01N33/02 A01N25/30 A01P13/00 

Изобретение может быть использовано в сельском хозяйстве для борьбы с многолетними корнеотпрысковыми и широколистными сорняками в посевах зерновых культур.

Известен гербицидный состав в виде водно-гликолевого раствора на основе диэтилэтаноламмониевой соли хлорсульфурона и диметиламмониевой соли 2-метокси-3,6-дихлорбензойной кислоты (дикамбы), содержащий 17,5 г/л хлорсульфурона и 368 г/л дикамбы [Список пестицидов и ядохимикатов, разрешенных к применению на территории Российской Федерации. М., 2003 г., с.232].

Известен гербицидный состав в виде водного раствора на основе диэтилэтаноламинных солей дикамбы и хлорсульфурона, содержащий 344 г/л дикамбы и 18,8 г/л хлорсульфурона [Список пестицидов и ядохимикатов, разрешенных к применению на территории Российской Федерации. М., 2003 г., с.233].

Известен гербицидный состав для борьбы с нежелательной растительностью, состоящий из смеси триасульфурона и дикамбы с добавлением поверхностно-активного вещества, неактивных ингредиентов, органического растворителя и воды [Заявка ЕР №0236273, кл. А01N 47/36].

Известен синергистический гербицидный состав для применения в посевах зерновых культур, включающий аммониевую соль бензолсульфонилмочевины и дикамбы, поверхностно-активное вещество, триэтиленгликоль и воду [Патент РФ №2040179].

Недостатком этих составов является невысокая химическая стабильность сульфонилмочевины из-за ее гидролиза, особенно в присутствии воды, что способствует уменьшению гербицидной активности состава.

Известен гербицидный состав в форме суспоэмульсионного концентрата, содержащий дикамбу в виде эфиров фракции спиртов С₇-С₉, замещенную сульфонилмочевину, эмульгатор и растворитель, которые адсорбированы на поверхности шихты, состоящей из стабилизатора диспергатора, носителя и наполнителя [Патент РФ №2171578].

Недостаток этого состава - расслоение концентрата на две фазы (жидкую и твердую) ввиду невысокой дисперсности, а также относительно низкая стабильность рабочей суспоэмульсии, что способствует неравномерному распределению гербицида на обрабатываемой поверхности и, следовательно, уменьшению гербицидной активности.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к заявленному техническому решению является гербицидный эмульгирующийся концентрат по патенту РФ №2290811, содержащий 2-метокси-3,6-дихлорбензойную кислоту или ее эфир, первичный, вторичный или третичный амин, замещенную сульфонилмочевину, поверхностно-активное соединение и растворитель.

Недостатком данного решения является слабая морозостойкость. После его хранения при минусовых температурах наблюдается выпадение дикамбы, сульфонилмочевины и их аминных солей из концентрата в осадок, что способствует неравномерному распределению гербицидов на обрабатываемой поверхности и ухудшению биологической активности состава.

Учитывая, что большинство гербицидных препаратов в нашей стране хранится у потребителя в неотапливаемых помещениях, указанный недостаток становится существенным.

Задача настоящего изобретения - улучшение морозостойкости, увеличение гербицидной активности состава, снижение норм применения действующего вещества и препарата.

Поставленная задача решается за счет использования в гербицидном составе, включающем 2-метокси-3,6-дихлорбензойную кислоту и/или ее эфиры нормального или изостроения, содержащие до 10 атомов углерода в этерифицированных группах, индивидуально или в комбинации, третичного алкиламина, содержащего два алкильных радикала нормального или изостроения с числом атомов углерода от С₁ до C₄ и один алкильный радикал нормального либо изостроения с числом атомов углерода от C₄ до C₂₀, что позволяет сохранить однородность концентрата при минусовых температурах (табл.1, столбец 7), стабилизировать эмульсию (табл.1, столбец 8), уменьшить размер частиц дисперсной фазы (табл.1, столбец 9), что способствует повышению гербицидной активности заявляемого состава в сравнении с прототипом (табл.2).

Предлагаемый состав содержит следующие компоненты (мас.%):

2-метокси-3,6-дихлорбензойная кислота или ее эфир нормального или изостроения С₁-С₁₀ или их смесь20-80замещенная сульфонилмочевина0,5-3,5поверхностно-активное вещество0-35третичный алкиламин1-50растворительостальное

В качестве замещенной сульфонилмочевины в составе используют хлорсульфурон, или никосульфурон, или бенсульфурон-метил, или сульфометурон-метил, или диметилсульфурон, или триасульфурон, или примисульфурон, или метсульфурон-метил, или трибенурон-метил, или хлоримурон-этил, или тифенсульфурон-метил.

В качестве поверхностно-активного вещества используют синтанол ДС-10, синтанол АЛМ-10, ОП-7, ОП-10, неонол АФ 9-10, неонол АФ 9-12, эмульсоген, тензиофикс, сорпол, атлокс, веттол.

В качестве растворителя используют ксилол, сольвет нефтяной или каменноугольный, циклогексанон, нефрас АР 120/200 или нефрас А 150/330, керосин, дизельное топливо.

Пример 1. Смешивают 69 г изооктилового эфира дикамбы, 2,2 г хлорсульфурона, 20 г неонола АФ 9-12, 6,6 г треталкиламина (R₁=C₁, R₂=C₁, R₃=C₁₂÷C₁₄) и 2,2 г нефраса А 150/330. Нагревают смесь на водяной бане при 30-35°С до полного взаимного растворения компонентов с образованием прозрачного органического раствора. Полученный концентрат выдерживают в ультракриостате N-180 при температуре минус 10°С в течение 7 суток. По окончании выдерживания концентрату дают нагреться до комнатной температуры (20÷22°С), после чего оценивают его внешний вид. Эмульгируют 2 г концентрата в 98 г дистиллированной воды и выдерживают эмульсию в отстойнике в течение 4-х часов. Усредненный размер частиц дисперсной фазы эмульсии определяют методом оптической микроскопии.

Пример 2.

Смешивают 73,4 г метилового эфира дикамбы, 2,2 г метсульфурон-метила, 20 г неонола АФ 9-10, 3,3 г трет. алкиламина (R₁=C₁, R₂=С₃, R₃=C₆) и 1,1 г циклогексанона. Далее, как в примере 1.

Пример 3.

Смешивают 75,6 г этилового эфира дикамбы, 2,2 г тифенсульфурон-метила, 18 г синтанола ДС-10, 2,2 г трет.алкиламина (R₁=C₄, R₂=C₂, R₃=C₉) и 2 г ксилола нефтяного. Далее, как в примере 1.

Пример 4.

Смешивают 42 г дикамбы, 2,2 г трибенурон-метила, 2 г ОП-7, 46 г трет. алкиламина (R₁=изоС₄, R₂=C₁, R₃=C₁₃) и 7,8 г сольвента каменноугольного. Далее, как в примере 1.

Пример 5.

Смешивают 20 г дикамбы, 0,5 г триасульфурона, 24 г трет. алкиламина (R₁=C₃, R₂=C₂, R₃=С₁₈) и 55,5 г нефраса АР 120/200. Далее, как в примере 1.

Пример 6.

Смешивают 60,5 г бутилового эфира дикамбы, 1,2 г диметилсульфурона, 35 г синтанола АЛМ-10, 1 г трет. алкиламина (R₁=C₁, R₂=C₄, R₃=изо-С₁₂) и 2,3 г сольвента нефтяного. Далее, как в примере 1.

Пример 7.

Смешивают 70 г октилового эфира дикамбы, 10 г дикамбы, 3,5 г хлорсульфурона, 10 г сорпола, 5,5 г трет. алкиламина (R₁=изо-С₃, R₂=C₁, R₃=C₂₀) и 1 г ксилола каменноугольного. Далее, как в примере 1.

Пример 8.

Смешивают 45 г дикамбы, 2,5 г никосульфурона, 2 г ОП-10, 50 г трет. алкиламина (R₁=C₄, R₂=C₁, R₃=C₄) и 0,5 г циклогексанона. Далее, как в примере 1.

Пример 9.

Смешивают 32 г дикамбы, 20 г изобутилового эфира дикамбы, 2,8 г бенсульфурон-метила, 5 г тензиофикса, 35 г трет.алкиламина (R₁=С₂, R₂=изо-C₄, R₃=C₈) и 5,2 г нефраса А 150/330. Далее, как в примере 1.

Пример 10.

Смешивают 80 г эфира дикамбы спиртов С₇-С₉, 3,5 г сульфометурон-метила, 10 г эмульсогена, 5,5 г трет. алкиламина (R₁=C₁, R₂=изо-С₃, R₃=изо-C₁₈) и 1 г керосина. Далее, как в примере 1.

Пример 11.

Смешивают 45 г децилового эфира дикамбы, 2,5 г примисульфурона, 15 г неонола АФ 9-10, 5 г трет. алкиламина (R₁=C₁, R₂=C₁, R₃=C₁₂÷C₁₄) и 32,5 г нефраса АР 120/200. Далее, как в примере 1.

Пример 12.

Смешивают 20 г изооктилового эфира дикамбы, 0,5 г хлоримурон-этила, 10 г неонола АФ 9-12, 1 г трет. алкиламина (R₁=С₂, R₂=C₃, R₃=изо-С₄) и 68,5 г дизельного топлива. Далее, как в примере 1.

Пример 13 - прототип.

Аналогично примеру 1. Отличие состоит в том, что в качестве трет. алкиламина используют диэтилэтаноламин.

Пример 14 - прототип.

Аналогично примеру 4. Отличие состоит в том, что в качестве трет. алкиламина используют триэтаноламин.

Пример 15 - прототип.

Аналогично примеру 7. Отличие состоит в том, что вместо трет. алкиламина используют первичный-моноэтаноламин.

Пример 16.

Биологические испытания гербицидной активности препаратов проводят в вегетационных условиях на посевах подсолнечника в качестве тест-объекта. Опрыскивание эмульсиями растений в горшочках объемом 1 дм³ проводят в фазу 4-6 листьев. Доза гербицидов - 100 г/га по д.в. суммарно. Эффективность действия гербицидов оценивают через 2 недели после обработки сравнением веса растений по примерам 1-15 с контрольным опытом (вариант без гербицидов). Повторность - трехкратная. Достоверность результатов оценки эффективности - 95%. Синергизм действия гербицидов рассчитывают по формуле Колби.

Представленные в табл.1 данные свидетельствуют о том, что предлагаемый состав (пр. 1-12) обладает морозостойкостью и дает стабильную, высокодисперсную эмульсию в отличие от прототипа, где наблюдается образование осадка из концентрата и коагулята из эмульсии (пр. 13-15).

Вегетационные испытания гербицидов показали преимущество предлагаемого состава по гербицидной активности в сравнении с прототипом (табл.2).

Таблица 1Состав (%) и характеристика рецептур гербицидов№№ примеровДикамба или ее эфир или их смесьСульфонил-мочевинаПАВАминРастворительВнешний вид концентрата после его выдерживания при минус 10°С в течение 7 сутокХарактеристика 2%-й эмульсии, приготовленной из концентрата после его выдерживания при минус 10°СУсредненный размер частиц дисперсной фазы, мкм1234567891.692,2206,62,2Однородный, прозрачныйСтабильная, коагулят отсутствует12.73,42,2203,31,1-"--"-13.75,62,2182,22-"--"-14.422,22467,8-"--"-25.200,502455,5-"--"-36.60,51,23512,3-"--"-17.803,5105,51-"--"-28.452,52500,5-"--"-29.522,85355,2-"--"-210.803,5105,51-"--"-211.452,515532,5-"--"-112.200,510168,5-"--"-313 - прототип692,2206,62,2кристаллический осадокКоагулят 1 см³2514 - прототип422,22467,8-"--"-2815 - прототип803,5105,51-"--"-32

Таблица 2Результате вегетационных опытов на подсолнечнике№№ примеровНорма расхода, г/гаИнгибирование массы растений, %ДикамбаСульфонилмочевинаФактич.Расчетн.Синергизм1.9559663+332.96,83,29558+373.96,83,29462+324.9559266+265.97,32,79361+326.97,52,59660+367.93,26,89568+278.94,25,89759+389.93,96,19458+3610.92,77,39365+2811.91,68,49562+3312.95,64,49358+3513 - прототип9556663+314 - прототип9556766+115 -прототип93,26,86268-6Дикамба95 48  Хлорсульфурон 528  -«-«-«- 6,838  Метсульфурон-метил 3,219  Тифенсульфурон-метил 3,226  Трибенурон-метил 530  Триасульфурон 2,725  Диметилсульфурон 2,524  Никосульфурон 5,821  Бенсульфурон-метил 6,120  Сульфометурон-метил 7,332  Примисульфурон 8,426  Хлоримурон-этил 4,420  Контроль  масса растений 37,7 г  

Расчетный эффект = Э₁ + Э₂ - Э₁·Э₂/100.

Описывается гербицидный состав, представленный в форме эмульгирующегося концентрата, включающий в мас.%: 2-метокси-дихлорбензойную кислоту и/или ее эфиры нормального или изостроения, содержащие в этерифицировнных группах до 10 атомов углерода, индивидуально или в комбинации - 20-80, замещенную сульфонилмочевину - 0,5-3,5, поверхностно-активное вещество - 0-35, третичный алкиламин, содержащий два алкильных радикала нормального либо изостроения с числом атомов углерода от С₁ до С₁₀ и один алкильный радикал нормального либо изостроения с числом атомов углерода от С₄ до С₃₀ - 1,0-50, растворитель - остальное. Гербицидный эмульгирующийся концентрат обладает низкими нормами применения действующего вещества и препарата, высокой стабильностью рабочей эмульсии, приготовленный из концентрата, после его хранения при минусовых температурах, высокой гербицидной активностью и может быть использован в сельском хозяйстве. 2 з.п. ф-лы, 2 табл.

1. Гербицидный состав, включающий 2-метокси-3,6-дихлорбензойную кислоту или ее эфиры, содержащие в этерифицированной группе до 10 атомов углерода нормального либо изостроения индивидуально либо в смеси, замещенную сульфонилмочевину и третичный амин, отличающийся тем, он включает 2-метокси-3,6-дихлорбензойную кислоту и/или ее C₁-С₁₀ эфиры нормального или изостроения индивидуально либо в смеси, а третичный амин представлен в виде третичного алкиламина, содержащего два алкильных радикала нормального либо изостроения с числом атомов углерода от C₁ до С₄ и один алкильный радикал нормального либо изостроения с числом атомов углерода от С₄ до С₃₀, при следующем соотношении компонентов, мас.%:

2-Метокси-3,6-дихлорбензойная кислота и/или ее эфиры C₁-С₁₀ нормального или изостроения или их смесь20-80Замещенная сульфонилмочевина0,5-3,5Поверхностно-активное вещество0-35Третичный алкиламин1,0-50РастворительОстальное